第五章染料性能测试Word格式.docx
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酸性染料色泽鲜艳,色谱齐全,一般牢度较好。
根据酸性染料染色酸碱性能的不同,它又可分为弱酸浴染色、强酸浴染色和中性浴染色的酸性染料。
7.分散染料
分散染料在水的溶解度很小,微溶于水,染色时借助分散剂的作用将染料分散在染浴中,它是一类非离子型染料,主要用于聚酯及醋酯等合成纤维的染色,目前应用广泛。
8.阳离子染料
阳离子染料是在腈纶出现后,是由碱性染料发展形成。
因为染色时染料以阳离子的形式与纤维结合,所以称它为阳离子染料。
它适用于改性涤纶、腈纶的染色,色泽鲜艳、牢度好。
(二)化学结构分类
染料按其共同基团或化学结构分类,主要有偶氮染料、靛类染料、蒽醌染料、三芳甲烷染料、硫化染料等。
偶氮染料分子结构中含有偶氮基团(-N=N-),根据偶氮基的数目可分为单偶氮、双偶氮及多偶氮染料。
偶氮染料包括的染料种类较多,如直接、分散、活性、酸性、阳离子等染料,是整个染料中品种最多的一类,约占全部染料的60%,是很重要的一类染料。
蒽醌染料结构中含有蒽醌基本结构,是结构类型较多、较复杂的一类染料,包括还原、酸性、分散、阳离子等染料,在数量上仅次于偶氮染料。
二、染料的命名
染料的品种很多,而且大多数染料都是结构复杂的人工合成的有机化合物,若按照其结构命名,则名称命名十分复杂,也不能反映染料的颜色和应用性能,且商品染料并不是纯物质,同时有些染料的化学结构还未确定,所以也无法用化学系统法进行命名。
目前国产的商品染料采用三段命名法命名,即冠称、色称和字尾。
1.冠称
冠称表示染料的应用类别,如活性、直接、分散、还原、硫化、阳离子等。
对于国外的一些染料,如西方发达国家,各染料生产公司为了自己商业上的需要,采用了自己的专用商品名称,如用于聚酯纤维染色的分散染料,英国卜内门公司叫狄司潘素、瑞士山德士公司叫福隆、德国赫司特公司叫舍码隆等。
2.色称
色称表示染料染色后所呈现的色泽名称。
可用红、橙、黄、绿、蓝、紫、黑等来表示;
也可以借助于自然现象、植物、动物的颜色来表示,如橘红、天蓝、鼠灰、草绿等。
为了充分反映出染料颜色的特征,在颜色前可加以适当的形容词或名词来强调染料色泽的特征,如荧光黄、艳红、艳绿、深蓝等。
3.字尾(尾注)
字尾是用数字和字母来表示染料的状态、色光、用途、纯度、牢度和其他染色性能。
由于染料的类别和生产厂商不同,因此有的字尾意义并不相同,有的甚至让人难以明白其确切意义。
常用的字尾符号有以下一些。
(1)表示染料的性质、色光等的字尾
B:
蓝光;
C:
棉用,或不溶性偶氮染料的盐酸盐;
D:
适用于染色,或稍暗;
E:
匀染性好,适用于浸染;
F:
染色坚牢度好;
G:
黄光或绿光;
I:
相当于还原染料的牢度;
K:
还原染料冷染法,或热固型活性染料;
L:
耐晒牢度高;
P:
适用于印花;
R:
红光;
S:
升华牢度好,水溶性好,或适用于染丝;
V:
紫光;
W:
适用于染毛;
X:
普通型活性染料,或浓度较高;
Y:
黄光。
上述符号可以几个相连,也可以在符号前加数字,以表示色光的强弱或性能的差异。
如2B,表示蓝光较B为重,3B则比2B又稍蓝。
由于各染料生产厂商的标准不同,即使不同厂商使用的是同一类别、同一颜色甚至同一化学结构的染料,其色光符号往往也很难相互比较,例如一家的3B并不一定比另一家的2B更偏蓝光。
因此,不同厂商生产的同一染料,甚至同一厂商生产的同一染料其批号不同,印染厂购进后,都应进行小样测试,以保证生产时颜色的准确性。
(2)表示染料力份的字尾
染料的力份是指染料厂选择某一浓度的染料为标准,而将每批产品与标准染料相比较所得出的相对浓度,用百分数来表示。
由于商品染料并不是纯染料,它含有填充剂、盐、分散剂等其他成分,染料的力份是一个比较值,不是染料含量的绝对值,如150%不是指产品的纯染料含量,它只不过是相对标准染料的浓度。
例如活性嫩黄X—6G,其中“活性”是冠称,表示活性染料;
“嫩黄”是色称,表示染料上染纤维后所呈现的颜色是嫩黄色;
“X—6G”是字尾,“X”表示普通型活性染料,“G”表示色光带绿光,“6G”表示所带绿光程度,因此这是一只带绿光较重的黄色活性染料。
再如200%分散红3B,其中“分散”是冠称,表示分散染料;
“红”是色称,表示染料上染纤维后所呈现的颜色是红色;
“3B”是字尾,“B”表示染料的色光是带有蓝光,“3B”表示蓝光的程度,200%为染料的力份。
三、染色牢度
染色牢度是指染色产品在使用过程中或以后的染整加工过程中,在各种外界因素的作用下,能保持其原来色泽的能力。
如保持原来色泽的能力低,即容易褪色,则染色牢度低;
反之,则染色牢度高。
染色牢度是衡量染色产品质量的重要指标之一,主要取决于染料分子的化学结构、染色方法、被染纤维的性质等。
为了对染色产品进行质量检验,国际标准化组织(I.S.O)参照纺织物的服用情况,指定了一套染色牢度的测试方法和标准。
各个国家也根据国情制定了相应的染色牢度标准,我国现行的国家标准由国家技术监督局1997年发布,其代号为GB/T6151-1997,于1997年12月开始实施。
染色牢度可以分为两类,即染料在使用时要求的牢度和印染加工时要求的牢度。
1.使用时要求的牢度可分为:
耐日晒牢度:
在日光作用下,染料颜色改变的程度。
皂洗牢度:
染料的颜色经皂洗后改变的程度。
汗渍牢度:
染料的颜色经汗渍作用后改变的程度。
摩擦牢度:
染料的颜色经摩擦作用后改变的程度。
包括湿摩擦牢度和干摩擦牢度。
此外,还有耐熨烫牢度、耐海水牢度、耐气候牢度以及其他一些特殊要求的牢度。
2.印染加工时要求的牢度可分为:
耐氯漂牢度:
染料经氯气(氯漂)后,颜色改变的程度。
耐酸、碱牢度:
染料的颜色经酸、碱作用后改变的程度。
耐缩绒牢度:
毛织物用染料的颜色,在缩绒处理(肥皂溶液处理)后改变的程度。
耐升华牢度:
染料在高温下升华造成的颜色改变的程度。
以上两类牢度中,较重要的是耐日晒牢度和皂洗牢度,它们是染料质量的主要指标。
有些牢度仅在某一类染料或某些特定的场合下,才对染料提出要求。
如涤纶用分散染料在进行热溶染色时,要考虑升华牢度;
海军服装用的染料,要考虑耐海水牢度等。
染色牢度的评定通常是模拟服用和加工过程的实际情况,在规定条件下进行实验,并与标准样品比较得到的,因此为相对值。
染色牢度一般采用五级制,一级最差,五级最好。
只有耐日晒、耐气候牢度采用八级制,一级最差,八级最好。
各种染色牢度的测试方法均可参见国家标准(GB)。
第二节织物上染料的鉴别
由于染料的多样性和性能的复杂性,使得染料的鉴别工作非常复杂。
通常要确定染色或印花织物上某一染料的化学结构是十分困难的,染料的鉴别主要是染料应用类别的鉴定。
鉴别的基本原理是根据不同类别染料的应用性能,利用某些化学试剂,如酸、碱、还原剂、氧化剂或有机溶剂等,将染料从纤维上溶解后,按其对不同纤维的上染性质以及特征反应来加以鉴别。
要鉴别织物上的染料,首先必须鉴别织物上的纤维种类,检验织物上有无颜料的存在,根据纤维类别可初步判断染料类型。
如果是棉纤维,则可能是活性、直接、还原、硫化或不溶性偶氮染料;
如果是涤纶纤维,可能是分散染料;
如果是羊毛纤维,可能是酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料或活性染料;
如果是腈纶纤维,可能是阳离子染料。
然后根据各种纤维染色常用的染料特性进一步进行分析和鉴别。
鉴别时主要根据不同染料的溶解性能、耐酸碱性能、耐氧化还原性能及其着色性能,再综合运用化学法和染色法,可较准确地判断织物上染料的类型。
织物上染料的鉴别步骤是:
(1)将织物进行预处理,以排除浆料或其它整理剂对测试的干扰。
(2)利用纤维的鉴别方法鉴别构成织物的纤维类别,根据纤维的类别和织物的颜色特征,初步判断染料的应用大类。
(3)用适当的溶剂进行剥色试验,进一步了解织物上的染料类别。
(4)根据各类染料的特征反应,选用合适的化学药剂来判断染料类别。
一、纤维素纤维上染料的鉴别
纤维素纤维上所用染料主要是活性染料、直接染料、还原染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。
(一)主要仪器、药品和材料
量筒、玻璃棒、表面皿、烧杯、相应化学试剂、已染色织物。
(二)试验步骤
1.二甲基甲酰胺剥色试验
将0.1g试样置于小烧杯中,加入5mL二甲基甲酰胺,加热至沸,观察溶剂和织物上颜色的变化。
若不变色,即不溶于二甲基甲酰胺的为活性染料。
溶于二甲基甲酰胺的染料是还原染料、直接染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。
2.氨水沸煮法
取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,用1%氨水沸煮试样约1min,取出试样,若试液中溶有相当的染料,则可判断所用染料为直接染料。
3.烧碱、保险粉还原试验
取一小块试样(大小约1cm2)于小烧杯中,加2mL10%氢氧化钠溶液和5mL水,加热沸煮约2min,加保险粉0.02g,轻轻摇匀后继续加热沸煮约1min,观察试样和溶液颜色的变化情况。
取出试样放在滤纸上氧化,观察试样颜色变化情况。
同时另放一块白色棉织物于上述溶液中,加热染色,取出后观察白色棉织物上染情况。
(1)如试样被剥色或变色后不能被氧化回复成原有颜色的是不溶性偶氮染料、活性染料、直接染料。
进一步鉴别如下:
取一小块试样用5mL吡啶沸煮1~2min,试样颜色大量渗入溶液中,用紫外光灯照射呈荧光的是不溶性偶氮染料;
将试样进行上述二甲基甲酰胺剥色处理,不褪色的即为活性染料。
(2)如试样变色,取出后经氧化又回复原有颜色,另一白色棉织物又能上染,上染后的颜色与原样相同而仅有颜色上的浓淡差异即为还原染料或硫化染料。
用10%次氯酸钠溶液作用于试样中,若数分钟后试样完全褪色的是硫化染料。
为了进一步证明是硫化染料,可在试管中用16%盐酸加热处理试样0.5min,冷却后加入5mg锌粉或镁带,放置醋酸铅试纸于试管口,加热1~2min,若试纸变黑且有臭鸡蛋气味的气体产生,即证明为硫化染料。
二、蛋白质纤维上染料的鉴别
蛋白质纤维主要有羊毛和真丝,通常染羊毛和真丝的染料有酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料、直接染料、活性染料。
(一)主要仪器和化学品
恒温水浴锅、试管、烧杯、量筒、温度计、氨水、硝酸、盐酸、硫酸、甘油、乙二胺四醋酸钠。
取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,加1%氨水10mL,沸煮试样1min后,取出试样,并在试液中加入少量食盐,投入一小块白色棉织物,沸煮2min左右,取出棉织物,用水洗涤并与原染样比较。
如棉织物染得的颜色与原样几乎相同,则为直接染料。
如试液对棉织物不能上色,加少量稀硫酸中和并使其呈酸性,加入羊毛沸煮1min,若能上染则为酸性染料或1:
1型酸性含媒染料;
如能上染羊毛但颜色很淡的为1:
2型酸性含媒染料;
如浸出液与原色不同,浸出液仅能在酸性染浴使羊毛沾色,则一般是酸性媒染染料。
如要确定染样所用染料类别,仍需进行金属鉴定。
金属离子的鉴定(灰分检验):
取约0.5g染样在瓷坩埚中烧成灰,取约0.2g灰分于坩埚内,加入0.2g无水硝酸钠与碳酸钠的混合溶剂,混匀,继续加热,在高温下使灰分氧化,然后冷却。
观察氧化物的颜色,若呈蓝色表示含钴;
呈蓝绿色表示含锰;
呈黄色表示含铬(如熔融物热时为黄色,冷却后黄色消失表示含铬量较少)。
如灰分鉴定无金属离子存在,则为酸性染料;
如灰分中检测出钴和锰,则为1:
如灰分中检测含铬,可能为酸性媒染染料、1:
1型酸性含媒染料或1:
2型酸性含媒染料。
可进一步鉴别:
将1g乙二胺四醋酸钠溶于25g甘油中,放入试样并加热至1400C后观察现象。
如1~2min试样变色,则为1:
如20min左右变色,则为1:
活性染料的鉴别:
同纤维素纤维上染料的鉴别相同,通过二甲基甲酰胺剥色试验可确定活性染料的存在。
三、合成纤维织物上染料的鉴别
1.主要仪器和化学品
量筒、试管、烧杯、氨水、冰醋酸、乙二胺四醋酸钠。
2.涤纶织物上染料的鉴别
涤纶染色主要用分散染料,因此,只要鉴别出纤维是涤纶,一般就为分散染料。
3.腈纶织物上染料的鉴别
腈纶主要用阳离子染料或分散染料染色。
鉴别时,将0.1g试样放入小烧杯中,加入0.5mL冰醋酸和3~4mL蒸馏水,沸煮片刻,取出试样,放入0.02g白色腈纶,继续沸煮1min。
若上染腈纶,则为阳离子染料;
不能上染则为分散染料。
4.锦纶织物上染料的鉴别
锦纶染色的染料主要有:
酸性染料、活性染料、直接染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料和分散染料。
同纤维素纤维上染料的鉴别一样,通可过二甲基甲酰胺剥色试验确定活性染料的存在。
取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,加1%氨水10mL,沸煮试样1min,如无浸出染料,则为分散染料。
如浸出染料,则取出试样,并在试液中加入少量食盐,投入白色棉织物,沸煮2min左右,取出棉织物,用水洗涤并与原染样比较。
如浸出液与原色不同,浸出液仅能在酸性染浴使羊毛沾色,则可能是酸性媒染染料。
如需进一步鉴别,可参见蛋白质纤维上染料的鉴别。
第三节染料分析
一、染料的力份和色光分析
染料的力份是指一家染料厂以一定浓度的染料为标准而比较出的一个相对浓度,用百分数表示。
这一百分数不代表染料的实际含量,而是一个相对值。
它可以大于、小于或等于100%。
如150%分散红3B,150%表示该染料的力份。
染料的力份和色光测定是采用试样与同品种的标准样品于同一条件下,对织物或纱线进行染色,然后通过色光分析来鉴定试样的力份。
1.主要仪器和材料
水浴锅、电子天平、烧杯、容量瓶、滴定管、染料标样、染料试样、相应的助剂。
2.试液准备
精确称取染料标样及染料试样各0.5000g,置于烧杯中,各加蒸馏水30~40mL。
待染料充分分散或溶解后,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
3.测试
准确称取待染织物试样2.00g,共5份,分别编号并做好标记。
用热水浸透后,依次放入对应的染杯中(1#──标样染液47.5mL;
2#──标样染液50mL;
3#──标样染液52.5mL;
4#──试样染液50mL;
5#──试样染液52.5mL。
各总液量100mL),按各类染料的常规染色工艺进行染色。
染毕,取出染样并根据不同染料的要求做相应的后处理,经水洗、烘干、待冷却后进行色光的评定。
4.力份和色光的评定
用色深度接近的染样评定色光,色光差异可用“显较、较、稍、微及近似”五级表示。
显较:
2块染样基本已呈两种色相者;
较:
2块染样目测评比有明显色差者;
稍:
2块染样左右交替目测易于区别色差者;
微:
2块染样左右交替目测似有色差者;
近似:
2块染样左右交替目测无差异者。
评定力份时,标样和试样染色深度要求分档清楚,即3#>2#>1#、5#>4#;
试样色光应相当于标样的“近似”、“微”、“稍”才能评定。
当试样与标样色深度一致时,染料试样的力份为:
染料试样的力份=
×
100%
若试样色深度介于标样两档之间,如5#样介于2#、3#之间,则试样力份为95%~100%。
二、染料颗粒细度的测定
精确称取染料0.50g,置于150mL烧杯中,加少量蒸馏水调成浆状,再加蒸馏水至总体积为100mL,然后在电磁搅拌器上搅拌5min,再用移液管在其底部吸取染液5.0mL,置于10mL的小烧杯中,滴加4.0mL丙三醇,搅拌均匀。
用血色素滴管吸取3μL测试液,滴于载玻片上,盖上盖玻片,并将其在原处转动900,使玻璃片间测试液形成薄层且充满玻璃片。
用相同方法制备3片,以备观察。
用已校正的显微镜分别观察3个载物片,每一片观察3个不同物质的视野,并记录每个视野观察到的染料最大颗粒直径和颗粒直径大于2μm的颗粒个数。
颗粒细度以平均每个标准视野内大于2μm的颗粒个数来表示。
三、染料中水分的测定
商品染料一般以固态粉末染料为主体,但很多染料都是在水相中进行合成的,但为了运输和贮存的需要,通常要把染料中多余的水分除去。
染料中水分的含量是染料质量控制的重要指标之一。
染料中的水分应控制在一定范围内才能保证染料质量的稳定。
如水分含量过高,在贮存过程中容易结块,给称样和溶解等使用上带来不便;
如水分含量过低,给染料的生产造成不必要的能源浪费。
所以须适当控制染料的水分含量。
染料中水分测定的方法有真空干燥法、烘干法和溶剂提取法。
这里以烘干法为例介绍染料中水分的测定。
1.主要仪器
称量瓶、电子天平、烘箱。
2.测试
用质量已恒定的称量瓶称取试样2~5g,置于烘箱中,于102~1050C或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至质量恒定。
用质量分数表示的水分含量X%,可按下式计算:
X%=
式中:
m:
试样质量,g;
m1:
干燥前称量瓶连同试样的质量,g;
m2:
干燥后称量瓶连同试样的质量,g。
第四节染料性能的测试
染料性能所包含的内容很多,如染料的稳定性、直接性、扩散性、匀染性、移染性等。
不同类别的染料测试内容不同,测试的要求和方法也不同,本节主要介绍常用染料的主要性能测试。
一、分散染料分散性测试
分散性能是表示水不溶性或微溶性染料以极细微小的粒子状态分散于水中的程度。
分散染料分散性能的测定常采用双层滤纸过滤法,将滤纸残余物和过滤时间分别与“残余物五级卡”和“过滤时间级别”对比,方可对分散染料的分散性进行评级。
漏斗、真空泵、天平、恒温水浴锅。
(1)配制染料分散液:
准确称取分散染料2.0g,置于500mL烧杯中。
预先准备500C0.25g/L的EDTA热溶液200mL,先用少量EDTA热溶液将染料调制成浆状,然后全部倒入,在电磁搅拌器上搅拌3~5min,再用100g/L的醋酸溶液调节pH值为4.5~5.0。
将烧杯放入恒温水浴中,升温至700C。
(2)染料分散液的过滤:
先将250mL700C的热水倒入瓷漏斗中,使漏斗和不锈钢圈同时预热25s±
5秒后,开动真空泵将水全部抽净,切断真空,擦干漏斗和不锈钢圈,把中速滤纸叠放在快速滤纸上,一起放入瓷漏斗中,用不锈钢圈压紧。
开启真空泵,同时将已经加热到700C的染料分散液倒入漏斗中过滤,并按下秒表开始计时,当滤纸外观由湿变干即达到终点。
记下过滤时间,停止抽真空,取出滤纸,将上层滤纸自然晾干后评级。
(3)评级:
对照“残余物五级卡”和“过滤时间级别”进行评级。
残余物五级卡的级数规定:
(残余物越少,分散性越好,级数为5级)
5级:
优良;
4级:
良好;
3级:
中等;
2级:
较差;
1级:
很差。
过滤时间级别规定为:
(过滤时间越少,分散性越好,级数为A级)
A级:
0~24s;
B级:
25~49s;
C级:
50~74s;
D级:
75~120s;
E级:
大于120s。
二、初染性测试
染料的初染性测验,一般采用在同一染浴中始染相差2min的布样,经短时间染色后,通过色差的比较来进行测定。
1.主要测验材料、药品和仪器
(1)染料、织物、相应的助剂。
(2)烧杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅、评定变色用灰色标准样卡。
2.测验步骤
将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,并加热至规定温度后,投入第一块织物染色,不断搅拌并开始计时。
染色2min后,再投入另一块织物,继续染色3min。
将两块织物同时取出,进行染色后处理。
然后用评定变色用灰色标准样卡对先后入染的两块织物进行色差评级。
级数越高,表明两块织物色差较小,说明该染料的初染速率越低,匀染性越好;
反之,匀染性越差。
三、匀染性测试
匀染性是指染料对纤维进行均匀染色的能力。
匀染性测验是根据染色时间对上染百分率的影响,从而判断染料的匀染性能的优劣。
即根据在同一染浴中先后入染的织物得色深浅的差异来评定匀染性的好坏。
1.主要试验材料、药品和仪器
精确称取织物10.00g,并将其均匀分成5份。
将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,加热至规定温度后,投入第一块织物染色,并开始计时。
以后每隔3min分别投入另一块织物,在织物全部投入后续染40min,