化学试剂配制方法Word格式.docx
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称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。
6、PH表：
⑴、6.86标准缓冲液：
称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。
配好避免被大气中二氧化碳污染。
6周后应重新制备。
⑵、9.18标准液：
准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。
（此盐不要干燥）
⑶、3M氯化钾：
称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
7、PNa表：
⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L）:
精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/L）相当于2300ug/L:
配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。
⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/L）相当于230ug/L:
配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。
⑷、0.1molKCl:
0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
8、溶解氧（葡萄糖法）：
⑴、红色标准溶液：
称取59.29g氯化钴，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑵、黄色标准溶液：
称取45.05g氯化高铁，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑶、蓝色标准溶液：
称取62.45g硫酸铜，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。
⑷、靛蓝二磺酸钠储备液：
称取0.36g靛蓝二磺酸钠（按100﹪计算），加数滴水润湿后加1ml浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml。
⑸、葡萄糖储备液：
称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的冰箱中，或者使用时配置。
⑹、氢氧化钾溶液：
称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。
（由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右，按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g）
⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：
量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。
在20℃左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。
此溶液在阴凉处可保存2d。
9、残余氯：
⑴、盐酸溶液：
（1+1），盐酸溶液（1+4）
⑵、联邻甲苯胺盐酸溶液：
称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1+1）研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。
此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月
⑶、重铬酸钾浓溶液：
精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
⑷、重铬酸钾稀溶液：
取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
附录:
1、残余氯
编号
浓重铬酸钾
稀重铬酸钾
硫酸铜
除盐水
相当于水样余氯量
1
-
0.8
24.2
0.03
2
1.37
0.1
23.53
0.05
3
1.87
0.3
22.83
0.07
4
2.50
0.45
22.05
0.10
5
0.75
0.5
23.75
0.30
6
1.15
23.35
0.50
7
1.45
23.05
0.70
8
1.80
22.70
1.00
2、溶解氧
编号
溶解氧含量ug/L
配置溶液的加入数量，ml
黄色液
红色液
蓝色液
溶液颜色
5．0
15.0
3.75
微黄绿色
7.50
7.05
橙黄带红色
20.0
4.2
9.60
粉红色
30.0
2.60
11.20
红色
50.0
1.20
13.60
6.00
绛红色
70.0
0.40
19.80
16.40
浅红紫色
100
0.00
22.40
34.00
深紫色
试剂的标定
1、氯化物:
氯化钠标准液（1ml=1mgCl-）：
⑴、10﹪铬酸钾指示剂：
称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。
⑵、称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g（预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110℃干燥2小时,置于干燥器冷却至室温）,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。
⑶、硝酸银标准溶液：
称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。
⑷、标定：
准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml，用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性（酚酞指示剂红色刚好消失），再加入1ml10﹪铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。
分别记录消耗硝酸银标准液的体积a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。
另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积b
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：
T=10*1/（a-b）
式中：
a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，ml
b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml
10--------氯化钠标准液的体积，ml
1---------氯化钠标准液的浓度，mg/ml
2、0.1N硫酸标定：
1、硫酸标准液（C=1/2H2SO4=0.1mol/L）配制：
量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷却，摇匀。
2、标定：
方法一：
称取0.2g（称准至0.2mg）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时作空白试验。
硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算：
C=G
（a-b）×
0.05299
G---------无水碳酸钠的重量，g
a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml
b---------空白试验消耗硫酸的体积ml
0.05299--------碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/mol。
3、方法二：
量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴1﹪酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定，至溶液陈粉红色。
C=a×
b
V
a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml
b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L。
V-----------待标定的硫酸标准溶液体积，ml。
3、氢氧化钠标定：
1、配制：
取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除盐水），摇匀。
2、标定方法一：
称取0.6g（准确至0.2mg）于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水）中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：
量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1﹪酚酞指示剂，摇匀）。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：
C=G
（a-b）×
0.2042
G---------邻苯二甲酸氢钾，g
a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml
b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml
0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。
3、标定方法二：
取20.00mlC=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴酚酞指示剂，用待标定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。
近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：
a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml
b-----------硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L。
V-----------待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。
4、EDTA标准溶液的配制与标定：
1、试剂：
⑴、氧化锌（基准试剂）；
⑵、盐酸溶液（1+1）；
⑶、10﹪氨水；
⑷、氨-氯化铵缓冲溶液；
⑸、0.5﹪铬黑T指示剂。
2、0.1N0.05mol/LEDTA标准溶液：
称取20gEDTA溶于除盐水中，摇匀。
0.02mol/LEDTA标准溶液：
称取8gEDTA溶于高纯水中，摇匀。
3、EDTA标准溶液的标定：
⑴、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：
称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（称准至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
（约19.6ml）
⑵、0.02mol/LEDTA标准溶液的标定：
称取0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.2mg），用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10﹪氨水中和至PH为7-8，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），加5滴0.5﹪铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
EDTA标准溶液的物质的量浓度（C）计算如下:
C=G×
20=0.08G
V×
0.08138250V×
0.08138
式中：
G-----------氧化锌之重，g；
V-----------滴定时消耗EDTA溶液体积，ml。
0.08---------250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍。
0.08138------氧化锌的摩尔质量，g/mol。
5、高锰酸钾标准液配制与标定
⑴、草酸钠（基准试剂）；
⑵、硫代硫酸钠标准溶液（C=Na2S2O3=0.1mol/L）；
⑶、硫酸（C=1/2H2SO4=4mol/L）；
⑷、碘化钾；
⑸、1﹪淀粉指示剂。
2、高锰酸钾标准液标定：
称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml除盐水缓慢煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存2周.以‘4号’玻璃过滤器过滤,滤液储存于具有磨口的棕色瓶中。
3、标定：
㈠、以草酸钠作基准试剂标定：
称取于105-110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.2g（称准0.2mg），溶于100ml除盐水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以高锰酸钾溶液滴定，近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30秒.同时做空白试验.
高锰酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算:
C=G
（a-b）×
0.06700
G-----------草酸钠的重量，g；
a-----------标定消耗高锰酸钾溶液体积，ml。
b-----------空白试验消耗高门酸钾溶液体积，ml。
0.06700------草酸纳（Na2C2O4）的摩尔质量，g/mol。
（二）、用0.1mol硫代硫酸钠标准溶液标定：
取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20mlC=1/2H2SO4=4mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml除盐水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈黄色时，加1ml1.0﹪定粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
a----------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
b----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;
V-----------高锰酸钾溶液的体积，ml.
0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：
取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
6、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
⑴、重铬酸钾（基准试剂）；
⑵、碘标准液C=1/2I2=0.1mol/L；
⑶、碘化钾；
⑷、硫酸C=1/2H2SO4=4mol/L
⑸、1﹪淀粉指示剂：
在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物储于干燥处。
称取1.0g混合物置于研钵，加少许除盐水研磨成糊状物，将其徐徐注入10ml煮沸的除盐水中，再继续煮沸5-10min，过滤后使用。
2、硫代硫酸钠标准液配制：
称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml已煮沸的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后过滤备用。
3、标定：
方法
（一）：
以重铬酸钾作基准标定：
称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg）,置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mlC=1/2H2SO4=4mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加入150ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色。
硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：
C=G
（a-b）×
0.04903
G-----------重铬酸钾的重量，g；
a-----------标定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。
b-----------空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。
0.04903------重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol
方法
（二）：
用C=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液标定：
取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验：
取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0﹪淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：
C=（V-0.05）×
C1
（a-b）
V-----------碘标准溶液的体积，ml.
0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml；
C1----------碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L
a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;
b----------空白试验时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;
7、碘标准溶液的配制与标定：
⑴、固体碘；
⑵、硫代硫酸钠标准溶液C=Na2S2O3=0.1mol/L；
⑶、固体碘化钾；
⑷、1﹪酚酞指示剂；
⑸、1.0﹪淀粉指示剂。
2、碘标准溶液C=1/2I2=0.1mol/L的配制：
称取13g碘和35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。
3、标定:
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸馏水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0﹪淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
C=（a-b）×
V-0.05
a----------滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
b----------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml；
C1----------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
0.05--------空白试验加入碘标准溶液的体积,ml
3、C=1/2I2=0.01mol/L碘标准溶液的配制与标定：
可采用C=1/2I2=0.1mol/L的碘标准溶液用蒸馏水稀释10倍配制。
其浓度不需标定，用计算得出。
注：
⑴、0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月标定一次；
⑵、0.01mol/L碘标准溶液浓度溶液发生变化，应在使用时配制；
4、储存碘标准溶液试剂瓶，应严密。
循环水钙硬度化验方法
1、试剂;
1.1.1+1盐酸溶液
1.2.20﹪氢氧化钾溶液
1.3.该黄氯素酚酞指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，储于广口瓶中。
2、试验方法：
1、准确吸取50ml经中速滤纸过滤后的水样250ml锥型瓶中，加（1+1）盐酸溶液3滴，混匀，加热煮沸30秒，冷却至50℃以下。
2、加5ml20﹪氢氧化钾溶液，再加约50mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.1mol/LEDTA（1/2EDTA）标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，溶液红色时及为终点。
3、分析结果计算：
水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=V1×
M×
50.04
V2
V1--------滴定时消耗EDTA的体积，ml
M---------EDTA标准溶液浓度，mol/L
V2--------水样的体积，ml
50.04-----碳酸钙摩尔质量，g/mol
次氯酸钠溶液有效氯浓度的化验方法44
1.2.1化验原理：
在含有碘化钾的酸性溶液中，次氯酸钠与碘化钾发生氧化还原反应，并释放出等量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量，计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度。
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1.2.2试剂#%
a.碘化钾溶液：
1N，分析纯（GB1272）；
;
{4;
b.冰乙酸：
36%，分析纯（GB676）；
a
c.淀粉指示剂：
见GB5750中15.14.10；
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d.硫代硫酸钠标准溶液：
0.05N，其配制和标定方法见GB5750中15.1.4.3条。
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1.2.3测试步骤.:
lt
a.用移液管吸取5mL摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；
b
b.向碘量瓶中加入蒸馏水50mL；
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c.迅速向碘量瓶中加入5mL36%冰乙酸溶液，加盖水封摇匀；
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d.再迅速向碘量瓶中加入1N碘化钾溶液10mL，加盖水封摇匀；
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e.在暗处静置5min；
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f.用0.05N硫代硫酸钠标准溶液滴定试样；
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G<
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|
g.滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL；
"
*n
h.继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；
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i.记录滴定液消耗毫升数。
yBvD<
）
1.2.4测试后按式（6）计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度，单位为g/L。
KtoCk
C=N×
V×
35.45/5（6）Hv}
35.45——氯原子量；
dd:
3D
C——有效氯浓度；
0<
N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；
Bxf\
V——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
/
二氧化氯标准检测方法——五步碘量法
1、制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离
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