蒸馏与分馏.docx

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蒸馏与分馏

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解蒸馏与分馏的原理；

掌握蒸馏与分馏的应用范围；

掌握仪器选用及安装方法。

二、实验原理

蒸馏：

就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。

用于分离沸点相差大于30度的液体。

分馏：

通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。

用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置

四、实验步骤

向圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的混合液，再加2－3粒沸石

　仪器　　缓慢通冷凝水　　　打开电热套加热　　当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒1－2滴　　分别收集56－62、62－72、27－98、98－100度的馏分　　画出蒸馏曲线

分馏操作：

圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石　　安装分馏装置　　　加热　　控制回流比约4:

1，滴出速度为2－3秒1滴　　　收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分　　　画出分馏曲线　　　

　　　与蒸馏曲线进行比较

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。

放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。

当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥

一、实验目的

掌握水蒸汽蒸馏的原理；

掌握水蒸汽蒸馏的应用范围；

了解干燥剂的各类及使用范围。

二、实验原理

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。

此沸点比各组分的沸点都低。

因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

被提纯物质必须具备以下几个条件：

（1）不溶或难溶于水；

（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。

应用范围:

1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；

（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。

三、实验装置

四、实验步骤

向左边的三口瓶中加入100mL水，右边的三口瓶中加入10mL乙酸异戊酯，按图安装仪器通冷凝水，开电热套加热　　当有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通至无有机物滴出时，停止蒸馏馏出液于分液漏斗中静置分层有机层用氯化钙干燥至澄清过滤，回收产物

分液漏斗的使用：

先加水检查活塞和顶盖是否漏液，活塞是否灵活，再将混合液体倒入，平摇，放气，静置分层，打开活塞放出下层液体，从顶部倒出上层液体。

五、分析讨论

1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高蒸馏效率。

2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时，再夹紧三通，以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中。

3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打开三通，再排除故障。

4、干燥剂的选择

（1）不与被干燥物发生化学反应或催化作用。

（2）吸收容量大、干燥效能高。

（3）干燥速度快、价格偏宜。

5、干燥剂的用量：

一般第10mL液体0.5~1g，根据含水率和温度定，观察液体是否澄清，干燥剂是否棱角分明。

干燥剂要分次加入，每次加入后要放置5~10分钟，观察干燥情况，再进行下一次加入

重结晶与过滤

一、实验目的

学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；

掌握热过滤的方法和操作；

掌握重结果溶剂的选用方法。

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

三、实验装置

四、实验步骤

向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水　　　　

安装仪器　　通冷凝水　　加热溶解

稍冷　　加0.1g活性炭　　加热煮沸5分钟　　趁热用布氏漏斗过滤　　滤液冷却结晶　　过滤　　少量水洗涤　　固体干燥　　称量

五、分析讨论

1、溶剂用量应大于理论量的20%，如与理论量相等，热过滤时温度降低，有固体析出，堵塞滤纸，过滤速度变慢，温度更低，再析出。

2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前预热。

3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产生爆沸。

4、布氏漏斗使用：

1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。

2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。

3、选抽真空，后加溶液。

正溴丁烷的制备

一、实验目的

掌握从醇制备氯代烃的原理和方法；

掌握带有气体吸收装置的加热回流操作；

掌握分液漏斗的使用和液体的洗涤。

二、实验原理

三、实验装置

四、实验步骤

向圆底烧瓶中加入10mL水　　　小心加入10mL浓硫酸　　　冷却至室温　　　依次加入9.2mL正丁醇、13gNaBr　　　加2~3粒沸石装回流冷凝管及气体吸收瓶　　　加热回流30-40min　　　稍冷　　　改蒸馏装置，蒸出所有有机物　　　依次用10mL水、5mL浓硫酸、10mL饱和碳酸钠、10mL水洗涤　　　氯化钙干燥　　　蒸馏，收集99-103℃馏分　

五、分析讨论

1、加料次序要正确，不能将浓硫酸与溴化钠直接混和。

2、注意观察气体吸收瓶，防止倒吸。

3、各步洗涤时，要正确判断有机层的位置，当不能确认时，可将认为是废液的一层保留至下步操作完成，当发现下步洗涤不分层时，可确认上步判断失误。

4、用分液漏斗洗涤过程中，要注意放气。

5、操作前分析

目的：

控制副反应，增加主反应，提高产率

（1）硫酸的作用是催化，副反应成烯、醚均需脱水，硫酸浓度不易太高，因此浓硫酸需加水稀释。

（2）硫酸加水时放热，高温下可增加有机物的氧化或脱水反应，因此加料时要等温度下降后再加。

（3）硫酸易氧化Br离子成Br2，HBr也是易挥发的酸，用量上要适当增加，并加装气体吸收装置，加料过程中将NaBr最后加入，以减少相应损失。

（4）产品是混合物，有卤代烷、醚、未反应醇、酸、盐等，需要提纯。

（5）有机反应速度慢，需加热，HBr是反应中间产物，加装回流装置，减少挥发。

乙酰苯胺的制备

一、实验目的

掌握苯胺乙酰化的原理和方法；

学习分馏操作的原理；

进一步巩固重结晶的操作与应用。

二、实验原理

三、实验装置

四、实验步骤

向圆底烧瓶中加入各种药品　　　安装分馏装置小火加热微沸15min　　　　逐渐升温，保持分馏柱上方温度不超过100℃　　　反应约45min，生成的水及部分醋酸蒸出　　　　将反应液趁热倒入100mL冷水中，并搅拌　　　　冷却　　　抽滤　用水重结晶（具体数量自已根据粗产物的量决定）称重回收　　

五、分析讨论

1、苯胺有毒，取用时要在通风厨中，不要倒在手上，粘在手上要马上冲洗。

取用量在5mL左右即可，不用特别准确。

2、加热速度不应太快，否则有过多的醋酸蒸出。

3、可将蒸出的水与理论计算量相比较，蒸出的体积应大于理论量（因有醋酸蒸出）。

4、重结晶用水不要过量。

5、操作前分析---目的：

可逆反应，提高产率

（1）反应为可逆反应，要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。

一般增加最便宜的产物，减少易蒸出或沉淀的产物。

（2）苯胺易氧化，反应中要设法保护。

（3）苯胺有毒，取用时要注意。

（4）反应产物需要提纯，根据溶解度情况，应使用重结晶法。

分析结论

（1）药品用量上，可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率。

（2）从产物及反应物沸点分析，水的沸点最低，可采用加热蒸馏的方式蒸出，但由于水与冰醋酸沸点相差小于30℃，为减少冰醋酸蒸出，应使用分馏的方法。

（3）锌的还原性更高，可在反应体系中加入锌粉，消耗体系中的氧化剂（如空气中的氧），以保护苯胺。

（4）有机反应速度慢，开始时体系中没有水生成，此时加热速度不应太快，以防蒸出醋酸。

（5）重结晶时，水的用量应根据粗产物的量和溶解度决定，但因粗产物没有干燥，加水量应逐步增加，固体溶解后，再多加20%。

乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

了解酯的制备原理；

掌握共沸取水的原理和应用；

学习分水器的使用。

二、实验原理

三、实验装置

四、实验步骤

向圆底烧瓶中加入正丁醇和醋酸　　　滴加3-4滴浓硫酸　　　安装分水器和回流冷凝管

分水器中加入至支管处，再放出少量　　　加热回流30-40min　　　　随时调整分水器中水位高度，使有机物返回反应体系　　　至不再有水生成时，停止　　　　合并反应物及分水器中有机物　　　加100mL水洗涤　　　　有机层加10mL　10%碳酸钠洗涤　　　再用10mL水洗涤

硫酸镁干燥　　　蒸馏，收集122-126的馏分。

五、分析讨论

1、随时调整分水器中水位高度。

2、要保证加热回流的效果，球形冷凝管中蒸汽应在2-3个球中。

3、碱液洗涤时要注意放气。

4、操作前分析---目的：

可逆反应，提高产率

（1）反应为可逆反应，要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。

本实验中不增加反应物浓度，可利用共沸物沸点较低的性质，将水与部分有机物蒸出，再利用有机物与水分层的性质，将有机物反回反应体系。

（2）硫酸起催化作用，少量即可。

（3）反应速度较慢，需要加热。

（4）反应产物需要提纯，可能的杂质有未反应的醇、酸。

（5）反应物与产物均能与氯化钙成络合物，不能使用氯化钙作干燥剂。

分析结论

（1）药品用量上，醋酸与正丁醇等量，硫酸只需几滴。

（2）利用共沸物的性质，将水蒸出，使用分水器将有机物返回反应体系。

（3）尽量使正丁醇完全反应，未反应的醇要在洗涤中去除，否则最后蒸馏时，醇与酯成二元共沸物，前馏分太多，产率变少。

从茶叶中提取咖啡因及红外光谱的测定

一、实验目的

学习从天然产物中提取有机物的方法；掌握索氏提取器提取有机物的原理和应用；熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

了解红外光谱的使用及谱图分析方法

二、实验原理

【提取原理】利用咖啡因溶于乙醇的性质，使用脂肪提取器进行连续萃取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它杂质（如丹宁酸）等，再利用咖啡因的升华性质，利用升华法进一步提纯，得到纯咖啡因。

三、实验装置

四、实验步骤

1、提取：

a、仪器安装：

注意保护索氏提取器的回流管。

b、连续萃取：

称取10g研细的茶叶，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL　95%乙醇加热连续萃取2～3h。

c、蒸馏浓缩：

待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。

d、加碱中和：

趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。

蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。

e、焙炒除水：

将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。

2、纯化：

a、仪器安装：

安装升华装置。

用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。

b、初次升华：

220℃砂浴升华。

刮下咖啡因。

C、再次升华：

残渣经拌和后升高砂浴温度升华。

合并咖啡因。

3、检验：

称重后测定熔点。

纯净咖啡因熔点为234.5℃。

五、分析讨论

1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，