紫外可见分光光度计验证方案及报告Word文件下载.docx

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4、性能确认…………………………………………………5

5、验证结论及评价…………………………………………7

6、验证报告批准书……………………………………………8

1.验证目标:

通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。

2．验证依据、验证标准：

《药品生产质量管理规范GMP》版，

紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。

序号

性能指标

确认标准

1

波长准确度

氘灯656.1、486.0nm±

0.3nm

2

波长重复性

0.1nm

3

基线平直度

±

0.001Abs

4

稳定性

0.0004Abs/h

5

吸光度准确度

0.3%T重铬酸钾标准溶液

6

杂散光

0.015%（220nm，碘化钠1g/100ml溶液；

340nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液）

3．验证参与部门及责任

职责

起草验证方案、组织实施验证

质量管理部（QC）

验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。

设备工程部

设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判断

4．验证指令

4．1验证支持文件

TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程

TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程

TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书

紫外-可见分光光度法

4．2验证内容：

本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。

5．预确认

5．1资料档案

5．1．1概述：

本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换，波长准确度±

0.3nm，波段设置0.1nm。

5．1．2资料档案

资料名称

存放处

使用说明书

安装验收单

检验合格证

装箱单

钨灯、氘灯更换说明

检查人：

复核人：

日期：

5．2设备性能：

项目

波长范围

190-900nm

光谱带宽

0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6档

波长显示

0．01nm

波长设定

扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定；

波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定

0.3nm（内置波长自动校正功能）

波长重复精度

光源切换波长

和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定（0.1nm单位）

光度系统

双光束,动态反馈直接比例记录系统

光度范围

吸收度:

-4~5Abs

记录范围

吸光度:

-9.999~9.999Abs

透光率:

-999.9~999.9%T

光度准确度

0.002Abs（0~0.5Abs）

0.004Abs（0.5~1.0Abs）

0.3%T（0~100%T）

光度重复性

0.001Abs（0~0.5Abs）

0.002Abs（0.5~1.0Abs）

0.1%T（0~100%T）

≤0.015%T（220nmNaI10g/L）

0.001Abs（2nm带宽,波长扫描速度低时）

漂移

≤0.0004Abs/h（电源启动2小时后）

噪声

≤0.0005Abs（500nm，2nm光谱带宽）

≤0.2%T（500nm，2nm光谱带宽）

复核人：

5．3消耗性备件

编号

品名

数量

溴钨灯

2只

石英比色皿

2A保险管

0.5A保险管

专用控制软盘

3张

5.4维修服务

单位名称：

地址：

邮编：

联系人：

电话：

5．5预确认结果分析

签名：

6．安装确认：

6．1电源

标准

检查方法

检查结果

电压

220V±

0.5V

波动

波动应较小

接地

应有接地

6.2室内环境

环境/温度、湿度

15~35℃，45~80%（30℃以上时，70%以下）

工作台

应平稳牢固

通风性

通风性好

电磁干扰源

无较强的电磁干扰源

6．3安装确认结果分析

7．操作确认

7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。

紫外-可见分光光度计主机

样品室

工作软件

打印机

7．2操作确认结果分析及结论：

8．性能确认

8．1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确认本仪器能达到设计要求。

8．2方法：

8．2．1波长准确度与准确性：

采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。

表1：

测量656.10nm特征谱线

扫描参数

光度方式

ESS（样品光能量）

扫描速度

中速

采样间隔

自动

能量条件

D灯，增益2

660~650nm

纵坐标范围

0~100nm

仪器参数

2.0nm

表2：

测量486.0nm特征谱线

490~480nm

重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长准确度，重复性。

准确度：

三次测量的平均值与标称值之差。

重复性：

三次测量的最大值与最小值之差。

8．2．2基线平直度：

使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：

Abs

慢速

850~250nm

-0.01~0.01nm

首先进行基线校正，然后设定波长范围为850~200nm，进行光谱扫描。

利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。

8．2．3稳定性与噪声：

设定参数，波长：

500nm，带宽：

2nm，扫描时间：

3600秒；

进行时间扫描。

记录其最大吸收度。

8．2．4杂散光：

用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表规定的波长处测定透光率，应符合规定。

试剂

浓度

测定波长

透光率

碘化钠溶液

10g/L

220nm

0.015%

8.2.5光度准确度：

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005

mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差应在±

1%以内。

波长/nm

235

257

313

350

吸收系数

124.5

144.0

48.62

106.6

8.2.6吸收池配比：

将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收池的透光度，在220~350nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。

8．3测试项目及其指标见下表：

实测结果

0.3nm

平均

0.1nm

0.001（850nm~200nm）

0.0004Abs/h500nm、2nm带宽

0.0004Abs500nm、2nm带宽

0．02%T220nm处、NaI（10g/L）或标准滤光片

1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片

吸收池配比

在220nm~350nm波长范围内透光率误差≤0.7

8．4功能确认结果分析：

9．再确认：

每年再验证一次。

10.验证结论及评价报告

1、是否按规程内容完成，如未按规程进行

理由：

批准人：

2、主要试验结果：

验证结果

是否符合规定

1、预确认

供应商资质及随机资料合格

2、安装确认

安装的地点及条件符合要求

3、仪器的性能确认

波长准确度与准确性

稳定性与噪声

5、结果的分析、建议

报告人：

年月日

6、会签重要试验结果是否完整：

完整欠缺不合格

试验结果可靠性：

可靠尚需重试

评价结果：

合格不合格

会签人：

验证小组负责人：

11、验证报告书批准

验证项目名称

TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告

验证目的

1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。

2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计的运行性能。

3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。

验证方案及验证报告编号

该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。

特此证明。

本验证项目有效期

自年月日至年月日止。

验证管理部门负责人签字：