材料科学基础实验指导书.docx
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材料科学基础实验指导书
材料科学基础实验指导书
张学萍
沈阳理工大学
二O一一年九月
前言
本书是根据《材料科学基础》课程的有关内容为提高实验教学质量、加强实验教学环节而编写的。
在内容上基本符合教学大纲的要求。
本实验指导书内容侧重于金相实验技术基本操作方法和金相显微组织的观察，使学生在金相实验基本技能方面得到初步训练并有利于巩固和深化课堂学到的知识，而铁碳合金组织观察及显微照相技术综合实验不仅能使学生建立起完整的知识体系，还能有效地提高学生的整体思维能力和总结概括能力。
本实验指导书使用于：
金属材料专业
实验一金相试样制备………………………………………………4
实验二铁碳合金组织观察及显微照相技术综合实验……………14
实验一金相试样制备
一、实验目的
1掌握金相显微试样的制备过程和基本方法，并观察、认识其金相显微组织；
2初步学会用比较法测定工业纯铁的晶粒度。
二、实验仪器及材料
1仪器：
台式金相显微镜、予磨机、抛光机、吹风机等。
2材料；45钢待磨试样（Ø1215）每人一块；各号金相砂纸（或水磨砂纸）一套；腐蚀剂；
4％硝酸酒精；制备好的工业纯铁试样，棉球、镊子等。
三、实验内容
在利用金相显微镜观察、分析和研究金属材料的金相显微组织时，需要在该材料的典型部位截取样块，然后通过一系列的制备过程，制成符合要求的金相显微试样。
即在金相显微镜下可以观察到很清晰的金相显微组织，其整个过程即为试样制备。
磨片的方法与步骤如下：
1．取样
①取样的部位及磨面的选择
根据被检验金属材料或零件的特点，加工工艺及研究目的进行选择，如：
研究另件破裂的原因时，应在破裂部位取样，再在离破裂处较远的部位取样，以做比较。
研究铸造合金时，由于组织不均匀，从铸件表层到中心必须分别截取几个样品。
研究轧材时，如研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布等。
应在垂直于轧制方向上截
取横向试样．如研究夹杂物的形状、类形，材料的的形变程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样。
研究焊缝组织时，应在焊缝及热影响区周围取样。
研究热处理后的零件时，固其组织较均匀，可任选一断面试样。
若研究氧化、脱碳表面处理（如渗碳）的情况，则应在横断面上观察。
试样的截取方法
截取试样时，应保持不使试样观察面的金相组织发生变化。
软材料可用锯、车、刨等方法截取；硬材料可用水冷砂轮切片机、电火花切割等方法截取；硬而脆的材料（如白口铸铁）也可用锤击法获取。
图1—1斜面截取
③试样尺寸
以具体情况而定，一般可取高为10~15mm，方形试样边长为15~25mm，圆柱形试样直径为15~25mm，对于观察表层组织的试样，可采用斜面截取的方法，以扩大表层观察范围，如图1—1。
2.镶样
对于尺寸过于细小、形：
比特殊的材料，如材料、薄片、粉末、细管等制备试样时非常困难，可以将其镶嵌成规则试样，然后再进行制备。
具体镶嵌的方法有：
低熔点镶嵌法、热压镶蔽法和机械镶嵌法等。
热压镶嵌法有专门的镶样机，将试样放入电木粉或塑料粒中加热到180。
C左右进行热压。
由于热压镶嵌时要加一定的温度和压力，容易使马氏体回火和软金属产生塑性变形等。
为避免这种情况，可改用机械镶嵌法，即用夹具夹持试样。
3.磨制
磨制可分粗磨和细磨两步
①粗磨
对于软材料可用锉刀锉于，一般材料都用砂轮机磨平；磨砂轮时应利用砂轮侧面，以保证试样磨干，试样要不断用水冷却，以防温度升高造成内部组织发生变化，最后倒角，以防细磨时划破砂纸。
但对于需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还要采用电镀敷盖来防止这些试样边缘倒角。
②细磨
细磨方法分手工磨光和机械磨光两种，本实验进行手工磨光。
手工磨光是用手拿持试样
直接在金相砂纸上进行．金相砂纸按粗细排列顺序为·280号。
0l号、02号、03号、04号、05号。
细磨时依次由280号到05号，一般钢铁试样磨到04号砂纸，软材料如铝、镁等合金可磨到05号砂纸。
磨制的方法及注意事项：
A把砂纸放在玻璃板上，玻璃板下最好再放一块海绵，使磨面与金相砂纸完全接触，以保证试样磨面子整不产生弧度；
B每更换一号砂纸，应将试样转90。
再磨，使新磨制磨痕的方向与上一道磨痕方向垂直，以便观察前一道磨痕是否被消除，直到完全消除为止；
C更换砂纸时，应把试样、工作台和手洗擦干净，以免把粗砂粒带到下一道细砂纸上去；
D磨制软材料时，可在砂纸上涂一层润滑剂，如机油、汽油、肥皂水等，以免砂粒镶入软金属内。
机械磨光时，应用预磨机。
予磨机有一个或两个转盘，转盘分腊盘和砂纸盘两种。
腊盘是把混有金刚砂的熔化石蜡浇在转盘上，可做成不同粗细的金刚砂的腊盘，用腊盘磨制试样速度快，效率高．在生产检验中大量被应用。
砂纸盘是把水砂纸剪成圆形．然后用水玻璃粘在予磨机的转盘上使用。
水磨砂纸按粗细排列有：
200号、300号、400号、500号、600号、700号、800号、900号、1000号等。
一般用200号、500号、1000号或200号、600号、1000号即可。
用腊盘或砂纸盘磨制时，要不断加水冷却，在整个磨制过程中，样品必须拿住，以免飞出伤人。
4．抛光
抛光的目的是去除试样磨面上经细磨后留下的细微磨痕，最终使磨面呈光亮而无磨痕的镜面。
抛光的方法有机械抛光，电解抛光，化学抛光等。
机械抛光
机械抛光可分为粗抛和细抛两个步骤，均在抛光机上进行。
抛光机由一个电机带动一个或两个抛光盘，转速为200～600转/分。
粗抛时转速要高些，细抛或抛软材料时转速要低些，所用抛光材料由抛光布和抛光粉，抛光布蒙在抛光盘上，不同要求应适当选用不同的抛光布。
粗抛时常用帆布、粗呢等，精抛时常用绒布、细呢、丝绸等。
抛光粉也称抛光磨料，常用的抛光粉由氧化铝、氧化铬、氧化镁，还有金刚砂、金刚钻粉等。
机械抛光的方法及注意事项如下：
A．抛光粉要配制成抛光液使用，比例大约为水：
粉＝20：
1左右。
B．抛光时应使试样磨面均衡地压在旋转着地抛光盘上，压力不宜过大，并应使试样沿抛光盘的半径方向从中心到边缘来回移动。
C．抛光过程中要不断注入适量的抛光液，抛光布上的抛光液不宜太多或太少，以试样表面提起后几秒内能干为宜。
D．抛光后期，应使试样在抛光盘上各方向转动，以防止钢中夹杂产生拖尾现象。
E．抛光时间不宜过长，以防抛光表面层金属变形。
电解抛光
由于电解抛光纯系电化溶解作用，无机械力影响，不致引起表层金属变形或流动，所以电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织。
因此，对于硬度低、单相合金、极易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等材料来说采用此法为宜。
电解抛光速度快，对抛光前的磨光操作要求比较低，效率高，但不适用于偏析显著的金属材料（铸造偏析、轧制偏析）铸铁及作夹杂物检验的金相试样，电解抛光的原理如图1－2。
图1－2电解抛光装置与电解抛光原理
1—阳极；2—阴极；3—温度计；4—搅拌器；5—冷却水；6—电解液
电解抛光的方法是把试样放入电解液中，接通试样（阳极）与阴极间的电源，在一定条件下可以使试样磨面产生选择性的溶解，逐渐使磨面变到光滑平整，如图1－3。
图1-3电解抛光过程中磨面的变化
化学抛光
化学抛光是靠化学试剂的溶解作用，得到光亮的抛光表面，操作简单、成本低廉。
抛光时将试样浸在合适的抛光液中，进行适当搅动即可，或用棉花沾取化学抛光液，在试样磨面上来回擦动即可。
化学抛光兼有化学浸蚀的作用，能显示出金相组织，因此试样经化学抛光后可直接在显微镜下观察。
化学抛光对试样磨面的原来光洁度要求不很高，它只能做到试样表面光滑，不能达到表面平整的要求，抛光后使磨面呈光滑的、起伏的波形。
常用的化学抛光液可查表1-1。
5．化学浸蚀
经抛光后而没有浸蚀的试样在显微镜下除了能观察到非金属夹杂物（石墨、氧化物、硫化物等）及其本身所具有的孔洞、裂纹等缺陷之外，看不到金属内部的组织，必须经过浸蚀。
这是因为经抛光后的试样磨面是一个很平的平面，平面在显微镜下的反光能力是一样的，故在显微镜下显示不出组织。
利用化学浸蚀剂，通过化学或电化学作用显示金属的组织，其浸蚀原理：
试样磨面与浸蚀剂接触后，就产生电化学反应，形成大量微小电极所组成的微电池，如图1－4所示。
对于多相合金来说，具有较高负电位的合金相起着微小阳极作用，故被溶解速度快。
而在试样磨面上形成凹坑，具有较高正电位的合金相起着微小阴极作用，没有什么改变，故浸蚀后的试样磨面呈现一高低不平的表面，在显微镜下的反光能力不一样，故显示出组织，如图2－5所示。
图12－4纯金属及单相合金化学浸蚀时各阶段情况
1—未浸蚀；2—晶界浸蚀
图1－5二相合金的浸蚀
1—Sn-Sb合金；2—珠光体组织
纯金属及单相合金，虽然各晶粒的成分一样，但各晶粒中的原子排列位向不同，因而受浸蚀的程度不同，垂直照射光线在各晶粒上的反射情况彼此各异，尤其在晶界处原子排列的不规则，特别易受浸蚀而凹下。
若晶界有杂质聚集时，这种现象更为显著，于是光线在晶界处散射特别强烈，使反射后的大部分光线不能进入视场内（参看图1－6），结果使晶界呈黑色。
图1－6显微镜光学原理图
浸蚀方法：
将已抛光好的试样磨面先用轻水冲洗干净，然后用酒精棉清擦一遍，再将试样浸入浸蚀剂中，或用镊子夹着蘸上浸蚀剂的棉球擦其磨面。
浸蚀的时间依不同合金及不同组织而定，一般碳钢和铸铁浸蚀的时间大约在10～15秒内即可。
用酒精冲洗干净，然后再用吹风机吹干，将浸蚀完的试样放在显微镜下，就可以观察到金属内部的显微组织。
化学浸蚀剂种类很多，具体可参看表1－2。
一般碳钢及铸铁所用浸蚀剂为3～5％的硝酸酒精。
另外，近几年来彩色金相技术被广泛应用和发展。
彩色金相技术就是用化学或物理的方法，在金属表面形成一层很薄的干涉膜，利用光的干涉效应，使金属的微观组织显示出不同的颜色，从而提高对金属组织的鉴别力。
2．用比较法测定工业纯铁的晶粒度
把预先已经准备好的工业纯铁试样放在100倍的显微镜下进行观察，然后与标准晶粒度级别表进行比较（如附表1－3）。
把最近似的标准晶粒度级别定为试样的晶粒度级别，如果显微镜的放大倍数不是100倍时，仍可按标准晶粒度级别图测定观察时的晶粒度，然后按表2－4换算成100倍时的标准晶粒度级别。
四、试验步骤
1．每人领取45钢试样一块、金相砂纸一套；
2．将已粗磨好的显微试样一次在各号砂纸上细磨；
3．细磨过的试样，经指导教师检查合格后进行抛光；
4．用化学试剂浸蚀试样的抛光磨面，并在显微镜下观察其显微组织，熟悉显微镜的操作基本规程；
5．用比较法目测工业纯铁的显微试样晶粒度级别。
五、实验报告要求
1.绘出自己制备样品的金相显微组织图，并标出其组织组成物名称。
2.绘出工业纯铁的显微组织图，测出晶粒度级别。
表1-1常用化学抛光液及适用范围
表1-2常用浸蚀剂表
附表1—4不同放大倍数晶粒度级别表
放大100倍
其它放大倍数
晶粒度级别表
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
50
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
200
1
2
3
4
5
6
7
8
300
1
2
3
4
5
6
7
400
1
2
3
4
5
6
六、实验成绩评定
按照实验指导书的具体要求，根据每个学生实验前的预习情况、实验过程中操作情况及实验报告的质量，综合给出实验成绩。
续表1-2常用浸蚀剂
附表1-3标准晶粒度级别（100X）图
实验二铁碳合金组织观察及
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