渗透压摩尔浓度测定法产品技术标准2022版文档格式.docx

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4设备与材料

渗透压摩尔浓度所用的仪器信息如表1所示，所用材料信息如表2所示。

表1仪器信息表

仪器名称

厂家

型号

编号

全自动冰点渗透压仪

罗泽

OM819

PQD—1—10—017

表2材料信息表

材料

规格

移液器

Eppendorf

20μL⁓200μL

纸巾

N.A.

超纯水

渗透压标准溶液

300mOsmol/kg、900mOsmol/kg

5

5测定方法

通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。

在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔTf=Kf·

m的关系，而渗透压符合P0=K0·

m的关系，由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。

ΔTf为冰点下降，Kf为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86）,m为重量摩尔浓度。

Po为渗透压，Ko为渗透压常数，m为溶液的重量摩尔浓度。

6测定仪器

采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热探敏头和振荡器（或金属探针）组成。

测定时将探头浸入供试溶液中心，并降至仪器的冷却槽中。

启冷动系制统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自录动冰记点下降的温度。

仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。

7供试品溶液

除另有规定外，供试品应结合临床用法，直接测定或按各品种项下规定的具体溶解或稀释方供法试制品备溶液。

例如注射用无菌粉末，可采用质量标准中的规定溶剂溶解后测定。

需特别注意的是品，溶供液试经稀释后，粒子间的相互作用与原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后的测定值乘以数稀来释计倍算原溶液的渗透压摩尔浓度。

8渗透压摩尔浓度的单位

通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式

（1）计算毫渗透压摩尔浓度

（mOsmol/kg）

毫渗透压摩尔浓度

每千克溶剂中溶解的溶质克数

mOsmol

kg

=

∗n∗1000........................................

（1）

分子量

注：

n为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。

在理想溶液中，例如葡萄n=糖l,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。

在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；

随着溶液浓度增

加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降，如示例1所示。

复杂混合物（如水解蛋白注射液）的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。

示例：

0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×

9×

1000/58.4=308mOsmol/kg，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2，其实际测得值是286mOsmol/kg；

这是由于在此浓度条件下，一个氯化钠分子解离所形成的两个离子会发生某种程度的缔合，使有效离子数减少的缘故。

9测试过程

9.1开机及准备

测试前，应按照以下步骤进行开机及准备工作：

a）开机，进行仪器预热，登陆账户名、密码，并确认仪器在校准周期内；

b）准备检测用耗材（100μL移液器及配套吸头、纸巾、超纯水等）；

c）每次开机或者第一次测量前将二级针抬起，用纯水润湿一下，测试过程中均不需要此操作。

9.2校准

每次使用前需要对仪器进行校准。

0点和300校准点校准600以内的直线，300和900校准点，校

准300到2500以内的直线。

所测样品渗透压需在校准范围内，否则结果无效，需重新检测。

校准过程需遵循以下步骤：

a）量取校准液100μL至样品管中，将样品探针按下，根据提示输入校准点，冷阱开始冷冻样品，

并开始检测，检测结果显示在液晶屏上；

b）当测量结果稳定后，打印结果；

c）打印完毕后，根据仪器提示，抬起测量探头，将样品管取下，用纸巾擦拭样品探针。

9.3检测

仪器校准完成后，方可进行正式的样品检测，样品检测需按照以下步骤进行：

a）取100μL样品加入样品管中，将样品管套在样品探针上，将样品探针按下，根据提示输入样品信息后，冷阱开始冷冻样品，并开始检测，检测结果显示在液晶屏上；

c）打印完毕后，根据仪器提示，抬起测量探头，将样品管取下，用柔软的纸巾擦拭样品探针后，继续按照上述步骤测定样品；

d）平行测定三次（原辅料检测平行测定两次），取平均值，若三次测定结果的RSD%≤2%，则结果有效，如测定结果不在范围内则需继续测试样品；

e）检测完毕后，应将空的样品管套至样品探针上，用于保护样品探针；

f）产品检验（包括放行、中控、稳定性等）时应填写F—QC016《渗透压摩尔浓度测定记录》，将检测结果记录在F-QC032《渗透压摩尔浓度测定计算簿》中，检测其他样品（如原辅包材）时填写相应检测记录。

9.4结果判断

检测结果应按照各品种项下的标准进行判定。

9.5关机

每次检测结束后，应按照以下步骤清洗仪器并关机：

a）按“清洗”键，根据提示用纯水进行清洗操作；

b）或按“POWER”（开关机）键，显示屏会有清洗提示，如需清洗，根据提示进行清洗操作，如已清洗，直接关机。

10测试注意事项

样品测试过程应注意以下事项：

a）为了使测定结果准确并有良好的重现性，应按照仪器使用说明书规定的取样体积，准确取测样至定管中，同时应避免测定溶液中存在气泡；

b）在每次测定后应用柔软的纸巾擦拭热敏探头。

测定后的溶液不得重复使用，因为降至冰点化再融

的溶液，溶质可能已不是均匀分布于溶剂中，易导致过早结晶，影响测定结果的重现性；

c）每季度对仪器的金属探针位置进行调节，在日常使用中遇到金属探针位置偏离的情况，应实暂停验，调节金属探针位置，使其正常工作。

附录A

A

（资料性）

渗透压摩尔浓度检测记录

A.1样品信息

样品信息应按照表A.1所示进行填写。

表A.1样品信息

样品名称

批号

A.2仪器与试剂

检测过程所用的仪器与试剂如表A.2和表A.3所示。

表A.2仪器信息表

名称

设备编号

有效期至

渗透压仪

表A.3试剂信息表

生产厂家

300mOsmol/kg渗透压标准溶液

900mOsmol/kg渗透压标准溶液

A.3测定方法

每次检测前需对仪器进行至少两点校准。

0点和300校准点校准600以内的直线，300和900校准点，校准300到2500以内的直线。

所测样品渗透压需在校准范围内，否则结果无效，需重新检测。

A.4校准结果

校准结果为：

超纯水：

mOsmol/kg，其结果应该在±

3mOsmol/kg范围内；

300mOsmol/kg渗透压标准溶液：

mOsmol/kg，其结果应该在±

900mOsmoI/kg渗透压标准溶液：

5mOsmol/kg范围内。

□合格 □不合格（进行调查，以下内容不适用）

A.5供试品测定

供试品是否为冻干粉：

□是：

需用 ml超纯水复溶后，按如下步骤进行测定；

□否：

按如下步骤进行测定。

量取100μL供试品放入样品管，将样品管套在探针上，按下探针，开始测定，待读数稳定后自动打印结果，每个供试品平行测定三次。

A.6结果判定

接受标准：

供试品溶液渗透压摩尔浓度值结果应为 mOsmol/kg。

A.7检测结果

结果详见F-QC032《渗透压摩尔浓度测定计算簿》。