操作规程Word文档格式.docx
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3、测量被测溶液的pH值
（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下
用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值；
（2）被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下:
用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次，用温度计测出被测溶液的温度值，按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键，把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
（3）测定溶液pH值，应反复测定两次，取平均值。
4、测量完毕，关闭电源，取出电极，冲洗干净，放好，以备下次再用。
5、注意事项：
（1）仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。
仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布檫干。
（2）带夹子连线的Q9插头平时注意防潮防尘。
（3）测量时、电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
（4）用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。
4.1.3pH酸度计标准缓冲溶液的配制
pH4.00的溶液：
准确称取10.12gGR邻苯二甲酸氢钾，溶于高纯去离子水中并定容至1L。
pH6.86的溶液：
准确称取3.387gGR磷酸二甲酸氢钾和GR磷酸氢二钠3.533g，溶解于高纯去离子水中并定容至1L。
pH9.18的溶液：
准确称取3.80gGP四硼酸钠，溶解于高纯去离子水中并定容至1L。
4.2电导率的测定：
4.2.1仪器：
HK-307型台式电导率仪
4.2.2操作规程
1.打开电源，进入电导率测定界面，按“确认”键，进入主菜单，按上下键，将光标移动到“参数设置”处，按“确认”键，进入参数设置菜单，按上下键，将光标移动到“温度补偿方式自动”，按“确认”键。
2.用待测水样清洗电极，然后倒掉水样，反复清洗电极至少2遍。
3.再用烧杯取待测水样，将电极插入待测水样，等待测量值稳定。
4.判稳指示显示稳定后，记录测量值。
关机过程
注意：
1.如果水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可；
如果电导率值较小，建议多清洗几遍电极
2.严格禁止超限测量。
如果水样的电导率值超过所使用电极的测量范围，将会引起电极失效。
3.电导仪和电极应定期进行检定
4.3可氧化物质的检测：
1、硫酸溶液的配制（20%）
量取128ml硫酸，倒入烧杯中，然后量取700ml蒸馏水，缓缓注入盛有硫酸的烧杯中，冷却，稀释至1000ml。
2、高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.01mol/L]的配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃虑锅过滤。
贮存于棕色瓶中。
玻璃虑埚的处理是指玻璃虑埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
标定
称取0.25g于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做不加草酸钠，高锰酸钾直接滴定100mL的硫酸溶液的空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c（
KMnO4）=0.01mol/L]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按
（1）计算：
c（1/5KMnO4）=m×
1000/（v1-v2）M
（1）
式中
m------草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1------高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）
[M
（NaC2O4）=66.999]。
取高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.1mol/L]5mL定容至50mL容量瓶中。
测定步骤：
1.量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
加入5.0mL高锰酸钾标准滴定溶液。
2.量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
3.在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。
溶液的粉红色不得完全消失。
4.4吸光度的测试
按国标GB/T9721的规定测定
仪器：
vis-7200a可见分光光度计
石英吸收池：
厚度1cm和2cm
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。
若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。
分光光度计的操作规程
一．开机
1.插上电源，打开仪器电源开关；
打开打印机，打印机上“power”灯亮。
仪器预热30分钟后，进行样品测量。
2.将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，用吸水纸擦净比色皿，将比色皿放入四联装吸收池架内，确保参比样品处于光路中，关闭样品室盖子。
3.按mode键，移动光标，LCM显示“singlepoint”按enter键，进入波长输入状态，
4.按数字键输入波长254nm，按enter键，进入输出方式状态，显示屏上显示“ABS”，再按两次enter键，仪器进入工作状态，拉动吸收池架拉杆，确定参比样品处于光路中，按enter键，丝杆移动动至波长值处，稍等几秒，待LCM显示的吸光度数值稳定后，打开比色池盖，按“0”键，关比色池盖，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按“1”键
5.拉动吸收池架拉杆，使1号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键
6.拉动吸收池架拉杆，使2号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键
7.拉动吸收池架拉杆，使3号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键
8.按print键，打印数据，打开比色池盖，取出样品，测量完毕。
关机注意事项
4.5蒸发残渣
一、用量筒量取1000ml二级水（三级水取500ml），将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中。
于水浴上减压蒸发，待水样最后蒸至约50ml时，停止加热
二、旋转蒸发器减压蒸发的操作规程
1、用胶管与旋转蒸发器的冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联
2、将水注入蒸发器的加热槽（最好用纯水，自来水要放置1-2天再用）
3、调正旋转蒸发器的主机角度：
只要松开主机和立柱连结螺钉。
主机即可在0-45度之间任意倾斜
4、接通蒸发器的冷凝水，接通电源，与主机连接上蒸发瓶（手要抓住蒸发瓶，不要放手），打开真空泵使之达一定真空度后松开手。
5、调正主机高度：
按压下，位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6、打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。
打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。
温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7、蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。
关闭开关，拔下电源插头。
8、注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。
确认本仪器适用后再转入正常使用
5..精确水温用温度计直接测量。
三、将上述蒸发预浓集的水样，转移至一个已于105℃±
2℃衡量的蒸发皿中，并用5ml～10ml水样分2次～3次冲洗蒸馏瓶，将瓶液与预浓集水样合并于蒸发皿中。
四、将蒸发皿放入恒温水浴箱内，在低于水样沸点温度下，将蒸发皿中的水样蒸干。
恒温水浴箱操作规程：
1、向工作室水箱注入适量的洁净自来水，水深应没过搁板。
放置容器，接通电源。
2、选择恒温温度：
首先打开电源，然后按下“SET”键，数码管数字开始闪动，此时可以设定温控温度，按“∧”或“∨”键，使数码管显示为所需要的设定温度。
再按“SET”键，回到标准工作模式。
这时仪器已在加热，指示灯开始闪烁，待水箱水温已达到了所设定的温度，指示灯停止闪烁，开始自动恒温。
3、工作完毕，将温控按钮置于最小值，切断电源。
注意：
1.若水浴锅较长时间不使用，应将工作室水箱中的水排除，用软布擦净并晾干。
2.禁止在水浴锅无水状态下使用加热器。
五、将蒸发皿放入恒温105℃±
2℃的电烘箱中，干燥至恒重。
六、计算
蒸发残渣的质量分数w，数值以%表示，按
（1）或
（2）计算：
w1=
………………………………………………………………
（1）
…………………………………………………………………
（2）
式中：
m1——残渣和空皿质量的数值，单位为克（g）
m2——空皿质量的数值，单位为克（g）；
m——样品质量的数值，单位为克（g）
——液体样品密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
V——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；
4.6可溶性硅
1.制剂的制备
二氧化硅标准溶液（1mg/mL）
称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。
于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）
量取1.00mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
转移至聚乙烯瓶中，临用前配置。
钼酸铵溶液的配制（50g/L）
称取5.0g钼酸铵[（NH4）Mo7O24●4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。
避光保存，有效期两周。
硫酸溶液（20%）的配制
草酸溶液（50g/L）
称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100Ml.储存于，聚乙烯瓶中。
仪器
铂皿：
容量为250mL
比色管：
容量为50Ml
水浴：
可控制恒温为约60℃
测定步骤
量取520mL一级水（二级水270Ml），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L）,摇匀。
移比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备时取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
水中铁含量的操作规程：
试验中所用到的仪器：
RPA-100Fe铁含量测定仪容量瓶移液管
试验中所要的试剂：
错酸钠AR；
冰醋酸AR；
菲咯嗪AR；
抗坏血酸AR；
盐酸（1:
1），GR
3.辅助溶液的配制：
（1）醋酸-醋酸钠缓冲液：
称取固体醋酸钠4.0180g（精确至0.1mg，下同），用水溶解，加入3.0mL冰醋酸，于500mL容量瓶中定容，得PH=4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，转移至塑料瓶中保存。
（2）亚铁Fe（Ⅱ）显色液：
称取菲咯嗪0.0625g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释到刻度，待固体溶解后，转入塑料瓶中保存。
（3）总铁显色液;
称取菲咯嗪0.0625g、抗坏血酸1.25g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释到刻度，待固体溶解后，转入塑料瓶中保存。
（4）Fe（Ⅱ）标准溶液：
称取硫酸亚铁铵（Fe（NH4）2（SO4）2·
6H2O）3.4105g溶于400mL水中，加入13.5mL盐酸，定容至500mL容量瓶中，该溶液1.0mL含Fe（Ⅱ）1.0mg。
取此溶液1.0mL定容至100mL容量瓶中，可得10μg/gFe（Ⅱ）标准储备液，转移至塑料瓶中保存。
操作规程：
1.打开仪器电源，是一起预热15min。
2.将吸管插入去离子水中，按动调零键，吸入去离子水，清洗流通池及管道。
3.配制调零液：
在10mL容量瓶中加入2mL显色液，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液为调零液。
4.配制标定液：
在10mL容量瓶中加入2mL显色液及10μg/gFe（Ⅱ）标准溶液0.50mL，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
此溶液为标定液，其铁含量为0.50μg/g（亦可根据分析需要参考表1配制不同浓度的标定液）。
5.仪器调零：
将吸管插入调零液中，按动调零键，仪器定量吸入调零液，仪器应显示“C0.0”。
6.仪器标定：
将吸管插入已知浓度的标定液中例如0.50μg/g，按动“校正”键，仪器定量吸入标定液，此时仪器显示值应与已知值相同，即应为0.50μg/g。
若显示不是0.50μg/g，可通过“调整旋钮”进行调整，使其显示值为0.50μg/g。
7.亚铁离子Fe（Ⅱ）含量的测定
在10mL容量瓶中加入2mL亚铁显色液及适量水样（参考取样体积见表2），用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，放置2～3min。
将吸管插入其中，按动“测量”按钮，待进样结束，仪器显示读数C1，记录C1。
8.游离铁离子[Fe（Ⅱ）+Fe（Ⅲ）]总含量测定
在10mL容量瓶中加入2mL总铁显色液及适量水样（参考取样体积亦见表2），醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，放置2～3min。
将吸管插入其中，按动“测量”按钮，待进样结束，仪器显示读数C2，记录C2。
9.水样游离三价铁离子Fe（Ⅲ）含量的测定
按下式计算水样游离三价铁离子Fe（Ⅲ）含量：
X3=X2-X1（式3）
X3——水样游离三价铁离子Fe（Ⅲ）含量（μg/g）
X2——按（2式计算的所得水样游离铁离子总含量（μg/g）
X1——按1式计算的所得水样的亚铁离子含量（μg/g）
10.水样总铁含量的测定
样品处理：
取适量水样（参考取样量见表3）于100ml或锥形瓶中，加入50μ1：
1盐酸（pH<
3），摇匀，在电炉上加热保持微沸5分钟，待溶液蒸发至残液2mL左右时，停止加热。
同时进行空白试验（取10mL去离子水，其他条件同样品处理）。
样品测定：
在10mL容量瓶中加入2mL总铁显色液，待处理好的样品冷却后定量转移到该容量瓶中，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀，放置3min。
将吸管插入该容量瓶中，按动“测量”按钮，待进样结束，仪器显示读数为C值；
同时进行空白测定，仪器显示读数为C0值。
分别记录
表1
加入10μg/gFe（Ⅱ）标准储备液体积（mL）
所得标准溶液浓度（μg/g）
0.10
0.30
0.50
0.70
1.00
表2测定亚铁含量参考取样体积（稀释体积为10mL）
估计铁含量（μg/g）
取样量（mL）
>
10
<
0.5
1～10
5～0.5
1
8
表3测定总铁含量参考取样体积（稀释体积为10mL）
估计总铁含量（μg/g）
水样取样量（mL）
备注
1～5
2
需添加去离子水至总体积为10mL，再酸化加热，以保证有足够的加热时间
5～10
1、若水样取样体积为10mL，则将水样测定显示读数C与试剂空白测定显示读数C0相减，即水样的总铁含量。
2、若水样取样体积<
10mL，则用去离子水加至刻度。
3、总铁测试中处理后水样的pH应<
3，若pH>
3，需少量多次加入1:
1HCL，用刚果红试纸检测变蓝色即可。
4、试验用烧杯最好为石英烧杯。
浊度的测定
WGZ—100型光电浊度仪
1.仔细检查浊度标准板的清洁度，如发现玻璃外表面有灰尘和其他污渍，用脱脂棉球沾上无水乙醇和乙醚对半混合的混合液擦，再用干棉球仔细清洁。
2.清洁剂浸泡比色皿1～2min，然后用清水冲洗洁净。
3.开仪器电源开关，预热30min。
4.将“量程选择”旋钮置“100”档，在滑块右上方插入浊度标准板。
5.拉杆推入，光路中不置放任何物体，调整“调零”旋钮，使表头读数为“0”。
6.拉杆拉出，浊度标准板置入光路，调整“校准”旋钮使表头读数为浊度标准板标定值，在此以后“校准”旋钮不能再随意变动。
7.取出浊度标准板，“量程选择”旋钮放在相应试样的量程上。
量程“1”：
测定范围0～1.000ppm
“10”：
测定范围0～10.00ppm
“100”：
测定范围0～100.0ppm
8.在滑块上插入合适的比色皿架和选用相应的比色皿，即：
量程“1”、“10”只能采用30mm比色皿和30mm比色皿架，而量程“100”必须使用5mm比色皿和5mm比色皿架。
9.在比色皿内分别装入无污浊度水（“0”）和试样，倒入量约为比色皿高度的3/4左右；
将“0”水推入光路重新调整零位，使表头值为零。
10.样品推入光路，表头读数即为样品的浊度值。
11.在测量中“量程选择”旋钮如需换挡，除必须换用相应的比色皿和比色皿架时，“0”水校零步骤必须重复。
12.如果测定非水溶液浊度时，无浊度水校零步骤改用相应的无浊度溶液（或溶剂）。
在测量在比色皿两通光路必须无任何脏点，二侧面和底面无水渍。
如测定样品少时，校零和样品测定可使用同一比色皿，避免不必要的操作误差。
清洁剂配制：
20g重铬酸钾+40mL水+350mL硫酸。
工业循环冷却水中余氯的测定
总硬度的测定
13.仔细检查浊度标准板的清洁度，如发现玻璃外表面有肉眼可见灰尘和其他污渍，应用脱脂棉球沾上无水乙醇和乙醚对半混合的混合液擦，再用干棉球仔细清洁。
14.清洁剂浸泡比色皿1～2min，然后用清水冲洗洁净。
15.打开仪器电源开关，预热30min。
16.将“量程选择”旋钮置“100”档，在滑块右上方插入浊度标准板。
17.拉杆推入，光路中不置放任何物体，调整“调零”旋钮，使表头读数为“0”（空气校零）。
18.拉杆拉出，浊度标准板置入光路，调整“校准”旋钮使表头读数为浊度标准板标定值，在此以后“校准”旋钮不能再随意变动。
19.取出浊度标准板，“量程选择”旋钮放在相应试样的量程上。
20.在滑块上插入合适的比色皿架和选用相应的比色皿，即：
21.在比色皿内分别装入无污浊度水（“0”）和试样，约为3/4高度左右；
22.样品推入光路，表头读数即为样品的浊度值。
23.在测量中“量程选择”旋钮如需换挡，除必须换用相应的比色皿和比色皿架时，“0”水校零步骤必须重复。
24.如果测定非水溶液浊度时，无浊度水校零步骤改用相应的无浊度溶液（或溶剂）。
4.7水中铁含量的测定
1.仪器：
2.试剂及材料
4.准备工作
1、打开仪器电源，是一起预热15min。
2、将吸管插入去离子水中，按动调零键，吸入去离子水，清洗流通池及管道。
3、配制调零液：
4、配制标定液：
此溶液为标定液，其铁含量为0.50μg/g。
亦可根据分析需要参考表1配制不同浓度的标定液。
5、仪器调零：
6、仪器标定：
将吸管插入已知浓度的标定液中例如0.50μg/g，按动“校正“键，仪器定量吸入标定液，此时仪器显示值应与已知值相同，
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