气相色谱法Word下载.docx
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2.与分子吸收光谱法比，原子吸收分光光度法具有什么特点及局限性？
3.原子吸收分光光度法常用的定量公式A=K’c的前提条件是什么？
第十三章红外分光光度法
一．填空题
1.有机化合物产生红外活性的必要条件为___和。
2.红外光谱中基频峰是。
基频峰数通常小于振动自由度，其主要原因是和。
1.红外光谱中，由V=0到V=1振动能级间的跃迁而产生的吸收峰称为
，由V=0到V=2，3，…振动能级间的跃迁所产生的吸收峰称为。
4.红外分光光度计常用作光源,作检测器.固体样品制样时,最常用的方法是。
5．一个分子的某些振动,虽然振动形式不同,但其振动频率相等,这种现象称为.非线性分子的振动自由度等于。
6.红外分光光度法中，指纹区是指波数在的红外吸收区域,特征区是指波数在的红外吸收区域。
7.红外非活性振动是。
二、单项选择题
1、IR中,分子间氢键的形成使伸缩振动频率（）。
A.升高B.降低C.不变D.无法确定
2、下列羰基化合物的νC=0分别为1623cm-1,1670cm-1和1800cm-1,试指出νC=0为
1800cm-1的化合物是（）。
A.
B.
C.
3、红外光谱中，下列哪种基团的振动频率最小？
（）
A.υC≡CB.υC=CC.υC-OD.υC-H
4、有一未知物分子式为C5H10O，其IR光谱在1725cm-1处有强吸收，试判断此未知物可能为下列（）物质。
A.
B.
D.
5、并不是所有的分子振动其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为（）。
A.分子既有振动又有转动，太复杂
B.有些分子振动是红外非活性振动
C.分子中有C、H、O以外的原子存在
D.一些波数很接近的吸收峰重叠在一起
6、CO2的下列振动中,何者属于红外非活性振动（）
←→←→←↑↑+–+
A.O=C=OB.O=C=OC.O=C=OD.O=C=O
7、下列四组数据中，（）组数据所涉及的红外光谱区能包括CH3CH2CHO的吸收带。
A.3000~2700cm-1，2400~2100cm-1，1000~650cm-1
B.3300~3010cm-1，1675~1500cm-1，1475~1300cm-1
C.3300~3010cm-1，1900~1650cm-1，1000~650cm-1
D.3000~2700cm-1，1900~1650cm-1，1475~1300cm-1
1、判断下列各分子的碳碳对称伸缩振动在红外光谱中是活性还是非活性的。
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
2、试用红外光谱法区别下列异构体：
（2）
（3）
3、试解释下列各组化合物羰基C-O伸缩振动吸收频率变化的原因。
4、试分析化合物
的红外光谱与其分子结构的关系。
四、解谱题
1、有机化合物C8H10O的红外光谱如下，试推断其结构式，并说明推测的过程.
2．某未知物的分子式为C10H12O，试由下列红外光谱推测出其结构式.（写出有标号峰的振动形式,归属及推理）。
3.某未知物bp202℃，分子式为C8H8O，其红外光谱图如下，试推测其结构式。
4.某白色未知物的分子式为C7H6O2，可溶于稀NaOH溶液中，试由下列红外光谱推测出其结构式（写出所标峰号峰的归属）。
5.化合物分子式为C9H12，不与溴发生反应，根据红外光谱图推出其结构。
6.从下图推断化合物C4H10O的结构。
7.试推断化合物C8H7N的结构，熔点29.5℃。
8.某化合物分子式为C3H7NO,从下图推断结构。
第十四章核磁共振波谱法
1、核磁共振波谱法中，产生共振吸收的条件为
及。
2、自旋系统按偶合强弱分为__________和__________偶合，
一般以________作为弱偶合的判别式。
3、磁等价核是指___________相同，
且对组外任何一个原子核的___________也相同的一组化学等价核。
4、由于核外电子运动产生的屏蔽效应称为___________________；
由于质子在分子中所处的空间位置不同，屏蔽效应不同的现象称为____________________。
5、核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为__________；
简单偶合产生的峰裂矩称为_________________________。
6、在磁场中若I=1/2，其核有___________空间取向。
7、在NMR谱上，烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰，且强度比为1：
3：
1，则与该质子相偶合的相邻质子数为。
8、核磁共振波谱法应用原子核在磁场中吸收_________________，产生的_________________现象，能产生核自旋的原子核的自旋量子数I主要为____________。
9、当用60MHz频率照射分子，发现某个待测氢核共振峰与TMS之间的频率差为430Hz，则该吸收的化学位移为ppm。
10、在NMR一级图谱中，化学位移位于多重峰的位置，偶合常数为。
11、在NMR谱中，影响化学位移动的主要因素有___________、
___________、___________。
12、NMR中，烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰，且强度比为1:
2:
1，与此质子相偶合的相邻质子数为个。
13、核磁共振氢谱主要提供了有机化合物结构的信息为_______________、_______________和____________________。
1、分子式为C5H10O的化合物，其NMR谱上若只出现两个单峰，最可能的结构是（）。
A（CH3）3CCHOB（CH3）2CHCOCH3
CCH3CH2CH2COCH3DCH3CH2COCH2CH3
2、下列哪种核无核自旋现象（）。
A、
B、
C、
D、
3、当
时，NMR图谱称为一级图谱，对于一级图谱下列说法正确的是（）。
A
和
是化合物固有特性，都不会变化,
不变化
B
都随外加磁场变化，
C
随外加磁场变化而变化，
不随外加磁场变化而变化
D
4、在下列化合物NMR谱中出现单峰的是（）。
ACH3CH2ClBCH3CH2OH
CCH3CH3DC（CH3）2H–O-C（CH3）2H
5、指出下列化合物中NMR谱存在AX2自旋系统的化合物（）。
ACH3OCH2CH2ClB
CCl2CHCHCl2D
6、若外加磁场
逐渐增大时，则使质子从低能级
跃迁到高能级
所需的能量（）
A不变化B逐渐变小C不变或逐渐变小D逐渐变大
7、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在H-NMR光谱中只有一个吸收峰的结构是（）
ACH3CH2CH2BrB苯
CCH2=CHClDCH3OH
8、在NMR谱中CH3CH2CH3分子亚甲基质子峰精细结构强度比为（）。
A1：
1B1：
4：
6：
1
C1：
5：
10：
1D1：
15：
20：
9、若3个质子Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ共振时，所需磁场强度按Ⅰ＞Ⅱ＞Ⅲ顺序排列,则相对于四甲基硅烷，质子化学位移（δ）最大的应为（）。
A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、不一定
10、分子
中的H1和H3之间属于（）
A．化学等价,磁等价B．化学等价,磁不等价
C．化学不等价,磁等价D．化学不等价,磁不等价
11、某化合物的1H-NMR谱中，由低场向高场三组峰的积分高度比依次为1：
1，请判断是下列结构中的哪一个（）。
A．
B．
C．
D．
12、下列（）组原子核的核磁矩为零，不产生核磁共振信号。
A2H、14NB9F、12CC12C、1HD12C、16O
1、举例说明什么是核磁共振谱的磁全同质子。
2、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？
3、为什么用TMS作为基准?
1．已知某化合物的分子式为C6H10O3，测得其核磁共振谱如图所示。
氢分布a（1.2）:
b（2.2）:
c（3.6）:
d（4.2）=3:
3:
2。
试推测其结构式,并说明理由。
2、某化合物的分子式为C5H6，其核磁共振谱如下图所示，试解析该化合物的结构（指出各峰的归属）
3.已知有机化合物C10H10O2的核磁光谱如下，试推断其结构式
4.一羧酸分子式为
的NMR光谱如下，已知：
δa2.0（d），δb5.8（d），δc7.1（多重峰），δd12.2（s），试推导其分子结构式，并写出偶合系统。
（s-单d-双t-三q—四sex-六）
5、某化合物分子式为C9H12，其NMR谱如下,积分高度比为（从左至右Ha：
Hb：
Hc=5.3：
1.1：
6.4）,试推断其结构。
6、某化合物分子式为C2H5I，其NMR谱如下，（积分高度比Ha:
Hb为3.2:
2.1）试推断其结构。
7、已知某化合物分子式为C8H8O2，核磁共振谱如下，其中a3.9ppm（3H）,b7.2～7.8ppm（4H）,c9.2ppm（1H）.试推测该未知物的可能结构。
第十五章质谱
1、分子离子含有个电子，含有个电子的离子不是分子离子。
2、由C、H、O组成的化合物，分子离子峰的质量数是。
3、由C、H、O、N组成的化合物，含奇数个N，分子离子峰的是；
含偶数个N，分子离子峰的是。
4、质谱中离子类型有，，
，。
5、亚稳离子峰的特点是：
，
，。
6、根据分子离子峰与同位素峰的，可判断分子中是否含有等同位素元素，并推断这类元素的种类及数目。
7、化学键断裂时，通常有，及三种方式。
8、当分子中含有3个CL原子时，其质谱中有，，,同位素峰，其与分子离子峰的相对强度比为。
二、简答题
1、指出含有一个碳原子和一个氯原子的化合物,可能的同位素组合有哪几种?
它们将提供哪些分子离子峰？
2、具有何种结构的化合物易产生Mclafferty重排？
三、选择题
1、在磁场强度保持恒定,而加速电压逐渐增加的质谱仪中,那种离子首先通过固定狭缝的收集器?
A.质核比最高的正离子B.质核比最低的正离子
C.质量最大的正离子D.质量最小的正离子
2、指出下列哪一种化合物的分子离子峰为奇数?
（）。
A.C6H6B.C6H5NO2C.C4H2N6OD.C9H10O2E.C8H10O2S
3、化合物CH3Br的质谱中，M和M+2峰的相对强度比为（）。
A.98.9:
1.1B.98.9:
0.02C.3:
1D.1:
1E.1:
1
4、当分子中含有1个溴原子和1个氯原子时，由卤素同位素提供的M、M+2、M+4峰的强度比为（）。
A.3:
4:
1B.3:
1C.3:
1:
1D.3:
5:
5、某酯（M=116）质谱上，于m/z57（100%）、m/z43（27%）、m/z29（57%）处出现离子峰，指出下列哪一个化合物与此数据相吻合？
（）。
A.（CH3）2CHCOOCH2CH3B.CH3CH2C00CH2CH2CH3
C.CH3CH2CH2COOCH2CH3D.CH3CH2CH2CH2COOCH3
6、某化合物（M=140）质谱上，于m/z83和m/z57处出现离子峰，其结构式应为（）。
7、一个醚可能有下列所给的结构之一，该化合物质谱图上出现一个强的m/z92离子峰，哪个结构与此数据相一致（）？
8、下列化合物中，预期哪个能产生m/z108离子（）？
四、解析题
1、某化合物可能是3,3-二甲基-丁醇-2（M=102），或是它的异构体2-乙基戊醇-3，在m/z87（30%）和m/z45（80%）处有强离子峰，在m/z102（2%）处有一弱离子峰，哪个结构与此数据一致？
2、试说明在庚烯-3（M=98）质谱中，m/z69及m/z70两种碎片离子的产生过程。
3、某未知物的质谱如图1所示，红外光谱显示在~3030cm-1、
1610cm-1、1500cm-1等处有吸收，试推断其结构，并说明各峰的归属。
4、某未知物的分子式为C8H16O,其质谱如图2所示，IR光谱显示在~1710cm-1处有强吸收，在3200~3500cm-1及~2820cm-1、2720cm-1处无吸收。
试推断其结构，并说明各峰的归属。
5、某化合物的质谱图如图3所示，试推断其结构，并说明各峰的归属。
6、某化合物的分子式为C9H10O2，其MS、IR、1H-NMR谱如图5~图7所示，试推断其结构。
第十七章色谱分析法概论
一、填空题
1．描述色谱分离过程的热力学理论是_____________________；
动力学理论是________________________，用_____________________来表示，其数学表达式为__________________________。
2．VanDeemter方程描述了__________________、______________________和_______________________等三项因素对_______________________________的贡献，其中_______________________________与流动相的流速无关，而与固定相的__________________________成正比。
（上述各空请用文字表述）
二、选择题
1.影响两组份相对保留值的因素是（）。
A．载气流速B.柱温C.柱长D.固定液性质E.检测器类型
2.产生拖尾峰的原因可能是（）。
A.进样速率太慢B.进样量过大C.气化温度过低
D.柱温太低E.记录纸速太慢
3.vanDeemter方程中，影响A项的主要因素是（）。
A.固定相颗粒太小B.载气流速
C.载气相对分子质量D.柱填充的均匀程度E.柱温
4.衡量色谱柱选择性的指标是（）。
A.理论塔板数B.容量因子C.相对保留值D.分配系数
5.衡量色谱柱柱效的指标是（）。
A.理论塔板数B.容量因子C.相对保留值D.分配系数
6.某组分在固定相中的质量为mA（g），浓度为cA（g/mL），在流动相中的质量为mB（g）,浓度为cB（g/mL），则此组分的分配系数是（）。
A.mA/mBB.mB/mAC.mA/（mA+mB）D.cA/cBE.cB/cA
7.若在一根1m长的色谱柱上测得两组份的分离度为0.9，现欲仅改变柱长使其完全分离，其他条件不变，则柱长至少应为（）m。
A.2.0B.3.0C.4.0D.5.0
8.用分配柱色谱法分离A、B、C三组份的混合样品，已知它们的分配系数KA>
KB>
KC，则其保留时间的大小顺序为（）。
A.A<
C<
BB.B<
A<
CC.A>
B>
CD.A<
B<
C
9.根据vanDeemter方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是（）。
A.传质阻抗B.纵向扩散C.涡流扩散D.填充不规则因子
10.vanDeemter方程中，影响A项的主要因素是（）。
A.固定相填料的粒度大小B.流动相流速C.柱填充的均匀程度
D.流动相得组成E.柱温
三、简答题
1.容量因子与分配系数的关系是什么？
为何说容量因子（或分配系数）不等是色谱分离的前提？
2.毛细管色谱柱与填充色谱柱有哪些主要差别？
vanDeemter方程式用于这两种色谱柱的表现形式有何差异？
3.试推导最小板高的计算式：
H=A+2（BC）1/2。
四、计算题
1.在一根2.00m的硅油柱上分析一下混合物的下列数据：
苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s、122s、181s；
半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm（用读数显微镜测得），已知记录纸速为1200mm/h，为此色谱柱每种组分的理论塔板数及塔板高度。
2.在一根3.0m的色谱柱上分析一个样品的结果如图所示。
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；
（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；
（3）求有效塔板及数n有效及有效塔板高度H有效；
（4）求容量因子k1及k2；
（5）求使二组分Rs为1.5时的柱长。
3.在2.0m长的某色谱柱上，分析苯
（1）及甲苯
（2）的混合物。
测得死时间为0.20min，甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm，记录纸速为2.00cm/min。
只知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为1.0。
求
甲苯与苯的分配系数比（α）；
苯的容量因子与保留时间；
达到R=1.5时，柱长需几米？
4.在一根2.0m色谱柱上，用He为载气，在3种流速下测得结果如表：
甲烷tR/s
正十八烷tR/s
正十八烷W/s
18.2
2020.0
223.0
8.0
888.0
99.0
5.0
558.0
68.0
求算：
（1）3种流速下的线速度u；
（2）3种不同线速度下的n及H；
（3）计算vanDeemter方程中参数A、B、C；
（4）计算H最小和u最佳。
第十八章经典液相色谱法
1、荧光薄层板是在吸附剂与粘合剂中掺合而制成，利用荧光板可在灯下检出样品组分。
2、一般薄层色谱的原理，按机理来分是属于色谱，极性大的组分Rf值，极性小的组分Rf值。
3.请填写下表
色谱类型
机理
常用流动相（展开剂）
固定相
纸色谱
TLC
1.甲、乙两化合物经同一薄层系统展开后，它们的Rf值相同，则两者（）。
A.是同一物质B.不是同一物质C.可能是同一物质D.不确定
2.液相色谱中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其活度级数越大，则含水量（）。
A.越小B.越大C.不变D.无法判断
3.薄层色谱中对氨基酸常用的显色剂为（）。
A.碘B.茚三酮C.荧光黄溶液D.三氯化铁-铁氰化钾试剂
4.组分在固定相中的质量为mA（g），在流动相中的质量为mB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g/ml），在流动相中的浓度为CB（g/ml），则此组分的容量因子是（）。
A.mA/mB）；
B.mB/mA；
C.mA/（mA+mB）；
D.CA/CB；
E.CB/CA
1.已知某混合试样A、B、C三组分的分配系数分别为440、480、520，三组分在薄层板上的比移值Rf的大小顺序如何？
2.在吸附色谱法中，如何根据被分离物质的极性和固定相的活性选择适当的流动相？
1.两种药物在一根10.0米长的柱上分离，第二种组分（按出峰顺序）的保留时间为300秒，半峰宽为18秒，空气出峰为30秒，两组分分配系数比是2。
求：
（1）用第二组分计算此柱的n和H。
（2）计算两种组分的分离度。
（3）此时二组分的分离度是否可算完全分离？
2.已知某组分A在纸色谱上的分配系数为0.50，所需流动相与固定相的体积之比为Vm:
Vs=0.33:
0.10，试计算该组分的比移值Rf？
2.已知A与B物质在同一薄层板上的相对比移值为1.5，展开后，B物质色斑距原点9cm，此时溶剂前沿到原点的距离为18cm，求A物质的展距和比移值。
第十九章气相色谱法
一、选择
1、指出在下列色谱术语中，数值在0～1之间的是（）。
A.αB.RfC.kD.Rs
2、根据VanDeemter方程式：
H=A+B/u+Cu，下列说法正确的是（）。
A.H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利
B.固定相颗粒填充越均匀，柱效越高
C.载气线速越高，柱效越高
D.溶质在载气中的扩散系数越大，柱效越高
3、在气-液色谱中，下列（）对两个组分的分离度无影响。
A.增加柱长B.增加检测器灵敏度
C.改变固定液化学性质D.改变柱温
4、VanDeemter方程中影响A的因素有（）。
A.柱温B.载气流速
C.载气相对分子质量D．固定相粒径和色谱柱填充的均匀程度
5、用气相色谱法分离极性物质，则应选（）为固定液。
A.β，β'
—氧二丙腈B.
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