真空镀膜产品常见不良分析改善对策Word格式文档下载.docx
《真空镀膜产品常见不良分析改善对策Word格式文档下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《真空镀膜产品常见不良分析改善对策Word格式文档下载.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
㈦保持工作环境的干燥(包括镜片擦拭、上伞工作区),清洁工作环境时不能带入过多的水汽。
㈧对于多层膜,在膜系设计时,就要考虑第一层膜与基片的匹配,尽可能考虑用Al2O3膜料,该膜料对大部分基片有较好的吸附力。
对于金属膜,也可考虑第一层镀Cr或Cr合金。
Cr或Cr合金对基片也有较好的吸附力。
㈨采取研磨液(抛光液)复新去除镜片表面的腐蚀层(水解层)
㈩有时候适当降低蒸发速率对膜强度的提高有帮助,对提高膜表面的光滑度有积极意义。
②膜层应力:
薄膜的成膜过程,是一个物质形态的转变过程,不可避免地在成膜后的膜层中会有应力存在,对于多层膜来说有不同膜料的组合,各膜层体现出的应力是有所不同的,有的是张应力、有的是压应力,还有膜层及基片的热应力。
应力的存在对膜强度是有害的,轻者是膜层耐不住摩擦,重者,造成膜层的龟裂或网状细道子。
对于减反膜,由于层数不多,应力一般体现不明显,(但有些硝材的镜片即便是减反膜也有应力问题存在。
)而层数较多的高反膜、滤光膜,应力是一个常见的不良因素,应特别注意。
㈠镀后烘烤,最后一层膜镀完后,烘烤不要马上停止,延续10分钟“回火”。
让膜层结构趋于稳定。
㈡降温时间适当延长,退火时效。
减少由于真空室内外温差过大带来的热应力。
㈢对高反膜、滤光膜等在蒸镀过程中,基片温度不宜过高,高温易产生热应力。
并且对氧化钛、氧化钽等膜料的光学稳定性有负面作用。
㈢镀膜过程离子辅助,减少应力。
㈣选择合适的膜系匹配,第一层膜料与基片的匹配。
(如五层减反膜采用Al2O3-ZrO2-Al2O3-Al2O3-ZrO2-MgF2;
ZrO2也可以采用SV-5(一种ZrO2TiO2混和膜料)或其他混合高折射率膜料。
。
㈤适当减小蒸发速率(Al2O3-2.5A/S;
ZrO2-3A/S;
MgF2-6A/S参考速率)
㈥对氧化物膜料全部充氧反应镀,根据不同膜料控制氧进气量。
③外层膜表面硬度:
减反膜一般外层选用MgF2,该膜层剖面是较松散的柱状结构,表面硬度不高,容易擦拭出道子。
㈠膜系设计允许时,外层加10nm左右的SiO2层,二氧化硅的表面光滑度优于氟化镁(但二氧化硅表面耐磨度、硬度不如氟化镁)。
镀后离子轰击几分钟,牢固度效果会更好。
(但表面会变粗)
㈡镜片出真空室后,放置在较干燥洁净的地方,防治快速吸潮,表面硬度降低。
④其它
造成膜强度不良的原因还有,真空度过低(在手动控制的机台容易发生)、真空室脏、基片加热不到位。
辅助气体充入时,膜料也在放气致使真空度降低,使分子自由程减少,膜层不牢。
所以辅助气体的充入要考虑膜料的放气,镀前对膜料充分预熔充分放气,也可以避免由于蒸镀中膜料放气造成真空度过度下降,从而影响膜强度。
⑤脱膜
这里的脱膜虽然也是膜弱的一种,但与前述的脱膜有一些区别,主要特征为:
点状脱膜、边缘脱膜、局部脱膜。
主要原因使膜内有脏或污染物所造成的。
改善方法:
提高基片的洁净度。
二、膜料点
膜料点不良也是镀膜产品的一个常见问题,在日企、台企把膜料点称为“斑孔”
顾名思义,膜料点就是蒸镀中,大颗粒膜料点随着膜料蒸汽分子一起蒸镀到了基片的表面,在基片表面形成点状的突起,有时是个别点,严重时是成片的细点,大颗粒点甚至可以打伤基片表面。
各种膜料的蒸发特性是不一样的,特别是熔点温度和蒸发温度有很大差异
熔点温度大于蒸发温度的材料,由固态直接气化蒸发,是升华材料;
熔点温度小于蒸发温度的材料,由固态先化成液态尔后在转换成气态蒸发,是非升华材料;
熔点温度与蒸发温度相当的材料,由固态到气态蒸发,边融化边蒸发。
是半升华材料。
其中非升华材料最容易产生膜料点,因为液态的膜料继续加热会沸腾,沸腾中膜料中的气泡溢出,飞溅膜料点的可能性加大。
有时在材料预熔时就有很大的飞溅。
膜料受潮,预熔或蒸镀时水汽逸出,也会造成飞溅产生。
下表是几种常用膜料的升华特性
材料名称
熔点温度
蒸发温度
飞溅可能
备注
ZnS
1900
1100
极小
SiO2
1700
1600
很小
Al2O3
2020
2100
小
ZrO2
2715
2700
TiO2
1850
2000
大
Ta2O5
1800
较大
MgF2
1266
1540
膜料不纯、膜料参杂,即膜料中有了熔点温度、蒸发温度不一致的材料,这也是膜料点产生的原因。
选用好的膜料、充分预溶、控制速率。
㈠选择杂质少的膜料
㈡对易飞溅的膜料选择颗粒合适的膜料
㈢膜料在镀前用网筛筛一下
㈣精心预熔,MgF2务必熔透一次蒸镀所需膜料,而Ta2O5和TiO2必须彻底熔透。
㈤用一把电子枪镀制几种膜料时,防治坩埚转动中膜料参杂及挡板掉下膜料渣造成膜料污染。
一旦发现坩埚膜料有污染,应立即更换。
㈥尽最大可能使蒸发舟、坩埚干净。
(勤打扫)。
㈦选择合适的蒸发速率及速率曲线的平滑。
特别是非升华材料,蒸发速率不宜高。
㈧膜料去潮,将待用膜料用培养皿盛放在真空室干燥
注意:
有时膜层内有一些细小的点子,有可能不是膜料点,而是灰尘点,处理的方法与膜料点不良是不同的,应严格区分,分别处理。
三、膜色差异
膜色差异有二种(不包含色斑),一种是整罩上、中、下膜色不一致,即分光测试曲线有差异;
二是单片膜色不一致。
1.上中下膜色不一致称为整伞(罩)均匀性不好,也称有伞差。
主要产生原因是均匀性修正板(补正板)有问题。
2.伞片变形。
也是膜色不匀的原因之一,特别是使用了较久的伞片,以往是均匀的,慢慢变得不均匀了,伞片变形就可能是主要原因了。
3.膜料状况的不一致,特别是升华和半升华膜料被打偏,挖坑等也会严重影响整罩和单片的均匀性。
特别是有大量手工预熔时,各人的操作手法不一,得到的料况也会不一。
充分采用修正板的功能。
㈠调整修正板,尽量考虑高低折射率膜料的平衡兼容,如果有二个蒸发源,可能的条件下,独立使用各自的修正板,避免干扰。
㈡条件许可,采用行星夹具。
㈢伞片整形,对伞片整形可以先加工一个R基模(选择强度较高的原材料),在基模上对伞片整形。
为防止减少伞片变形,在伞片订购时对伞片的厚度、原材料选择要合适。
㈣加强伞片管理,特别是摆放时的管理,防止因摆放不当而变形。
㈤改善膜料状况,特别是电子枪蒸镀升华、半升华材料时,不能把膜料打塌,挖坑。
㈥能够自动预熔的膜料,尽量自动预熔,减少人为因素影响。
▲修正板对物理膜厚的修正很有效,但对折射率的修正是力不从心的,所以完全靠修正板解决分光均匀性,是很困难的。
▲如果一个修正板要对应二把电子枪(蒸发源)、以及多种膜料,就会有较大的困难。
对于单片膜色不均匀产生的原因:
主要是由于基片凹凸严重,与伞片曲率差异较大,基片上部、或下部法线与蒸发源构成的蒸发角差异较大。
造成一片镜片上各部位接受膜料的条件差异大,形成的膜厚差异大。
另外镜片被镜圈(碟片)边缘部遮挡、镜圈(碟片)脏在蒸镀时污染镜片等等也会造成膜色差异问题。
改善镜片边缘的蒸发角。
㈠条件许可,用行星夹具;
㈡选用伞片平坦(R大)的机台;
㈢根据伞片孔位分布,基片形状,制作专门的锯齿形修正板。
㈣如果有可能,把蒸发源往真空室中间移动,也可改善单片的膜色均匀性。
㈤改善镜圈(碟片),防止遮挡。
㈥注意旋转伞架的相应部位对边缘镜片的部分遮挡
㈦清洁镜圈(碟片)
㈧改善膜料蒸发状况。
四、膜脏(也称白压克)
顾名思义,膜层有脏。
一般的膜脏发生在膜内或膜外。
脏可以包括:
灰尘点、白雾、油斑、指纹印、口水点等。
(灰尘点和白雾单列)
检讨过程,杜绝脏污染。
㈠送交洗净或擦拭的镜片不要有过多的不良附着物;
㈡加强镀前镜片的洗净率或擦净率;
㈢改善上伞后待镀镜片的摆放环境,防治污染;
㈣养成上伞作业员的良好习惯,防治镜片污染(指纹印、口水点及其它);
㈦加快真空室护板更换周期;
㈧充气管道清洁,防治气体充入时污染;
㈨初始排气防涡流(湍流),初始充气防过冲;
㈩镜片摆放环境和搬运过程中避免油污、水汽(磨边、超声波清洗)污染。
(十一)工作环境改造成洁净车间
(十二)将镀膜机作业面板和主机隔开,减少主机产生的有害物质污染镜片。
四/1、灰点脏
现象:
镜片膜层表面或内部有一些点子(不是膜料点)有些可以擦除,有的不能擦除。
并且会有点状脱膜产生。
产生原因:
1、真空室脏,在开始抽真空时的空气涡流将真空室底板、护板的脏灰带到镜片上,形成灰点层。
(膜内,不能擦除,会有点状脱膜)
2、镜圈或碟片脏,有浮点灰尘,在离子束作用下附着到了镜片上形成灰点层。
3、镜片上伞时就有灰尘点,上伞时没有检查挑选。
4、镀制完成后的环境污染是膜外灰点的主要成因,特别是当镜片热的时候,更容易吸附灰尘,而且难以擦除。
(膜外)
5、真空室充气口环境脏、开始充气量过大、充气过滤器脏,充气时镜片温度过高也是造成镜片膜外灰尘点不良的原因。
6、作业员人为带来的灰尘污染(膜内膜外)
7、工作环境中灰尘过多
杜绝灰尘源
㈠工作环境改造洁净车间,严格按洁净车间规范实施。
㈡尽可能做好环境卫生。
尽量利用洁净工作台。
㈢真空室周期打扫,保持清洁。
四/2、膜外白雾
镀膜完成后,表面有一些淡淡的白雾,用丙酮或混合液擦拭,会有越擦越严重的现象。
用氧化铈粉擦拭,可以擦掉或减轻,(又称:
可擦拭压克)
分析:
膜外白雾的成因较为复杂,可能的成因有:
①膜结构问题:
外层膜的柱状结构松散,外层膜太粗糙;
②蒸发角过大,膜结构粗糙。
③温差:
镜片出罩时内外温差过大
④潮气;
镜片出罩后摆放环境的潮气
⑤真空室内POLYCOLD解冻时水汽过重
⑥蒸镀中充氧不完全,膜结构不均匀
⑦膜与膜之间的应力
膜外白雾成因很多,但各有些特征,尽量对症下药。
主要思路,一是把膜做的致密光滑些不容易吸附,二是改善环境减少吸附的对象。
㈠改善膜系,外层加二氧化硅,使膜表面光滑,不易吸附。
改善镜片出罩时的环境(干燥、清洁)
㈡降低出罩时的镜片温度(延长在真空室的冷却时间)减少温差、降低应力。
㈢改善充氧(加大),改善膜结构。
㈣适当降低蒸发速率,改善柱状结构
㈤离子辅助镀膜,改善膜结构
㈥加上polycold解冻时的小充气阀(其功能是及时带走水汽)
㈦从蒸发源和夹具上想办法改善蒸发角。
㈧改善基片表面粗糙度。
㈨注意polycold解冻时的真空度。
四/3、膜内白雾
白雾形成在膜内,无法用擦拭方法祛除。
可能的成因:
①基片脏,附着前工程的残留物
②镜片表面腐蚀污染
③膜料与膜料之间、膜料与基片之间的匹配。
④氧化物充氧不够。
⑤第一层氧化锆膜料,可能对某些基片产生白晕现象
⑥基片进罩前(洗净后)受潮气污染
⑦洗净或擦拭不良,洗净痕迹、擦拭痕迹
⑧真空室脏、水气过重
⑨环境湿度大
基片本身的问题可能是主要的,镀膜是尽量弥补,镀膜本身最大的可能是膜料匹配问题。
㈠改进膜系,第一层不用氧化锆。
㈡尽量减少真空室开门时间,罩与罩之间在最短的时间内做好真空室的清洁、镀膜准备工作。
㈢真空室在更换护板、清洁后,最好能空罩抽真空烘烤一下,更换的护板等真空室部件必须干燥、干净。
㈣改善环境
㈤妥善保护进罩前在伞片上的镜片,免受污染。
㈥改善洗净、擦拭效果。
㈦改善膜匹配(考虑第一层用Al2O3)
㈧改善膜充氧和蒸发速率(降低)
㈨加快前工程的流程。
前工程对已加工光面的保护加强。
㈩抛光加工完成的光面,必须立即清洁干净,不能有抛光粉或其他杂质附着干结。
五、色斑
色斑(也称膜色压克、烧蚀)是指镜片上的膜色局部变异(一般不规则)。
有膜内色斑(含膜层色斑)和膜外色斑二种。
有时会出现规则的局部区域(如凹镜片的中心或环状区域等)膜色变异。
色斑产生的原因:
局部折射率变异:
所谓膜色是薄膜光谱特性的反映,薄膜光谱分光特性的设计和达成是建立在一定折射率基片的基础上,如果基片局部折射率改变,那么所镀的膜层在局部的光谱分光特性也有变化。
局部点的膜色就会有变异,形成膜内色斑的。
镀膜中和镀膜后由于种种原因,使得膜层的局部折射率变异,形成膜层或膜外色斑。
膜外色斑一般较浅,可以用抛光粉或碳酸钙分擦掉,如果是中间层或底层膜层局部折射率变异的膜层色斑,就不能用抛光粉或碳酸钙粉擦拭去掉了。
分辨膜内膜层和膜外色斑的一个有效手段是用抛光粉或碳酸钙粉擦拭。
膜内、膜层、膜外色斑的处理对策是不同的。
膜内色斑产生来源:
基片上局部折射率改变大都是由于基片局部被腐蚀造成的。
腐蚀层一般形成一层极薄的低折射率层。
1.前道加工过程中工装夹具、加工方法带来的。
这个局部可能大,也可能小,还可能大部,由此可能会有大小不等的色斑。
这种色斑有一个特征,色斑的形状规则、部位一致、界线分明。
2.周转、运输、库存产生。
有些基底本身的化学特性较差,如H-ZK9,耐潮、耐酸性能很弱,在前加工过程中不可避免的会与水接触,会与潮湿空气接触,形成腐蚀,如果前加工与镀膜的周期长(超过5小时)就容易产生膜内色斑,如果是反射膜、红外截至膜,这种色斑就会非常明显,还有可能刚镀完是良品,若干天后还会有色斑显出而成为不良品。
3.研磨抛光工程在镜片表面完工后没有及时将表面处理干净,残留的抛光粉、液等干结在镜片表面,对镜片产生腐蚀或污染。
这种腐蚀或污染不能用洗净或擦拭的方法祛除,镀膜后显现的就是色斑。
4.研磨抛光所用抛光液的PH值匹配没有受控,影响镜片在研磨加工到镀膜加工之间的化学稳定。
膜层和膜外色斑产生来源
1.镀膜后,膜层的空隙中渗透了难以消除的杂质,改变了局部膜层的折射率,从而膜外形成色斑。
2.镀膜过程中,有些高折射率基片的温度过高,造成局部膜层(也有可能是膜层和基片的结合部)折射率变异。
也会造成膜层色斑产生。
3.膜系匹配中,有的膜层太薄,结晶处于不稳定状态,也可能产生膜层色斑。
4.膜系的膜料选择与基片材料的匹配不好,也是膜层色般的产生原因之一。
5.机组的微量返油,在镜片或膜层中形成局部的极薄的油斑,也是膜层色斑的产生原因,此类色斑处的膜强度一般较差些。
膜内色斑改善对策:
一、加快研磨(抛光)到镀膜的周期,减少镜片被污染腐蚀的几率,注意:
是镜片的全部抛光面。
二、抛光加工中,注意对另一已抛好光的面保护
三、注意抛光加工中的工装、夹具、加工方法,以免造成对镜片表面局部腐蚀伤害。
四、抛光加工完成的光面,必须立即清洁干净,不能有抛光粉或其他杂质附着干结。
五、控制研磨抛光液的PH值。
六、镀膜前,用抛光粉(氧化铈、氧化铁)或碳酸钙粉(用甘油或水调和)对镜片抛光面复新。
并尽快清洁干净。
七、加强镀前的离子轰击
八、对于可见光区减反膜,在满足技术要求的前提下设计制作成单峰形,反射色呈淡绿色,掩盖色斑
九、对于化学性能较好的镜片,在清洗前先用退膜液或稀酸液浸泡去除腐蚀斑。
十、选择合适的膜层匹配对色斑改善也有帮助。
十一、提高基片镀制时的温度,加快水汽的彻底挥发。
(但可能会有膜层色斑产生,要根据具体情况分析对策。
)
十二、第一层镀上Al2O3膜层一般会有好的改善效果。
膜层、膜外色斑改善对策:
一、对减反膜,设计条件许可时,外层加以SiO2层,10nm左右即可(一般的外层膜是MgF2)。
使外层趋于光滑、致密,减少有害物质的侵蚀。
(如果镀后离子轰击SiO2层会粗糙。
二、适当降低蒸镀速率(在一定范围内)提高膜层光滑度,减少吸附。
三、镜片在出罩后,待冷却后再下伞和擦拭。
四、镜片在出罩后,放置在洁净干燥的场合待冷却。
减少污染可能。
五、用碳酸钙粉,轻擦去除外层附着物。
六、改善工作环境的湿度、温差。
七、改善充气口附近的环境,使充入的大气干燥、洁净。
八、工作人员的个人卫生(口罩、服装、手套、指套等)改善。
九、检讨真空室返油状况,防止返油。
十、适当降低基片温度;
(不能影响膜强度)
十一、改善膜系,取消太薄的膜层,根据硝材特性,选择合适的膜层材料。
六、光谱特性
光学薄膜产品中,光谱特性不良(分光不良)是一个常见问题,光谱特性不良是指分光反射(透射)曲线不满足零件产品技术要求,是功能性的不良,生产制造中必须严格监控。
造成光谱特性不良产生的原因有很多,主要的有:
1.膜系设计:
设计时的膜厚、折射率允差太小,试制时的分光曲线在技术要求的边缘,制造中稍有偏差就导致分光不良。
2.设计的膜料折射率与实际的折射率有差异,或发生了变异。
3.实镀的中心波长(膜厚)与希望达到的中心波长(膜厚)有差异,或发生了变异。
(tooling值(也有叫F值)有偏差)
4.制造中出了差错:
如膜料用错、程序用错、预熔时没关挡板等
5.工艺条件改变:
真空度、充氧量、加热温度、蒸发速率、基片旋转速度、离子辅助条件等。
6.材料变更,如不同厂家生产的同种光学材料(基片材料和膜料)在光学性能化学性能有所不同(有时同厂家不同生产批次也有不同),生产过程中(特别是大批量生产)材料突然变更(未作论证),就可能造成分光不良。
7.用于测试分光的比较片表面特性变异,造成分光测试不良(也许镜片的分光是OK的,可以比较二者的反射膜色)。
这也许是容易忽视的一个问题,又是一个常见的问题,特别是高折射率的测试比较片表面形成一层腐蚀层,相当于有了一层减反膜(很薄),膜层不是堆积在基片上,而是堆积在腐蚀层上,于是比较片上的分光就会不准确、不稳定。
往往比较片加工存放的时间远大于基片,存放的环境不如镜片,问题就会更严重。
8.机组工艺稳定性差。
(抽速不温、机组震动大、测试片或晶片抖动、旋转不温、伞片变形、温度测量误差大、加热功率不稳等等)
9.如果使用晶振控制膜厚的,晶振片的品质、晶振片的使用寿命、活性值的变化。
同一片晶振片,开始使用的敏感度与使用了一段时间(如6层减反膜镀了3罩)敏感度有一些差异,也会带来整体曲线的偏移。
10.晶控探头的水冷差,造成晶控不稳定、不可靠,膜厚控制不准确。
11.刚镀制完成的测试与放置一段时间后的测试,分光特性会有差异。
12.有些膜料的折射率在成膜后还会有变化(与成膜条件、膜层匹配有关),会造成光谱特性的变化。
13.镜片折射率变异,有些基片材料,在经过超声波清洗后表面形成一极薄的低折射率层,对分光特性、膜色也有影响
14.采用光控时(非自动控制),光量值设置的不合适,或因为膜料折射率变化使得设置的光量值有了偏差,带来分光特性的偏差或不稳定。
15.光控中的监控片本身有了腐蚀层,影响了光控的走值。
16.光控中的光信号不稳定(电压波动、接触不良、电子元器件问题等)影响精度和稳定性。
17.光控中,有的膜层比较薄(特别是第一层比较薄时)不到一个峰值,带来光控的不准确性。
18.非自动控制的光控,人为判断时误差。
一、设计膜系:
●膜系设计中选用膜料的折射率应与使用膜料使用机台吻合;
●膜系设计尽量考虑厚度与折射率允差(各层的厚度及折射率允许偏差1%-2%),特别是敏感层,要有一定的允差(1%)
●控制厚度与实际测试厚度的“tooling”值,要准确,并经常确认调整。
●设计的技术要求必须高于图纸提出的技术要求。
●设计时考虑基片变异层折射率变化带来的影响。
●设计时考虑膜料的折射率变化及膜料之间、膜料与基片之间的匹配。
二、工作现场所用膜料、芯片、硝材生产厂家、型号一旦确认不要经常变更,必须变更的应该多次确认。
三、杜绝、避免作业过失的发生,
四、加强每罩镜片的分光测试监控,设置警戒分光曲线,及时调整膜系。
五、测试比较片管理加强,确保进罩镀膜的测试比较片表面无污染、新鲜、外观达到规定要求。
在使用前,对比较片作一次测试,测定其反射率(仅测一个波长点就可以)测定值与理论之比较,一般测定值小于理论值(腐蚀层影响),如果二值之间差异较大(比如大于1%)就应该考虑对比较片再复新、或更换。
六、镜片的分光测试要在基片完全冷却后进行。
七、掌握晶控片敏感度变化规律,及时修正控制数据。
晶控片在新的时候与使用了若干罩后的敏感度是不完全一样的,芯片的声阻抗值会有微小变化。
有些晶控仪(如IC5)可以设置自动修正,而大部分晶控仪没有自动修正声阻抗值的功能。
掌握了晶片敏感度的规律,可以在膜厚设置上矫正。
八、改善晶控探头的冷却效果,晶片在温度大于50℃时,测量误差较大。
九、采用离子辅助镀膜的工艺,可以提高成膜分光特性的稳定性。
十、检讨该膜系在该机台的光控适用性。
十一、检讨光控中的人为影响
十二、经常检查光控的光路、信号、测试片等。
十三、设计