有机实验室常用仪器与使用.docx
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有机实验室常用仪器与使用
有机实验室常用仪器与使用
旋转蒸发仪
旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
结构:
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。
使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：
（1）一般水泵，压强可达到1.333~100kPa（10~760mmHg）为“粗”真空。
（2）油泵，压强可达0.133~133.3Pa（0.001~1mmHg）为“次高”真空。
（3）扩散泵，压强可达0.133Pa以下，（10-3mmHg）为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达1067-3333Pa（8-25mmHg）。
水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。
例如，水温25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa（8-25mmHg）。
用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。
若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。
油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。
如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。
因此使用油泵时必须注意下列几点：
在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。
如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。
磨口玻璃涂上真空油脂。
气压计
气压计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。
在厚玻璃管内盛水银，管背后装有移动标尺，移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处，当减压泵工作时，A管汞柱下降，B管汞柱上升，两者之差，表明系统的压力。
使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有气泡存在，否则将影响测定压力的准确性。
封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空气或引入了水或杂质时，则准确度受到影响。
这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入，方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶，然后与测压计相连的高效油泵抽气至13033Pa（10-1mmHg）以下，并轻拍小烧瓶，使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻璃管使气体抽出，然后把水银注入U形管停止抽气放入大气即成。
开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的比度要超过760mm。
U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。
搅拌器
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种：
人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。
人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器
由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。
但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。
磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：
用一截10#铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。
磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图2.5，可以根据实验的规模来选用。
机械搅拌器
机械搅拌器主要包括三部分：
电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。
搅拌棒与电动机相连，当接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。
搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。
根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。
加热
为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。
但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外）。
为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。
作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等，根据加热温度、升温的速度等需要，常用下列手段：
（1）水浴和蒸汽浴
当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热较为方便。
但是必须指出（强调）：
当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。
由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。
电热多孔恒温水浴，使用起来较为方便。
（2）油浴
当加热温度在100～200℃时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。
常用的油浴有：
1）甘油可以加热到140-150℃，温度过高时则会炭化。
2）植物油如菜油、花生油等，可以加热到220℃，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。
若温度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。
3）石蜡油可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。
4）硅油硅油在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。
使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用纸片或干布檫干器壁。
（3）砂浴
一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在220℃以上者。
但砂浴传热慢，升温较慢，且不易控制。
因此，砂层要薄一些，砂浴中应插入温度计，温度计水银球要靠近反应器。
（4）电热套
电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不易着火，并且热效应高，加温温度用调压变压器控制，最高温度可达400℃左右，是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。
需要强调的是，当一些易燃液体（如酒精、乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。
玻璃仪器的干燥
有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
（1）自然风干
是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。
但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。
（2）烘干
是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。
放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。
带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。
切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。
（3）吹干
有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。
首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
玻璃器皿的洗涤
进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。
应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。
由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了，将会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。
若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净，反之亦然；有机污垢用碱性或有机溶剂洗涤。
下面介绍几种常用洗液：
（1）铬酸洗涤
这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。
倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。
若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。
当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。
（2）盐酸
浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢
（3）碱性和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂等一些有机物。
（4）有机溶剂洗涤剂
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。
若用于精制或有机分析的器皿，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。
器皿是否清洁的标志是：
加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。
玻璃仪器
有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。
与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。
使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。
常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：
（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。
但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。
磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的
水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
2、适用范围：
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的有机杂质;
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3Kpa的物质，这一方法不适用。
3、装置：
常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。
T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。
4、操作
在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。
当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。
其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
减压蒸馏
1、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置
主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。
尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。
所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。
测压部分采用测压计，常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：
关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。
当压力稳定后，开始加热。
液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。
待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,（若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能）,然后才关闭抽气泵。
萃取与洗涤
基本原理
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
1、仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。
2、萃取溶剂
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3
3、操作方法
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。
关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
塞好塞子，旋紧。
先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。
每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。
如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
乳化现象解决的方法：
（1）较长时间静置；
（2）若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；
（3）若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。
另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；
（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意：
使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。
化学萃取
化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。
例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。
液-固萃取
自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大。
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。
重结晶
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面几个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3、对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4、溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5、能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。
用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在室温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度（用冰水或其它冷冻溶液冷却）。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。
若仍有油状物开始析出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。
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