第1讲化学实验的常用仪器和基本操作Word格式文档下载.docx
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③量筒必须放平，视线跟凹液面的最低处保持水平；
④取用原则：
次数越少越好，量筒越小越好（大而近）
①分馏时测量馏分的沸点；
②测量反应液温度
①不可用于搅拌；
②根据用途将水银球插在不同部位：
蒸馏——蒸馏烧瓶支管口处；
测反应液温度——反应液面以下，但不能接触瓶底
三、常用的分离、提纯仪器
使用注意事项
用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器
①过滤时应注意“一贴、二低、三靠”；
②装配反应器时应将下管末端插入液面以下，防止气体逸出
常用来向反应器中添加液体及装配反应器；
梨形分液漏斗常用于分液
①使用前需检漏；
②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
用于除去气体中的杂质
注意气流方向应该长进短出
用固体试剂除气体中杂质
气流方向粗口进细口出
蒸馏时，用于冷凝蒸气
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；
②球形冷凝管通常用于回流；
③冷却水下口进、上口出
[思维诊断1] 判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×
”。
（1）容量瓶、分液漏斗、酸（碱）式滴定管使用前都要先检漏、洗涤，酸（碱）式滴定管还需用待盛液体润洗（ ）
（2）用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物，可将四氯化碳从下口放出，苯从上口倒出（ ）
（3）用碱式滴定管量取24.50mL高锰酸钾溶液（ ）
（4）用50mL量筒量取1.5mL盐酸（ ）
（5）用托盘天平称量2.12gNaOH固体；
用100mL容量瓶配制100mL0.2mol·
L－1的Na2CO3溶液（ ）
提示：
（1）√
（2）×
（3）×
（4）×
（5）×
[思维诊断2] 有下列几种常见的仪器，使用前必须检查是否漏水的仪器有哪些？
它们有何共同点？
①分液漏斗 ②漏斗 ③酸式滴定管 ④容量瓶 ⑤碱式滴定管 ⑥球形冷凝管
①③④⑤ 都有磨口活塞
教材对接高考
1．（RJ必修1、2相关习题改编）教材常见仪器的识别与使用
（1）图1中装置A的名称是________。
（2）图2中仪器D的名称是________。
（3）图3中仪器X的名称是________。
（4）图4中仪器B的名称是________。
（5）图5中的仪器名称：
仪器A________，仪器B________。
（6）实验室过滤所需的玻璃仪器是________。
（7）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________。
（8）图1和图4实验装置中冷凝管的主要作用是
________________________________________________。
答案：
（1）干燥管
（2）锥形瓶 （3）圆底烧瓶 （4）球形冷凝管 （5）坩埚 500mL容量瓶 （6）漏斗、烧杯、玻璃棒
（7）蒸发皿 （8）冷凝回流
2．（溯源题）（2016·
高考天津卷）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
解析：
选C。
电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，且需使用分液漏斗滴加，A项不符合题意；
接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，B项不符合题意；
氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，同时生成SO2气体，且二氧化硫不反应，C项符合题意；
量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，D项不符合题意。
探源 本考题装置图源于教材RJ必修2P90图4－3“海水蒸馏原理示意图”、RJ选修4P50图“酸式滴定管和碱式滴定管”等课本实验装置图及其拓展变化，对常见仪器的使用及药品的选择进行了考查。
1．托盘天平读数精确到0.1g。
2．pH试纸的读数只能取整数。
3．量筒读数精确到0.1mL。
4．滴定管读数精确到0.01mL。
选择量器的思路为
—
实验仪器“0”刻度汇总
（1）滴定管的“0”刻度在滴定管的上部（但不在最上部），在量取液体的体积时液面在“0”刻度或“0”刻度以下。
（2）量筒没有“0”刻度，容量瓶无“0”刻度。
（3）托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用完后再调回“0”。
（4）温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
1．实验报告中，以下数据合理的是（ ）
A．用碱式滴定管量取25.03mLH2SO4溶液
B．用50mL量筒量取21.48mL稀硫酸
C．用托盘天平称取6.3gKNO3
D．用pH试纸测定HNO3溶液的pH＝3.7
H2SO4溶液不能用碱式滴定管量取，A错误；
量筒的精确度是0.1mL，B错误；
托盘天平的精确度是0.1g，C正确；
pH试纸测得溶液的pH只能为整数，D错误。
2．某学生的实验报告中有如下数据：
①用托盘天平称取11.7g食盐；
②用量筒量取25.78mL盐酸；
③用容量瓶配制210mL1mol·
L－1的硫酸溶液；
④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20mLNaOH溶液，其中数据合理的是（ ）
A．①④ B．②④
C．①③D．②③
选A。
解此题的关键在于依据所用仪器的精确度，如实记录可测得的可靠数值。
托盘天平的精确度为0.1g，①合理；
量筒精确度为0.1mL，②不合理；
容量瓶的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL等，没有210mL的容量瓶，③不合理；
中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01mL，题中18.20mL的数值符合要求，④合理。
绘制和识别典型的实验仪器、装置图是化学学科的基本素养。
命题者通常以教材中出现的实验仪器、重要的实验装置图作为素材，重点考查仪器的正确选择、规范操作、正确连接及仪器中试剂的正确选择等。
3．下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（ ）
A项，配制溶液，应用胶头滴管定容；
B项，标准液应该用酸式滴定管盛装；
C项，图中制备乙酸乙酯实验合理；
D项，向下排空气法收集氨气，导管应该伸入试管底部。
4．硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·
FeSO4·
6H2O]又称摩尔盐，是常用的分析试剂，实验室用FeSO4和（NH4）2SO4两种溶液混合很容易得到摩尔盐晶体。
为了确定产品中Fe2＋的含量，研究小组用KMnO4（酸化）溶液来滴定摩尔盐溶液中的Fe2＋。
滴定时必须选用的仪器有（ ）
A．①④⑤⑥B．②③⑦⑧
C．②④⑤⑥D．④⑤⑥⑧
高锰酸钾溶液具有强氧化性，应该使用①酸式滴定管；
摩尔盐溶液呈酸性，取用一定体积摩尔盐溶液也需要①酸式滴定管，盛装待测液需要使用④锥形瓶，滴定管需要固定，用到⑤铁架台及⑥铁夹，因此A正确。
考点二 化学实验的基本操作
一、药品的取用
1．根据药品的状态和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
使用
药匙
（或纸槽）
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、
滴定管
（或移液
管）
2.向仪器内加入固体药品的操作方法
（1）粉末状：
用药匙或纸槽，“一平二送三直立”；
（2）块状：
用镊子，“一横二放三滑下”。
3．向容器内加液体药品
二、试纸的使用
1．类型及作用
——定性检验酸碱性。
——定量检测（粗测）酸碱性强弱。
——检验SO2
——检验Cl2等具有氧化性的物质。
2．使用方法
（1）检验溶液：
取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
（2）检验气体：
先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
三、物质的溶解
1．固体的溶解
使用仪器：
烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：
研细、搅拌、加热等。
2．液体溶解
一般方法：
将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。
3．气体的溶解或吸收
（1）对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图（a）所示装置。
（2）对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图（b）所示装置。
四、玻璃仪器的洗涤
1．玻璃仪器洗涤的“四步骤”：
自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次（仅对定量实验和物质检验）。
2．洗净的标准：
内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下。
3．洗涤剂选择：
易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。
请将下列残留污物与其对应洗涤剂连线：
[思维诊断] 判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×
（1）取用固体药品一定要用镊子夹取（ ）
（2）向试管中滴加少量液体时，胶头滴管呈垂直悬空，不能插入试管中（ ）
（3）做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧（ ）
（4）用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低（ ）
（5）检查容量瓶是否漏水的方法是：
往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可（ ）
（6）配制稀硫酸时，应先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水（ ）
（7）做过硫升华的试管可用酒精洗涤（ ）
（1）×
（2）√ （3）×
（6）×
（7）×
1．（RJ必修1·
P6图1－2，P56图3－13，RJ必修2P75图3－17改编）下列图示实验正确的是（ ）
2．（溯源题）（2018·
高考全国卷Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）
选D。
A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇（纯化），C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置只能用于蒸发浓缩或蒸发结晶，而在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及，故选D。
探源 本题源于RJ必修2P75实验3－4考查乙酸乙酯的制备。
（一）化学实验中的6个“第一步”
1．检查装置气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
2．检查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
3．调“0”点——托盘天平等的使用。
4．验纯——点燃可燃性气体等。
5．分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。
6．润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某种气体。
（二）化学实验中的6个“上、下”
1．收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。
2．分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
3．配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。
4．用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出（逆流原理）。
5．温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。
6．制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
（三）化学实验操作“8不能”
1．酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
2．容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
3．烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
4．pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。
5．实验中剩余药品不能放回原处（K、Na等除外），不能随意丢弃，要放入指定容器中。
6．中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
7．量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
8．试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（四）实验操作中的8个“先后”
1．加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
2．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
3．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
4．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。
净化气体时，应先净化后干燥。
5．焰色反应实验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
6．气体与热固体反应时，先将气体干燥后再反应。
7．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
8．检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu（OH）2悬浊液进行加热。
角度1 药品的取用及物质的溶解、稀释
1．取用药品时，下列操作正确的是（ ）
A．每取用一种药品后，都应盖好试剂瓶，标签朝外，放回原处
B．若取用无腐蚀性的药品，可以用手直接拿
C．用胶头滴管滴加液体时，应将滴管伸入试管中
D．用药匙将粉末药品撒入试管中
2．下列实验操作正确的是（ ）
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度线，配制成一定物质的量浓度的溶液
B．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉
C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液
D．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
3．下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（ ）
A选项考查的是溶液配制中的定容操作，用烧杯加水至离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加至刻度线，不能直接加水至刻度线，以防加过，错误；
B选项考查的是用酸滴定NaOH溶液，酸应盛放于酸式滴定管中，图中是碱式滴定管，错误；
C选项考查的是向试管中加入粉末状固体的操作，应该用药匙或纸槽将固体送入试管底部，正确；
D选项考查的是浓硫酸的稀释，应该是“酸入水”，而不是“水入酸”，错误。
角度2 试纸的使用及实验操作规范
4．（高考组合）下列说法正确的是（ ）
A．（2017·
高考全国卷Ⅲ，9C）测定醋酸钠溶液pH时，用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
B．（2017·
高考全国卷Ⅱ，10D）甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，说明生成的氯甲烷具有酸性
C．（2015·
高考浙江卷，8A）为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
D．（2015·
高考福建卷，8C）检验溶液中是否含有NH
时，取少量试液于试管中，加入NaOH并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
pH试纸不能湿润，A错误；
生成的氯化氢使湿润的石蕊试纸变红，与氯甲烷无关，B错误；
因氯水有漂白性，变色后又褪色，所以无法用pH试纸测定氯水的pH，C错误；
当湿润的红色石蕊试纸变蓝时，说明有氨气生成，即可说明溶液中含有铵根离子，D正确。
5．下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是（ ）
A．用pH试纸测得氯水的pH为2
B．用稀氨水清洗做过银镜反应实验的试管
C．用瓷坩埚高温熔融Fe（CrO2）2和Na2CO3的固体混合物
D．实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在稀盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉
氯水中含有的HClO具有强氧化性，会使pH试纸褪色，因此不能用pH试纸测定氯水的pH，A错误；
银镜反应后，试管内壁附着一层单质Ag，Ag不溶于氨水，可用稀硝酸洗涤，B错误；
用瓷坩埚高温熔融Na2CO3时，Na2CO3会与陶瓷中的SiO2反应，C错误；
配制氯化亚铁溶液时，加稀盐酸可抑制Fe2＋水解，加入铁粉可防止Fe2＋被氧化，D正确。
6．下列实验操作正确且能达到目的的是（ ）
A．室温下，将铜片放入过量的浓硫酸中，一段时间后加水，可以观察到溶液呈蓝色
B．将无水乙醇滴加到碘水中，可以萃取出碘水中的碘
C．将AlCl3溶液在蒸发皿中加热蒸干，可以得到无水AlCl3固体
D．将浓氨水滴加到碱石灰中可制得氨气，也可用碱石灰干燥氨气
7．下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是（ ）
A．用①称量一定质量的NaOH固体
B．用②装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用③装置稀释浓硫酸
D．用④装置除去CO2中的HCl
1．检验范围
凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
2．思维流程
3．整套装置气密性检查
为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，停止加热观察导气管末端是否有一段水柱回升。
8．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作以下相关操作，漏气的装置是（ ）
A．对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱
D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
9．检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。
试按要求回答下列问题：
（1）如图①为实验室制取氨气的发生装置，检查该装置气密性的操作是__________________________________________
（2）制备氮化镁的装置示意图如②，检查装置气密性的方法是_______________________________________________
（3）如图③所示为制取氨气的装置，如何检验该装置的气密性：
________________________________________________
__________________________________________________
（1）连接导管，将导管插入水中，加热试管，导管口有气泡产生，停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱
（2）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，说明气密性良好
（3）关闭止水夹a和分液漏斗的活塞，在b上连接导气管并伸入水槽中，微热圆底烧瓶，水槽中的导气管口有气泡冒出，停止加热，水槽中的导气管内形成一段水柱，长时间不回落，说明装置A的气密性良好
10．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
（1）甲同学认为，用微热法便可检查气密性是否良好。
经检验他的方案可行。
则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是
（2）乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？
并解释原因：
______________________________
（1）将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段液柱上升，证明气密性良好
（2）不可行；
无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
装置气密性的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按“答题模板”“关键词”进行答题，答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
检查较复杂的实验装置气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。
考点三 化学试剂的存放及实验安全
一、常见化学药品的保存
试剂性质
举例
保存方法
与空气的成分反应
被氧气
氧化
①K、Ca、Na等强还原性的金属；
②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质；
③白磷等易自燃的物质
①保存在煤油中
②密封保存
③保存在水中
与水蒸
气反应
Na2O2、CaO、浓硫酸、碱石灰等
_密封保存
与二氧
化碳反
应
NaOH、Ca（OH）2、漂白粉等碱性物质
密封保存
与试剂瓶成分反应
与瓶塞
反应
①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应；
②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4与橡胶塞反应
①用橡胶塞
②用玻璃塞
腐蚀
玻璃
氢氟酸
用塑料瓶保存
易挥发
液溴
试剂瓶中加一些水液封
见光易分解
浓硝酸、AgNO3溶液、氨水等
保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处
注意 分析药品保存的思路
（1）金属钾保存在乙醇中（ ）
（2）常温下浓硫酸可存放在铁质容器中（ ）
（3）NaOH溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中（ ）
（4）FeCl3溶液中加入少量还原铁粉存放（ ）
（5）液溴必须保存在带磨口玻璃塞的棕色试剂瓶中，并加少量水进行水封（ ）
（6）硝酸应保存在带橡胶塞的棕色细口瓶中（ ）
（5）√ （6）×
二、常见意外事故的处理方法
意外
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