冻干机首次验证方案文档格式.docx
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2.验证目的:
采用合理的方法确认并证明以下事项:
2.1.确认已完成安装符合安装规范及设计要求。
2.2.证明通过培训的操作人员,采用正确的方法操作,该设备能按照设计要求稳定运行。
2.3.证明通过培训的操作人员,采用正确的方法操作,赋予合适的负载,该设备工作性能达到设计要求。
2.4.记录此次确认及证明过程。
3.1.确认及证明真空冷冻干燥机的安装、运行及性能均符合设计要求的一系列活动。
3.2.此文件用于指导并记录此次验证活动。
3.3.最终结论应理由充分并结果正确。
4.验证小组成员及其职责:
姓名
部门
职务
职责
负责验证方案制定和总结报告
组织实施验证工作
负责设备安装确认
负责仪器仪表计量
负责设备安装、运行、性能确认
负责设备运行、性能确认
配合设备验证工作
监督方案的正确实施及复合工作
5.验证内容:
此验证的验证内容分安装确认、运行确认和性能确认等三部分。
要求在前一步验证完成并合格后,方可进行下一步的验证。
5.1.安装确认
通过对随机文件的确认、设备SOP检查确认、文件培训确认、设备系统概况确认、供给系统确认、现场施工确认,证明设备的安装是否符合要求。
5.1.1.随机文件主要内容的确认
5.1.1.1.按照关键部件材质证明确认表AT-IQ-01之内容确认相关主要部件的材质符合要求。
关键部件材质证明确认表
AT-IQ-01
项目
要求
报告编号
结论
前箱内表面
AISI316L
冷凝器内表面
搁板
箱门内表面
盘管
CIP进口管道
SIP进口管道
CIP、SIP排放管道
喷球
检查人/日期:
复核人/日期:
5.1.1.2.按照关键部件粗糙度证明确认表AT-IQ-02之内容确认相关主要部件的粗糙度符合要求。
关键部件粗糙度证明确认表
AT-IQ-02
Ra≤0.4μm
5.1.1.3.按照搁板平整度证明确认表AT-IQ-03之内容确认搁板平整度符合要求。
搁板平整度证明确认表
AT-IQ-03
<±
0.5mm/m
5.1.1.4.按照仪器仪表校验确认表AT-IQ-04之内容确认仪器仪表校验均合格。
仪器仪表校验确认表
AT-IQ-04
编号
规格
校验报告编号
安全阀
3060/33
温度探头
无
高压表
MR-305-DS(-1~35Bar)
中压表
(-1~16Bar)
低压表
油压表
双金属温度计
WSSF-313
压力表
YIN-630~1Mpa
真空规管
压力传感器
1200BG
YTN-63
双支
单支
-0.1~05Mpa
电接点压力表
-0.1~0.3Mpa
压力变送器
DN25
温度变送器
5102
APG-MP/NW16ST/ST
PT100
PT100
5.1.1.5.确认随机文件中包含《冻干机安装手册》。
5.1.1.6.确认的“现场施工图纸”有:
5.1.1.7.以上涉及的随机文件归档于文件,保存在。
5.1.2.现行文件:
检查确认该设备的SOP是否已经具备。
填写设备SOP检查确认表AT-IQ-05。
设备SOP检查确认表
AT-IQ-05
序号
规程名称
规程编号
起草人及
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
生效日期
1
真空冷冻干燥机标准操作规程
2
真空冷冻干燥机维护规程
3
真空冷冻干燥机清洁规程
偏差说明及结论:
5.1.3.人员培训:
检查确认相关人员是否已经过设备SOP的培训。
填写文件培训确认记录AT-IQ-05
文件培训确认记录
培训日期
参加培训人
1
真空冷冻干燥机操作标准程序
2
真空冷冻干燥机维护标准程序
3
真空冷冻干燥机清洁标准程序
5.1.4.确认到场设备概况,按设备系统概况确认表AT-IQ-06内容进行确认。
设备系统概况确认表
AT-IQ-06
内容
实际(是√否×
)
设备名称
真空冷冻干燥机
型号
材质
内表面AISI316L,外表面AISI304
形状
前箱长方形,冷凝器立体圆筒形
尺寸
前箱1750*1850*1600mm,冷凝器Ф1300*1400mm
门锁方式
自动插销门锁
搁板数量
7(有效板层)+1(温度平衡板)
压缩机
BITZERS6J-16.2Y两台
真空泵
DEWARDSE2M80两台
罗茨泵
DEWARDSEH250一台
制造单位
上海东富龙科技股份有限公司
5.1.5.按供给系统确认表AT-IQ-07之内容确认供给系统满足设计要求。
供给系统确认表
AT-IQ-07
内容
实际(是√否×
配电
配电柜安装于机组的底架上
所有的电机及泵均有短路、过载等保护
固定布线。
电源为三相五线制,50HZ/380V,54KW
压缩空气
减压阀已安装
压力5-8bar
管线尺寸1〞
冷却水
入口温度≤25℃
入口压力1.5-2bar
管线尺寸3〞
注射用水
入口压力≥4bar
入口连接方式,卡箍
水汽排放
管道Ф50.8
水排放到地漏
5.1.6.按施工确认表AT-IQ-08内容确认现场施工符合设计要求。
施工确认表
AT-IQ-08
注释
干燥箱就位
平面水平、立面垂直
管道和仪表的安装与确认的流程图相符
图纸编号:
管道和部件的平面布局与确认的平面布局图相符
电器接线与确认的电器接线图相符
淋水塔及管道安装与确认的图纸相符
制冷剂
氟利昂R404A
压缩机润滑剂
RL32H
真空泵润滑剂
DEWARDS
液压泵油
46#
罗茨泵润滑剂
罗茨泵油
循环泵循环介质
低粘度硅油5cst
整机
无漏油、漏气现象
5.1.7.汇总及综合评价安装确认。
附表:
安装确认汇总表AT-IQ-09.
安装确认汇总表
AT-IQ-09
偏差处理
(无偏差---、接受√、不接受×
确认符合要求
(是√否×
关键部件材质证明确认
关键部件粗糙度证明确认
搁板平整度证明确认
仪器仪表校验确认
随机文件中包含《冻干机安装手册》
现场施工图纸
设备SOP检查确认
文件培训确认
设备系统概况确认
供给系统确认
施工确认
结论:
5.2.运行确认:
5.2.1.在安装确认完成,以及其它相关配套条件具备后,即可进行此设备的运行确认。
按照设备操作SOP对此设备进行试运行,检查其运行情况是否良好,各项指标是否达到预定的要求。
5.2.2.控制及运行状态确认:
5.2.2.1.开关门:
大门人工打开关闭顺畅,且静止时不会自行移动;
小门通过控制界面,点击开关门按钮,按钮操作有效,且小门开关动作平稳流畅。
5.2.2.2.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对压缩机运行控制,按钮操作有效,压缩机运行正常,无异常报警。
5.2.2.3.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对真空泵运行控制,按钮操作有效,真空泵运行正常,无异常报警。
5.2.2.4.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对罗茨泵运行控制,按钮操作有效,罗茨泵运行正常,无异常报警。
5.2.2.5.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对循环泵运行控制,按钮操作有效,循环泵运行正常,转动方向正确,无异常报警。
5.2.2.6.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对液压泵运行控制,按钮操作有效,液压泵运行正常,转动方向正确,无异常报警。
5.2.2.7.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对水环泵运行控制,按钮操作有效,水环泵运行正常,转动方向正确,无异常报警。
5.2.2.8.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对板层升降控制,按钮操作有效,板层升降平稳,无抖动,无自行下滑。
5.2.2.9.分别在触摸屏上操作界面和电脑上对蘑菇阀开关控制,按钮操作有效,蘑菇阀开关动作平稳流畅。
5.2.2.10.按照SOP操作,运行在位清洗程序,程序运行正常,无异常报警。
5.2.2.11.按照SOP操作,运行在位灭菌程序,程序运行正常,无异常报警。
5.2.2.12.按照SOP操作,运行冷冻干燥程序,程序运行正常,无异常报警。
5.2.2.13.按照SOP操作,运行化霜程序,程序运行正常,无异常报警。
5.2.2.14.开启淋水塔及水循环泵,运行正常,转动方向正确。
5.2.2.15.与自动进出料系统通讯测试:
要求,自动进出料系统发出进料信号,冻干机接收信号并开启小门,发出进料完毕信号,冻干机接收信号并关闭小门;
冻干机发出出料信号,自动进出料系统接收信号并开启小门,发出出料完毕信号,关闭小门。
5.2.2.16.确认结果填入运行确认表AT-OQ-01.
运行确认表
AT-OQ-01
开关门
大门无自行滑动,小门开关动作平稳流畅
运行正常,无异常报警
循环泵
运行正常,转动方向正确,无异常报警
液压泵
水环泵
板层上下移动
平稳,无抖动,无自行下滑
蘑菇阀
开关动作平稳流畅
在位清洗系统
运行正常
在位灭菌系统
冷冻干燥过程
化霜
淋水塔及冷水循环泵
运行正常,转动方向正确
与自动进出料通讯
通讯正常
5.2.3.工艺安全性确认:
确认表AT-OQ-02内中模拟状况发生时,设备自动采取相应措施及报警,保证产品安全。
工艺安全性确认表
AT-OQ-02
升华阶段真空超过设定值
电加热器自动停止加热
温度超过设定值
自动停止加热
在设定时间内,导热油进口温度未达到设定值
继续运行,蜂鸣器报警
在设定时间内,干燥箱真空未达到设定值
在设定时间内,灭菌温度未达到设定值
模拟断电
UPS维持PLC供电20min
干燥箱及冷凝器隔离阀保持原状态
关闭泵隔离阀
连锁保护
循环泵未启动,不能对板层加热和制冷
真空系统和放气系统连锁
5.2.4.系统安全性确认:
确认表AT-OQ-03中设备各系统发生异常情况时,设备能自动采取相应措施,保证系统安全。
系统安全性确认表
AT-OQ-03
制冷系统
高压超过设定压力,压缩机停止
油压差超过设定值,压缩机停止
过载保护(手动断开压缩机空气开关,设备报警)
箱门开启时,不能运行冷冻循环
冻干过程,板层不能升降
冷却用水压力不足,压缩机不能开机
在位灭菌
开门状态,在位灭菌无法运行
任何一个门插销未动作,灭菌无法开始
箱内压力大于设定压力,安全阀开启
蒸汽压力低于设定值,蜂鸣器报警
灭菌过程,温度低于设定值,继续程序,时间复位
清洗保护
水压不足,蜂鸣器报警
箱门保护
箱门和小门不能同时开启
过渡板在小门之间,小门不能关闭
CIP、SIP、冻干过程不能开门
在SIP后,大门不能开
真空系统
电磁挡板断电,自动关闭
气动系统
供气压力低于设定值,报警
液压系统
过载保护
循环系统
循环压力保护
导热油超温保护
5.2.5.操控安全性确认:
确认表AT-OQ-04中不同用户组对设备的控制能力符合要求,保证操控安全。
操控安全性确认表
AT-OQ-04
非用户登入
尝试用不正确的用户密码连续登录,三次不成功后用户账户登出并停止
管理员权限
可以停用其它用户账号
可以创建或更改不同用户的访问级别
系统自保护
登录界面5min未激活系统将自动登出
不同用户组的控制权限
1级
操作员
2级
参数员
3级
管理员
----
“自动”、“手动”
可以
不可以
退出全屏
修改参数
加载项目
卸载项目
新建配方
修改配方
删除配方
下载配方
查看配方
进入控制界面
新建用户
查看用户
修改用户
5.2.6.综合分析运行确认,评价各项指标是否达到要求,给出最终结论。
运行确认汇总表
运行确认
工艺安全性确认
系统安全性确认
操控安全性确认
5.3.性能确认:
5.3.1.板层降温速率和极限温度确认
5.3.1.1.方法:
✧按照冻干机使用标准操作规程操作,设备处于空载状态,进入手动操作模式,设定硅油入口温度为20℃,启动前箱制冷,当硅油入口温度达到+20℃,记录硅油入口温度和时间,当硅油入口温度达到-40℃,记录硅油入口温度和达到的时间。
5.3.1.2.合格标准:
✧硅油入口温度从20℃到-40℃应≤60min
✧板层极限温度为≤-55℃
✧结果见附表AT-PQ-01
5.3.2.冷凝器的降温速率和极限温度确认
5.3.2.1.方法:
✧按照冻干机使用标准操作规程操作。
在手动操作模式下,当冷凝器制冷时记下当时的温度和时间,当温度降至-40℃或以下时,分别记下时间和温度。
对冷凝器降温速率进行评价。
✧在温度到达-45℃以下时,启动真空泵组,到达极限真空条件下,继续给冷凝器制冷,直到温度达到-75℃以下,记录冷凝器极限温度和当时的时间。
5.3.2.2.合格标准:
✧冷凝器从环境温度约20℃到-40℃的时间要≤30min。
✧冷凝器极限温度为≤-75℃。
✧结果见附表AT-PQ-02
5.3.3.真空抽气速率和极限真空确认
5.3.3.1.方法:
✧确保测试时干燥箱和冷凝器内部是干燥的,在手动控制模式下,在冷凝器温度达到-45℃时,启动真空泵,热机5min后,打开泵阱阀,3min后打开蘑菇阀,开始测试箱体真空从1个大气压抽到10Pa的时间。
箱体抽到10Pa以下后,给板层加热,继续抽真空,直到抽到极限真空。
5.3.3.2.合格标准:
✧真空抽气速率:
箱体真空从1个大气压抽到10Pa的时间≤30min。
✧极限真空:
极限真空为≤1Pa。
✧结果见附表AT-PQ-03
5.3.4.板层升温速率和极限温度确认
5.3.4.1.方法:
✧在手动操作模式下,在箱体真空抽到10Pa以下、板层温度低于-40℃时,启动电加热,记录下当时的时间,同时记录硅油入口温度,将板层温度加热到20℃或以上时,记录下当时的时间,计算出板层升温速率,升温速率(℃/min)=60(℃)/升温所用时间(单位:
min)。
✧继续给板层加热,直到板层温度到达80℃,记录当时硅油入口温度和时间。
5.3.4.2.合格标准:
✧板层升温速率应大于1℃/min。
✧板层极限温度为大于80℃。
✧结果见附表AT-PQ-04
5.3.5.真空泄漏率确认
5.3.5.1.方法:
✧在手动操作模式下,确保箱体内部是干燥的,在箱体达到极限真空、板层温度在40°
C以上时,计算箱体的泄漏率,箱体的泄漏率计算公式:
Q=(P2-P1)×
V/t,其中P1为保压起始压力,P2为保压结束时的压力,V为体积,本设备为6m3,单位:
Pa·
m3/s。
✧测试箱体整体泄漏率,将泵阱阀关闭,停止真空泵运行,记录P1和当时的时间,30min后,记录P2和当时的时间,通过计算得出整体泄漏率。
5.3.5.2.合格标准:
✧箱体整体泄漏率≤0.005Pa·
m3/s
✧结果见附表AT-PQ-05
5.3.6.板层温度均匀性确认
5.3.6.1.方法:
外检
5.3.6.2.合格标准:
✧结果见附表AT-PQ-06
5.3.7.压塞性能确认
5.3.7.1.方法:
✧手动模式下,干燥箱内进料,半加塞管制瓶约10000只,第一层、第二层、第三层各约2000只,第四层至第七层每层各约1000只(1000只不能布满板层,要求靠内侧和外侧平均分布),按照SOP进行压塞操作。
5.3.7.2.合格标准:
✧目检,压碎率≤0.01%
✧目检,压松≤1%
✧结果见附表AT-PQ-07
5.3.8.在位清洗验证见“真空冷冻干燥机的清洁验证”
5.3.9.在位灭菌验证见“真空冷冻干燥机的灭菌验证”
5.3.10.汇总性能验证,各项指标均符合要求,偏差在可接受范围内。
给出最终结论见表AT-PQ-08.
板层降温速率和极限温度确定表
AT-PQ-01
时间
导热油入口温度
开机
到达20℃
到达-40℃
到达-55℃
降温速率
指标
从20℃降到-40℃的时间小于60min
实测
最低温度
≤-55℃
检查人