工业用液碱检验操作规程Word格式.docx

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4.1.2测定方法

4.1.2.1试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±

1g（精确至0.01g）。

将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。

冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

4.1.2.2氢氧化钠含量的测定

量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。

4.1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红

混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。

记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。

4.1.3结果表述

4.1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：

c·

V1×

0.0400 

c·

V1

X1（%）= 

×

100=80.00×

m×

50/1000 

m

式中：

c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；

V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；

m——试样的质量，g；

0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。

4.1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算：

c（V2-V1）×

0.05299 

c（V2-V1）

X2（%）= 

100=105.98×

c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；

V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；

M——试样的质量，g；

0.05299——与1.00ml盐酸标准滴定液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。

4.1.3.3允许差

平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：

氢氧化钠（NaOH）：

0.1％；

碳酸钠（Na2CO3）：

0.05％

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

4.2外观

液体氢氧化钠。

4.3氯化钠

4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1硝酸溶液：

2mol/L；

4.3.1.2氢氧化钠溶液：

4.3.1.3溴酚蓝指示剂：

1g/L；

4.3.1.4氯化钠（基准试剂）标准溶液：

0.05mol/L；

称取在500℃下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：

5g/L；

4.3.1.6硝酸，“1+1”溶液。

4.3.1.7硝酸汞标准滴定液：

c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L；

4.3.1.7.1溶液的制备

称取8.56g±

0.01g硝酸汞[Hg（NO3）2·

H2O]置于烧杯中，加8ml硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.7.2溶液的标定

量取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。

同时以水作空白试验。

硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算：

25

1000 

C＝ 

= 

（V-V0） 

M（V-V0）

M

1000

C——硝酸汞标准滴定液的实际浓度，mol/L；

m——氯化钠基准试剂的质量，g；

V——测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；

V0——空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积，ml；

M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M＝58.443）。

4.3.1.8硝酸汞标准滴定液：

c[1/2Hg（NO3）2]=0.005mol/L。

吸取标定后的硝酸汞标准滴定液50.00ml，置于500ml容量瓶中，加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸（1+1）溶液以防止硝酸汞分解]至刻度，摇匀。

4.3.2测定方法

4.3.2.1试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取液体试样50g±

1g（精确至0.01g）将称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.2测定

量取试样溶液50.00ml，置于250ml三角瓶中，加40ml水，缓慢地加入硝酸（1+1）溶液，冷却至室温后，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸（1+1）溶液，使溶液由蓝色变为黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准

滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

4.3.2.3结果表述

氯化钠（NaCl）含量以质量分数X计，数值以％表示，按下式计算：

（V-V0）

C·

M 

2（V-V0）C·

X＝ 

100=

50 

4.3.2.4允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）：

X<

0.10%：

0.005%；

X≥0.10%：

0.02%。

4.4三氧化二铁含量测定

4.4.1试剂和溶液

4.4.1.1盐酸；

4.4.1.2氨水；

4.4.1.3硫酸；

4.4.1.4盐酸羟胺溶液：

10g/L；

4.4.1.5乙酸乙酸钠缓冲溶液：

pH＝4.9；

称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。

4.4.1.6铁标准溶液：

1ml含有0.200mg铁；

称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.4.1.7铁标准溶液：

1ml含有0.010mg铁；

取25.00ml铁标准溶液（4.4.1.6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

该溶液要在使用前配制。

4.4.1.8对硝基酚溶液：

2.5g/L；

4.4.1.9（1，10－菲啰啉）溶液：

2.5g/L。

4.4.2标准曲线的绘制

4.4.2.1标准参比液的配制

依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中，分别在每个容量瓶中，加0.5ml盐酸并加入约50ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

静置10分钟。

4.4.2.2标准参比液吸光度的测定

以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿，加下表，测定标准参比液的吸光度。

三氧化二铁的质量分数/％

比色皿规格/cm

<

0.005

5

0.005～0.01

2或3

0.01～0.015

2或1

0.015～0.03

1或0.5

以100ml标准参比液所含铁的质量（mg）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘

制标准曲线。

4.4.3取样

用称量瓶取25g～30g液体试样，准确至0.01g。

4.4.4测定

4.4.4.1空白试验

在500ml烧杯中，加入25ml水和中和样品等量的盐酸，加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液，然后用氨水中和至浅黄色，逐滴加入盐酸调至溶液为无色，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

然后胺（4.4.4.3）进行处理。

4.4.4.2试样溶液的制备

将称取的样品移入500ml烧杯中，加水约至120ml，加2～3滴对硝基酚指示剂溶液，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2ml，煮沸5分钟，冷却至室温后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

然后进行处理。

4.4.4.3显色

取50.00ml试样溶液（4.4.4.2）移入100ml容量瓶中，加5ml盐酸羟胺溶液、20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

4.4.4.4试样吸光度的测定

按（4.4.2.2）所述测定溶液（4.4.4.3）吸光度，测定前用空白试验溶液（4.4.4.1）调整仪器吸光度为零。

4.4.5结果表述

铁的质量分数X，数值以毫克每克（mg/g）表示，按下式计算：

250 

1000 

5000m1

X=m1×

=

m0 

m0

m1——试液吸光度相对应的铁的质量，mg；

m0——试样质量，g。

或以质量分数（％）表示的三氧化二铁含量X1,按下式计算：

X1＝1.4297×

10-4X

1.4297——铁与三氧化二铁的折算系数。

4.4.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值：

X1≤0.0020%：

0.0001%；

X1>

0.0020%：

0.0005%。