山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛.docx
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山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
化学分析实施方案
高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1。
操作步骤
用减量法准确称取2。
0g，精确至0。
0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25。
00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定3次，同时作空白实验。
2。
计算公式
式中：
c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白实验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；
M（）—摩尔质量，67。
00g/mol。
过氧化氢含量的测定
1。
操作步骤
用减量法准确称取2。
0g双氧水试样，精确至0。
0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（）=0。
1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白实验。
2。
计算公式
式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白实验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（样品）—H2O2试样的质量，g；
M（）—的摩尔质量，17。
01g/mol。
注：
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4。
滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
仪器分析实施方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1。
紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2。
容量瓶：
100mL15个；
3。
吸量管：
10mL5支；
4。
烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1。
标准物质储备溶液：
磺基水杨酸（2。
0000mg/mL）、苯甲酸（1。
5000mg/mL）
山梨酸（2。
0000mg/mL）
2。
未知液：
三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（0。
7-1。
5mg/mL）
（三）操作步骤
1。
吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0。
5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2。
未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3。
标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4。
未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
—原始未知溶液浓度，μg/mL；
—查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n—未知溶液的稀释倍数。
2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛
理论考核试卷
一、单选题
序号
题干
选项A
选项B
选项C
选项D
答案
1
返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（）。
二甲酚橙
铬黑T
钙指示剂
酚酞
A
2
在某色谱分析中得到下列数据：
保留时间（tR）为5。
0min。
死时间（tM）为1。
0min，液相体积（Vs）为2。
0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mL•min-1 ，则分配比k为（）。
4
5
50
100
A
3
高碘酸钠（钾）氧化光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是（）。
试液参比
溶剂参比
试剂参比
褪色参比
D
4
国际上将标准试剂分成（）类。
3
4
5
6
C
5
国家标准规定的实验室用水分为（）级。
4
5
3
2
C
6
化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，排气管必须（）附近屋顶3m。
高于
低于
等于
随便
A
7
标准的（）是标准制定过程的延续。
编写
实施
修改
发布
B
8
对于危险化学品贮存管理的叙述错误的是（）。
在贮存危险化学品时，室内应备齐消防器材，如灭火器、水桶、砂子等；室外要有较近的水源
在贮存危险化学品时，化学药品贮存室要由专人保管，并有严格的帐目和管理制度
在贮存危险化学品时，室内应干燥、通风良好、温度一般不超过28℃
学性质不同或灭火方法相抵触的化学药品要存放在地下室同一库房内
D
9
若要求分析结果达0。
2%的准确度，试问减量法称样至少为（）克。
0。
20XX
0。
1000
0。
0500
0。
0250
B
10
下列数据记录有错误的是（）。
分析天平0。
2800g
移液管25。
00mL
滴定管25。
00mL
量筒25。
00mL
D
11
在滴定分析法测定中出现的下列情况，（）属于系统误差。
试样未经充分混匀
滴定管的读数读错
滴定时有液滴溅出
砝码未经校正
D
12
0。
10mol/LNaHCO3溶液的pH值为（Ka1=4。
2×10-7．Ka2=5。
6×10-11）（）。
8。
31
6。
31
5。
63
11。
63
A
13
KMnO4法测石灰中Ca含量，先沉淀为CaC2O4，再经过滤、洗涤后溶于H2SO4中，最后用KMnO4滴定H2C2O4，Ca的基本单元为（）。
Ca
1/2Ca
1/5Ca
1/3Ca
B
14
影响氧化还原反应平衡常数的因素是（）。
反应物浓度
催化剂
温度
诱导作用
C
15
在间接碘量法中，滴定终点的颜色变化是（）。
蓝色恰好消失
出现蓝色
出现浅黄色
黄色恰好消失
A
16
采用福尔哈德法测定水中Ag+含量时，终点颜色为（）。
红色
纯蓝色
黄绿色
蓝紫色
A
17
用原子吸收法测定元素M时。
由未知试样得到的吸光度为0。
435，若9毫升试样中加入1毫升100mg/L的M标准溶液，测得该混合液吸光度为0。
835．问未知试液中M的浓度是（）。
9。
81mg/L
14。
72mg/L
17。
17mg/L
19。
62mg/L
A
18
原子吸收光谱法是基于从光源辐射出（）的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。
待测元素的分子
待测元素的离子
待测元素的电子
待测元素的基态原子
D
19
测定水中微量氟，最为合适的方法有（）。
沉淀滴定法
离子选择电极法
火焰光度法
发射光谱法
B
20
关于玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）。
氢离子在玻璃表面还原而传递电子
钠离子在玻璃膜中移动
氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
氢离子在玻璃膜内外表面进行离子交换和扩散的结果
D
21
在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。
保留时间
相对保留值
半峰宽
峰面积
D
22
用燃烧分解法测定碳和氢的含量时，若样品中含有少量的氮元素，吸收燃烧产物中的水、二氧化碳及氮氧化物的吸收管的安装顺序应该为（）。
H2O吸收管，CO2吸收管，NOx吸收管
H2O吸收管，NOx吸收管，CO2吸收管
NOx吸收管，H2O吸收管，CO2吸收管
H2O吸收管，CO2吸收管，NOx吸收管
B
23
日本水俣湾的鱼体内甲基汞含量比周围的海水中甲基汞含量高3000倍左右，甲基汞进入鱼体的主要途径是（）。
饮水
鳃呼吸
食物链
皮肤吸收
C
24
实验室安全守则中规定，严格任何（）入口或接触伤口，不能用（）代替餐具。
食品，烧杯
药品，玻璃仪器
药品，烧杯
食品，玻璃仪器
B
25
下列对石油醚蒸馏操作中正确的加热方式是（）。
用煤气灯直接加热支管烧瓶
用2kw电炉直接加热支管烧瓶
用水浴间接加热支管烧瓶
用500w电热套间接加热支管烧瓶
C
26
装有氮气的钢瓶颜色应为（）。
天蓝色
深绿色
黑色
棕色
C
27
下述条例中（）不是化学实验室的一般安全守则。
实验人员进入化验室，应穿着实验服
化验室内操作气相色谱仪时，要有良好的通风条件
开启腐蚀性或刺激性物品的瓶子时，要佩戴防护镜
酸、碱等腐蚀性物质，不得放置在高处或实验试剂架的顶层
B
28
质量管理体系的有效性除考虑其运行的结果达到组织所设定的质量目标的程度外，还应考虑及其体系运行结果与所花费的（）之间的关系。
时间
人员
资源
物质
C
29
称取无水碳酸钠基准物0。
1500g，标定HCl溶液，消耗HCl溶液体积25。
60mL，计算HCl溶液的浓度为（）mol/L。
0。
2560
0。
2212
0。
1106
0。
0553
C
30
酸碱滴定过程中，选取合适的指示剂是（）。
减小滴定误差的有效方法
减小偶然误差的有效方法
减小操作误差的有效方法
减小试剂误差的有效方法
A
31
有一碱液，可能是K2CO3，KOH和KHCO3或其中两者的混合碱物。
今用HCl标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂时，消耗体积为V1，继续加入甲基橙作指示剂，再用HCl溶液滴定，又消耗体积为V2，且V2K2CO3和KOH
K2CO3和KHCO3
K2CO3
KHCO3
A
32
用EDTA测定SO42-时，应采用的方法是（）。
直接滴定法
间接滴定法
连续滴定
返滴定法
B
33
某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长为λmax＝317nm和λmax＝305nm，该吸收的跃迁类型为（）。
σ→σ*
n→σ*
π→π*
n→π*
D
34
称取铝盐试样1。
250g，溶解后加入0。
05000mol/L的EDTA溶液25。
00mL，在适当条件下反应后，以调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用0。
020XXmol/L的Zn2+标准溶液回滴过量的EDTA，消耗Zn2+溶液21。
50mL，铝盐中铝的质量分数为（）。
1。
25%
1。
77%
2。
15%
2。
50%
B
35
以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配合物丁二酮肟镍的浓度为1。
70×10-5mol/L，用2。
0cm吸收池在470nm波长下测得透光率为30。
0%。
配合物在该波长的摩尔吸光系数为（）L/（mol·cm）。
0。
523
0。
882
0。
176
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