Get格雅第十五章习题答案finalWord格式.docx
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扫描电镜主要用于形貌分析。
透射电镜成像操作用来组织观察,通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构,结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分,这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。
扫描电镜用于形貌观察,结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分,这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。
2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?
操作特性
波谱仪〔WDS〕
能谱仪〔EDS〕
分析方式
用几块分光晶体
顺序进行分析
用Si(Li)EDS
进行多元素同时分析
分析元素范围
Z≥4
Z≥11(铍窗)
分辨率
与分光晶体有关,~5-10eV
与能量有关,~160eV
几何收集效率
改变,<
0.2%
<
2%
对外表要求
平整,光滑
较粗糙外表也适用
典型数据收集时间
>
10min
2~3min
谱失真
少
主要包括:
逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等
最小束斑直径
~200nm
~5nm
探测极限
0.01~0.1%
0.1~0.5%
对试样损伤
大
小
能谱仪:
1能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比拟宽,容易重叠。
在一般情况下,Si〔Li〕检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
2能谱仪中因Si〔Li〕检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量,因此它只能分析原子系数大于11的元素,而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
3能谱仪的Si〔Li〕探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪:
1波谱仪由于通过分光体衍射,探测X射线效率低,因而灵敏度低。
2波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3波谱仪结构复杂。
4波谱仪对样品外表要求较高
3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点?
直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的,即出射角ψ保持不变,这样可以使X射线穿出样品外表过程中所走的路线相同,也就是吸收条件相等。
回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单,出射方向改变很大,在外表不平度较大的情况下,由于X射线在样品内行进路线不同,往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?
为什么?
分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。
能谱仪探测X射线的效率高。
其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。
说明碳化物量少也能分析。
在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
分析基体中碳含量可用波谱仪,这是因为能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分析原子序数大于11的元素;
而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?
用怎样的操作方式进行具体分析?
在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用能谱仪来分析其化学成分。
先用扫描电镜观察其断口形貌,找到断口上粒状夹杂物,选用能谱仪进行成分点分析。
6、举例说明电子探针的三种工作方式〔点、线、面〕在显微成分分析中的应用。
(1)定点分析:
将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;
用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏〔或计算机〕上得到微区内全部元素的谱线。
如需分析ZrO2〔Y2O3〕陶瓷析出相与基体含量成分上下,用定点分析几分钟便可得到结果。
(2)线分析:
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
如需分析BaF2晶界上元素的分布情况,只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。
(3)面分析:
电子束在样品外表作光栅扫描,将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结外表的面分布,只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上,即可得到其面分布图像。
一、选择题
1、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是〔B〕。
A.波谱仪;
B.能谱仪;
C.俄歇电子谱仪;
D.特征电子能量损失谱。
2、波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是〔A〕。
A.快速高效;
B.精度高;
C.没有机械传动部件;
D.价格廉价。
3、要分析基体中碳含量,一般应选用〔A〕电子探针仪,
A.波谱仪型B、能谱仪型
二、判断题
1、波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析;
能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。
〔√〕
三、填空题
1、电子探针的功能主要是进行微区成分分析。
2、电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定特征波长的谱仪叫做波谱仪。
用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。
3、电子探针仪的分析方法有定性分析和定量分析。
其中定性分析包括定点分析、线分析、面分析。
4、电子探针包括能谱仪和波谱仪两种仪器。
四、名词解释
1、波谱仪:
电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪。
2、能谱仪:
电子探针的信号检测系统是X射线谱仪,用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。
五、问答题
1、和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点?
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS),波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快
能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素。
(2)灵敏度高
X射线收集立体角大,由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高。
此外,能谱仪可在低入射电子束流条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。
(3)谱线重复性好
由于能谱仪结构比波谱仪简单,没有机械传动局部,因此稳定性和重复性好。
(4)对样品外表没有特殊要求
能谱仪不必聚焦,因此对样品外表没有特殊要求,适合于粗糙外表的分析工作。
能谱仪的缺点:
(1)能量分辨率低
峰背比低。
由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。
故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。
能谱仪的能量分辨率(160eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
(2)分析元素范围限制
带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,而波谱仪可测定原子序数从4-92之间的所有元素。
(3)工作条件要求严格
Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否那么晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。