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3.(2017·

高考全国卷Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(  )

目的

操作

A

取20.00mL盐酸

在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶

B

清洗碘升华实验所用试管

先用酒精清洗,再用水清洗

续 表

C

测定醋酸钠溶液pH

用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上

D

配制浓度为0.010mol·

L-1的KMnO4溶液

称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度

50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度,但仍有盐酸,所以调整初始读数为30.00mL后,放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL,A项错误;

碘易溶于酒精,清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗,再用水清洗,B项正确;

醋酸钠溶液呈碱性,测定醋酸钠溶液的pH时,pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释),否则测定的pH会偏小,C项错误;

不能在容量瓶中直接配制溶液,D项错误。

[感悟高考]

1.题型:

选择题、填空题

2.考向:

根据对近年来高考实验试题的分析,实验基础试题所考查的重点是实验基本操作技能。

这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用,又有正确操作的辨别,着重考查考生的实验基本操作技能。

仪器识别的考查方式,通常是在实验大题中给出装置图,在第

(1)、

(2)小题要求填写指定仪器的名称,或者根据不同的基本操作选择适当的仪器,考查的内容和形式是较为稳定的,复习时可根据考纲和上述内容设计一定的专题加以重点复习,重点识记如圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、分液漏斗、长颈漏斗、滴液漏斗、冷凝管等重要仪器,这样就会起到事半功倍的效果。

1.识别四类仪器

(1)用作容器或反应器的仪器

①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶

⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶

燃烧匙

(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管

(3)常用计量仪器

①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平

(4)其他仪器

①冷凝管 ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管

2.熟记十大基本操作

(1)测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法

①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。

②静置,取上层清液适量于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作

把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水自然流出,重复2~3次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。

(5)检查装置气密性

①简易装置:

将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。

若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置如图:

用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。

[答题模板]

形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论

(6)气体验满和验纯操作

①氧气验满:

将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:

用排水法收集一小试管的气体,用大拇指摁住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;

若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。

③二氧化碳验满:

将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已满。

④氨气验满:

用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已满。

⑤氯气验满:

用湿润的淀粉-碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已满。

(7)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。

(8)浓H2SO4稀释操作

将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。

(9)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的:

蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

3.注意实验基本操作中的十二个注意点

(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。

(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。

(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。

(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。

(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。

(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。

(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。

(10)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。

(11)配制一定物质的量浓度的溶液时,定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。

(12)过滤要注意“一贴、二低、三靠”,不可用玻璃棒搅拌。

 常见仪器的识别和规范使用

1.下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(  )

A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干

B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗

C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体

洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干,会影响其准确度,A错误;

酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该标准溶液润洗,B正确;

酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶会使待滴定的溶液量变多,引起误差,C错误;

用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,D错误。

2.茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(  )

A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨

B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦

C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦

D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩

茶叶灼烧在坩埚中进行,故需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等,A正确;

容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的,不能用来稀释,B错误;

过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯,C正确;

检验铁离子一般用KSCN溶液,因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液,D正确。

3.如图所示是几种常见的加热装置。

请回答下列问题:

(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热,E、F装置加热时需垫上________。

其中F装置中对试管的加热方式是________,采用这种加热方式的目的是_________________________________________。

(2)用H2还原CuO可选用________(填字母,下同)装置。

(3)加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用________装置。

(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。

(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。

(6)MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用________装置。

若该装置只加热液体时,容器内必须放________________________________________________________________________。

化学实验中有三种加热方法。

①直接加热:

在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶(垫上石棉网)中进行加热。

②水浴加热:

当被加热物体要求受热均匀,且温度不超过100℃时,用水浴加热;

加热温度在90℃以下时,可将盛物容器部分浸在水浴中。

③油浴、砂浴加热:

若需加热到100~250℃时,可选油浴加热;

若需加热到更高温度时可选砂浴加热。

(1)试管可直接加热,烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。

F装置中,试管置于水中加热,这是水浴加热的方式。

水浴加热可使仪器受热均匀,便于控制溶液的温度。

(2)用H2还原CuO需要加热,可选用A中的硬质玻璃管装置。

(3)加热固体混合物制取气体应选用C装置。

(4)加热胆矾失去结晶水,测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量,固体灼烧应在坩埚中进行,故选用D装置。

(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯,可用大试管作反应器,故选用B装置。

(6)固体与液体共热制气体,应选用E装置。

若该装置只加热液体时,为了防止液体暴沸,应加入少量的碎瓷片或沸石。

答案:

(1)石棉网 水浴加热 使仪器受热均匀,便于控制溶液的温度 

(2)A (3)C (4)D (5)B (6)E 碎瓷片(或沸石)

 常见的基本操作

4.进行化学实验时应强化安全意识。

下列做法正确的是(  )

A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火

B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上

C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

选D。

A.钠着火时用沙土盖灭,不能使用泡沫灭火器灭火,错误;

B.加热碳酸氢钠固体有水生成,如果试管口竖直向上,水倒流使试管炸裂,错误;

C.浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,错误;

D.制备乙烯时加入碎瓷片,可防止爆沸,正确。

5.(2016·

高考全国卷Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是(  )

实验

配制稀硫酸

先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水

排水法收集KMnO4分解产生的O2

先熄灭酒精灯,后移出导管

浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2

气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水

CCl4萃取碘水中的I2

先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层

稀释浓H2SO4需要将浓H2SO4沿着烧杯内壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中,并不断搅拌,A项错误。

为防止倒吸,收集满O2后应该先移出导管,再熄灭酒精灯,B项错误。

应该把含有H2O、HCl杂质的Cl2依次通过饱和食盐水、浓H2SO4才能得到干燥纯净的Cl2,C项错误。

I2能溶解在CCl4中,振荡静置分层后CCl4层在下方,水层在上方,应该先从分液漏斗下口放出CCl4层,后从上口倒出水层,D项正确。

6.(2017·

合肥高三调研)下列实验装置及操作不能达到实验目的的是(  )

A.由粗盐制

得纯净NaCl

溶液

B.配制100mL

1.0mol·

L-1

NaCl溶液

C.分离水

和CCl4

D.用自来水

制取蒸馏水

选A。

粗盐中的泥沙等难溶物可以通过过滤的方法除去,但通过过滤不能除去MgSO4等可溶性杂质,因此得不到纯净的NaCl溶液,A项符合题意。

1.化学实验中的几个数据

2.几种操作的“第一步”

(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)调“0”点——天平等的使用。

(4)验纯——点燃可燃性气体。

(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。

(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-碘化钾试纸检验或验证某些气体时。

 常见离子的检验及物质鉴别[学生用书P82]

高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(  )

选项

实验操作和现象

实验结论

向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀

苯酚浓度小

向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;

再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解

部分Na2SO3被氧化

向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;

再加入银氨溶液,未出现银镜

蔗糖未水解

向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色

溶液中含Br2

该实验中苯酚不能过量,否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中,没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度太大,A项错误;

Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀,该沉淀可以溶于盐酸,若沉淀部分溶解,说明有BaSO4存在,即部分SO已被氧化成SO,B项正确;

银镜反应需要在碱性条件下进行,C项错误;

该黄色溶液中还可能含有Fe3+,Fe3+可将I-氧化成I2,I2遇淀粉变蓝,故原溶液中不一定含有Br2,D项错误。

高考北京卷)某小组在验证反应“Fe+2Ag+===Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05mol·

L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。

(1)检验产物

①取出少量黑色固体,洗涤后,____________________(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有________。

(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是________________________(用离子方程式表示)。

针对两种观点继续实验:

①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。

同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:

序号

取样时间/min

现象

3

产生大量白色沉淀;

溶液呈红色

30

产生白色沉淀,较3min时量少;

溶液红色较3min时加深

120

产生白色沉淀,较30min时量少;

溶液红色较30min时变浅

(资料:

Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)

②对Fe3+产生的原因作出如下假设:

假设a:

可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;

假设b:

空气中存在O2,由于______________________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;

假设c:

酸性溶液中的NO具有氧化性,可产生Fe3+;

假设d:

根据____________________________________现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。

③下述实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。

向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。

(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后,向其中加入稀盐酸,产生白色沉淀,可证明黑色固体中含有Ag。

②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2+的存在。

(2)过量的铁粉会与Fe3+反应。

②空气中的O2会与Fe2+发生氧化还原反应,产生Fe3+;

加入KSCN溶液后产生白色沉淀,说明溶液中存在Ag+,Ag+可与Fe2+反应产生Fe3+。

③证明假设a、b、c错误,就是排除Ag+对实验的干扰,相当于没有Ag+存在的空白实验,考虑其他条件不要变化,可以选用0.05mol·

L-1NaNO3溶液。

(1)①加硝酸加热溶解固体,再滴加稀盐酸,产生白色沉淀 ②Fe2+

(2)Fe+2Fe3+===3Fe2+

②4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀

③0.05mol·

L-1NaNO3

离子检验或物质鉴别在高考考纲中为综合运用等级,要求考生能综合运用化学知识对常见的无机离子和重要的物质进行鉴别,在历年高考中都会涉及到,出题类型多数结合探究实验设计和实验评价考查。

因此在复习过程中要注意基础,掌握常见离子的检验方法以及常见物质鉴别的方法,能根据不同条件选择不同的检验方法,在此基础上结合探究实验试题特点训练解题思路,从而突破该部分考点。

1.常见阴离子的检验

(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

CO:

加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色无味的气体。

SO:

先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。

加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。

(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验

I-:

滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。

2.常见阳离子的检验

H+:

滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色

 

 

3.离子检验实验操作的答题模板

例如:

检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。

4.物质鉴别遵循的原则

(1)选择的方法或试剂要简单,实验现象要明显。

(2)用物理方法时,一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。

(3)用化学方法时,对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行;

对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行;

对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。

 常见离子的检验

1.下列关于离子检验的说法中正确的是(  )

A.向某溶液中加入澄清石灰水,溶液变浑浊,则该溶液一定含有CO

B.向某溶液中加入AgNO3溶液,生成白色沉淀,该溶液中一定含有Cl-

C.向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,该溶液中一定含有SO

D.通入Cl2后,溶液变为黄色,加淀粉液后变蓝,则原溶液中一定有I-

HCO、HSO、CO都能使澄清石灰水变浑浊,A选项错误;

OH-、CO都能和Ag+反应产生白色沉淀,B选项错误;

C选项中产生的沉淀可能是AgCl,C选项错误。

2.有一无色透明溶液,可能含有Na+、Al3+、Mg2+、Fe3+、NH、Cl-、SO、HCO中的几种,取该溶液三份分别进行实验:

①滴加甲基橙溶液显红色;

②逐渐加入NaOH溶液,产生白色沉淀,最后白色沉淀部分溶解;

③加入5mL0.1mol·

L-1BaCl2溶液至不再产生白色沉淀,取上层清液加入足量AgNO3溶液,得到0.2g沉淀。

由此推知,原溶液中(  )

A.一定有Al3+、Mg2+、Cl-、SO

B.一定没有Mg2+、Fe3+、HCO

C.不能确定是否含有Cl-

D.可能有Na+、NH、Cl-、SO

根据溶液无色,则一定不含Fe3+;

根据①中溶液显红色,说明溶液显酸性,则一定不含HCO;

根据②中白色沉淀部分溶解,则一定含有Mg2+和Al3+;

根据③中加入BaCl2产生沉淀,则一定含有SO,根据上层清液加入AgNO3溶液得到0.2g沉淀,则加入BaCl2后溶液中n(Cl-)==0.0014mol,而加入的BaCl2溶液中,n(Cl-)=0.1mol·

L-1×

0.005L×

2=0.001mol,则原溶液中一定含有Cl-;

不能确定是否含有Na+、NH。

 常见物质的鉴别

3.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×

”)

(1)用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI。

(  )

(2)用Na2CO3溶液不能区分CH3COOCH2CH3和CH3COOH。

(3)CCl4可用于鉴别溴水和碘水。

(1)√ 

(2)×

 (3)√

4.

用试纸检验气体性质是一种重要的实验方法。

如图所示的实验中(可加热),下列试剂、现象、对应结论都正确的一项是(  )

试剂B

湿润的试纸A

结论

碘水

淀粉试纸

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