精馏实验实验报告Word格式.docx
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对30º
C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：
式中，w为质量分率，n30为30º
C下的折光指数。
测量温度下的折光指数与30º
C下的折光指数之间关系可由下式计算：
式中，nt为测量温度下的折光指数，t为测量温度。
测量温度可从阿贝折光仪上读出。
馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示：
三、实验步骤
1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；
电流电压表及电位器位置均为零；
2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟；
3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态；
4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。
刚开始时每隔5分钟记录一次塔顶温度，待温度变化明显后，每隔0.5分钟记录一次数据，至塔顶温度不再随时间发生明显变化；
5.测量每一块塔板上的温度，并收集塔顶馏出液与塔底釜液，使用阿贝折光仪测量两液体的温度与折光率；
分钟，蒸汽上升至塔顶，使塔顶温度在短时间内快速升高。
从40分钟至42分钟，精馏塔内趋于稳定，塔顶蒸汽中轻组分（乙醇）的组成比例逐渐提高，塔顶温度有小幅地下降。
42分钟之后，精馏塔达到稳定状态，塔顶温度保持不变。
1.在全回流、稳定操作的条件下，塔体内温度随塔高的分布
分别测量在加热电压为70V、90V和110V时，全回流、稳定操作的条件下，精馏塔各塔板的温度，并得到在不同加热电压下塔体内温度随塔高的分布，数据如下表所示。
塔板数
1
3
4
5
6
7
8
9
高度（m）
0.8
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
塔体温度（º
C）
70V
79.9
84.7
82.5
83.7
85.4
87.3
88.6
93.8
90V
80.1
85.6
85.7
88.2
90.3
91.8
92.5
94.7
110V
80.2
87.5
86.9
89.2
91.5
92.4
93.2
95.4
以高度为横坐标，以塔体高度为纵坐标绘图，如下图所示。
从图中可以观察得到，在同一加热电压下，塔体温度沿塔从下到上逐步降低。
这是由于沿塔从下到上重组分的摩尔分数在逐渐减小，轻组分的摩尔分数在逐渐增大，气液两相达平衡时的温度在逐渐降低。
在不同加热电压下，加热电压越高，相同高度处塔体的温度越高，而塔顶温度基本保持不变。
2.在全回流和稳定操作的条件下的理论塔板数和总板效率
（1）绘出平衡线与操作线
根据已有的乙醇-正丙醇气液平衡数据，可以绘出精馏的平衡线。
乙醇-正丙醇气液平衡数据如下表所示。
x
0.000
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
y
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.546
0.600
0.663
0.884
1.000
0.711
0.760
0.799
0.914
在全回流状态下的操作线方程为：
（2）测量塔顶馏出液与塔底釜液的组成
测量在不同加热电压下塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，并计算出液体的组成。
实验与计算数据如下表所示。
加热电压（V）
70
90
110
塔顶馏出液
测量温度（º
24.0
塔顶折射率
1.3618
1.3617
标准折射率
1.3595
1.3594
质量分数
0.9109
0.9151
摩尔分数
0.9302
0.9336
塔底釜液
24.7
24.8
塔底折射率
1.3805
1.3806
1.3815
1.3785
1.3786
1.3795
0.1027
0.0968
0.0601
0.1299
0.1227
0.0770
（3）用图解法求算理论塔板数
根据已经计算出的塔顶馏出液与塔底釜液的组成，用图解法分别求算在各加热电压下精馏塔的理论塔板数。
1当加热电压为70V时，计算过程如下图所示。
2
从图中可以看出，当加热电压为70V时，精馏塔的理论塔板数为7。
②当加热电压为90V时，计算过程如下图所示。
从图中可以看出，当加热电压为90V时，精馏塔的理论塔板数为8。
③当加热电压为110V时，计算过程如下图所示。
从图中可以看出，当加热电压为110V时，精馏塔的理论塔板数为8。
（4）就算总板效率
根据计算得到的理论塔板数可以求算在不同加热电压下，精馏塔的总半效率。
计算数据如下表所示。
理论塔板数
7
8
实际塔板数
总板效率
77.78%
88.89%
观察表中数据可以看出，随着加热电压的提高，理论塔板数逐渐增加，总板效率逐渐提高。
四、思考题
1.在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？
答：
当回流温度升高时，塔顶和塔釜的重组分的摩尔分数都会提高。
这可能会导致塔顶馏出液重组分含量超标，而塔底釜液产品质量得到提高。
反之，当回流温度下降时，塔顶和塔釜的轻组分的摩尔分数都会提高。
这会导致塔顶馏出液产品质量提高，而塔釜液轻组分含量超标。
2.在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？
操作现象主要有三种：
鼓泡状态、泡沫状态和喷射状态。
3.如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？
如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？
（1）判断精馏塔内操作合理的方法：
测量塔顶压力，塔顶与塔底温度及回流比是否符合设计要求，并测量塔顶馏出液与塔底釜液的组成是否符合分离要求；
（2）判断塔内操作稳定的标准：
一、塔顶压力与温度维持稳定，不发生波动；
二、塔顶馏出液与塔底釜液的组成保持不变，不发生波动。
六、实验中应注意的事项
1.在开车时应先开冷却水，再向塔釜供热，停车时则反之；
2.用阿贝折光仪测量液体组成时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数与测量温度之间关系式将测量得到的折光指数换算成30º
C对应的折光指数，再以此计算液体的质量分数与摩尔分数；
3.本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落，以免发生危险。
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