水环境监测赛项大纲规程103Word文档下载推荐.docx
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透射光强度与入射光强度之比称为吸光度。
（）
四、实践技能考核
（一）地表水铁离子水样采集（30分钟）
1.概述
考核要点：
采样前的准备，采样操作，现场质量控制，采样记录，团队合作精神；
采样地点：
龙韵广场水池；
准备工作：
山东水利职业学院水质分析准备室（5316）。
1.仪器和试剂
（1）采水器：
2500mL带温度计有机玻璃采水器1个；
（2）采样容器：
250mL广口试剂瓶3个；
（3）保护剂：
盐酸（HCl）：
ρ20=1.18g/ml，分析纯；
（4）pH广泛试纸。
3．采样步骤
（1）采样前准备
选择并清洗采水器、采样容器；
配置水样保护剂；
携带pH广泛试纸和水样防护必须品。
（2）采样
在规定的采样点，规定的采样深度，用水样将采样器和装水样容器洗涤三遍，采集平行样和空白样，加入保护剂，调节pH<
1，做好现场描述和采样记录，贴好标签，对水样采取适当保护措施，将水样安全带回实验室。
4.注意事项
（1）采样的一般安全预防措施；
（2）注意天气及水文特征的影响及描述；
（3）注意避免样品被污染；
（4）注意保持采样现场的环境卫生。
注：
水样采样参考标准：
水环境监测规范SL219-98
5.水样采集记录表
水样采集原始记录表
工位号：
选手编号：
比赛时间：
……………………....装…………订…………线………………………….
采样人员__________________现场描述：
水深、颜色、水温、天气、采样深度
__________________
采样地点
样品
编号
采样
日期
采样时间
pH值
温度
测定项目
保护剂
采样开始
采样结束
采样器放进水体
采样器从水体拿出
空白不计时间
备注
（水环境监测规范SL219-98）、pH（pH广泛试纸法）、温度的测量方法
采样：
记录：
校核：
（不同选手写）
参赛选手的成绩:
裁判（判卷人）:
审核:
标签样式
现场采集样品标签
全国水利类技能大赛XX号[2013]YY号
样品编号
监测项目
待检（打钩）
在检（）
已检（）
XX代表工位号，YY代表参赛队号
水样编号：
XX-YY-1，XX-YY-2，XX-YY-空白
（二）铁离子测定（满分100分，150分钟）
1、方法提要
亚铁离子在pH=3-9范围内与显色剂邻菲罗啉（也称邻二氮菲，即1,10—二氮杂菲）反应，生成稳定的橙红色配合物[（C12H8N2）3Fe]2+，在510nm下（ε为1.1×
104L/moL•cm）测定吸光度，用标准曲线法确定待测水样的含量。
若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原成亚铁离子，则用此法还可测定水样中高铁离子及总铁含量。
2、仪器
（1）sp-722e型分光光度计，1cm比色皿；
（2）具塞比色管：
50ml；
（3）移液管：
1ml、2ml、5ml（2支）、10ml和25ml；
（4）容量瓶：
1000ml、100ml。
（5）FA2004B万分之一分析天平
3、试剂
3.1.铁贮备液100µ
g/ml（学生完成）：
称0.7020g（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O，于50ml（1+1）硫酸溶液中溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中含Fe2+为100µ
g/ml。
3.2.铁的标准使用溶液25μg/ml（学生完成）：
准确移取铁贮备液25ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液中含Fe
2+为25µ
（临用时配制）。
3.3.10%盐酸羟胺溶液：
（主办方提供）。
3.4.0.5%邻菲罗啉溶液：
配制时加数滴盐酸能助溶或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需的体积。
3.5缓冲溶液：
40g醋酸铵加到50ml冰醋酸中，再用水稀释到100ml。
（主办方提供）
4、操作步骤:
4.1.标准曲线的绘制（先定容再加显色剂）
取6个50ml干净比色管，编号后依次加入铁的标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml用水稀释至50ml，定容后加入10%盐酸羟胺溶液1ml混匀，加5ml缓冲溶液、0.5%邻菲罗啉溶液2ml,（加一个摇一个）。
摇匀。
15min后，在510nm波长下，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，测定各溶液的吸光度。
以50ml比色管中溶液的含铁量（µ
g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2.试样铁含量的测定
向3个50ml比色管中分别加入5.00ml（所取未知水样中铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知水样溶液，与上述相同的条件下，测定水样的吸光度。
根据标准曲线找出水样吸光度值对应的质量，计算未知水样中铁的含量（以mg/L表示）。
4.3.数据记录（此表不是比赛时记录表，只做参考，详细记录表见“竞赛用记录表”）
分光光度计型号：
比色皿厚度：
年月日
1
2
3
4
5
6
水样1
水样2
标准使用液体积
/ml
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
5.00
铁含量/µ
g
0.0
50.0
100.0
150.0
200.0
250.0
m1
m2
吸光度A
5、结果计算
铁（Fe，mg/L）=
式中：
V—所取水样的体积，ml；
m—由标准曲线查得的水样含铁量的均值，µ
g。
6、注意事项
6.1.本法适用水和废水中的铁，最低检测限为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。
6.2.配制溶液时，移液管切勿交叉使用，以免污染试剂。
且加入试剂的先后秩序不能颠倒。
6.3.为了避免误差，本实验中待测样品溶液使用同一只比色皿测量。
7、竞赛用记录表
检测分析报告单
选手姓名：
准考证号比赛时间：
……………...装………………订…………线……………………
1.称量记录单
试剂名称
规定质量
称量重量
2.稀释记录单
吸取贮备液体积（ml）
稀释后体积（ml）
稀释后浓度（μg/ml）
3.定量测量
1）标准曲线的绘制:
测量波长:
______;
标准溶液原始浓度:
_________;
溶液号
吸收标准溶液体积,ml
质量,µ
A
7
8
回归方程:
相关系数:
2）水质待测样品的测定
平行测定次数
吸光度,A
回归方程计算所得质量（）
待测水样浓度,
待测水样浓度
均值（）
参赛选手的成绩：
裁判（判卷人）：
审核：
五、评分方法
竞赛组委会抽调有关专家、教师组成命题小组、裁判小组。
理论知识由计算机评分，由竞赛组委会指定专门教师进行监督。
实操由各项目的裁判组进行现场裁判。
1.比赛成绩总分为100分，分理论知识竞赛与实践技能竞赛，其中理论成绩占总分的20%，地表水铁离子水样采集成绩占总分30%，铁离子测定占总分50%。
2．参赛选手的最终名次排定规则
（1）依据三项的累加成绩排定，总成绩分数较高者，名次在前。
（2）总成绩相同时，实践技能分数较高者，名次在前；
实践技能分数也相同时，按实践技能完成的先后顺序，先完成者名次在前。
3．参赛院校团体名次评定
按照竞赛组委会规定评定。
六、实践技能竞赛评分细则
（一）地表水铁离子水样采集评分表
选手姓名：
比赛日期：
开始时间：
结束时间：
序号
考核点
配分
评分标准
扣分
（一）
采样前的准备
16
采水器的洗涤
洗涤剂洗，自来水各洗至少2遍，不合格扣2分
装样容器的准备
三个装样瓶的选择，错误扣6分装样容器没有试漏的，扣2分
洗涤之前必须要有验漏步骤，不验漏扣2分，不重复扣分
洗涤剂洗，自来水洗至少2遍，不合格扣2分
保护剂的准备
保护剂的选择，不正确的扣2分
广泛pH试纸的准
备
没有准备的扣2分
空白试样的准备
没有准备的扣2分（现场取空白）
标签的准备
没有准备的扣1分
其它物品准备
没有准备齐全扣1分
（二）
30
采样深度
没有达到采样深度，扣4分（不重复扣分）
采水器的洗润
是否将采样器用水润洗2-3遍。
不合格扣3分（取采样点深度的水样润洗）
没润洗胶皮管头扣1分。
装样容器的润洗
没有用水润洗2-3次的；
扣2分
将润洗及采样废水倒入指定容器，不合格扣2分
装样容器装样要
求
没有装满（水面到瓶颈处）或溢出，扣3分
水样水温测定
没有测水温，扣3分；
测温方法不正确：
（1）时间5min
（2）读数方法及读数应在15s之内
（3）竖直读数
出现一次各扣1分（包括空白样），最多扣3分
未加保护剂前pH
的测定
没有测定pH，扣3分
加保护剂，测定
pH
没有加保护剂或加后未摇匀，扣2分；
pH大于1，扣1分
测定pH值时未擦净玻璃棒扣1分。
对样品的保护
没有采取防护措施，扣2分
（三）
现场质控
14
平行样的采集和
空白样的采集
没有采集空白样或错误；
扣3分
没有采集平行样或采集错误（不能放入水体两次取样），扣3分
避免样品污染
环境对采样器的污染：
采样者手对水样的污染；
瓶盖水水样的污染（手不能接触水样）；
润洗采样器放水方法不正确
每出现一项不合格扣2分
（四）
采样记录
现场描述
水深、颜色、水温、天气、采样深度（请在扣分项上打√）每少出现一次扣2分，多写不扣分
数据记录
记录数据错误（水温估读一位），每一项错误扣2分，最多不超过4分。
采样依据
没有，扣2分
不完整，扣2分
保护剂名称不对，扣2分
采样人、记录、校核
每缺少一项或填写错误，扣2分
（一次性扣）
9
记录单涂改
涂改扣2分（只要有就扣）
10
标签填写，粘贴
标签及时
记录不及时、不准确每项扣2分，涂改扣2分
样品编号，缺少扣1分，检测项目，样品状态（指待检、在检等）缺少一项扣2分
扣分总值不超过4分。
11
标签干燥，信息清楚
打湿、模糊不清每项扣2分
（五）
文明参赛
现场整洁
采样点废液、不及时清理台面等，每项扣2.5分
所用器皿完好无损
打烂一样玻璃器皿，扣3分
合作精神
合作发生不愉快，扣2分
（六）
60分钟，超过5分钟扣2分，10分钟扣4分，以此类推…超过20min，停止比赛
整个过程结束时需报告裁判，否则将继续计时。
合计扣分
（二）分析天平使用评分表
比赛时间：
分配
称量
13
分析天平称量准备
未检查天平水平或水准泡未居中，扣0.5分
未进行校准或方法错误（用手拿砝码、掉砝码）扣1分
托盘未清扫，扣0.5分
分析天平操作
试样洒落，扣2分
药品回放，扣2分
5%≤规定量≤10%，-5%≤规定量≤-10%，一次性扣1分
超出±
10%，一次性扣2分
天平门开关操作不当（不能开门读数），扣1分
读数及记录不正确，扣1分
称量后处理
天平内外不清洁，扣1分
分析天平未做使用记录，扣1分
（三）水中铁离子的测定评分表
仪器准备
分光光度计预热20分钟
（1）仪器未进行预热或预热时间不够，扣1分
（2）打开盖子预热，扣1分
玻璃仪器
验漏
没有进行容量瓶、比色管进行试漏检查，扣1分（不重复扣分）
标准溶液的配制
25
定容操作
（1）对所配置定容的溶液使用前没有摇匀的，每次扣1分，超过5次，一次性扣6分
（2）定容结束未充分混匀，扣1分
（3）加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分
（4）加水至近标线约1cm处等待1~2min，没有等待扣0.5分
（5）逐滴加入蒸馏水至标线操作不当（滴加时水不能碰壁；
需用滴管；
逐滴加入而不能成股流下；
未定容到刻度线），扣0.5分
移液管操作
（1）移液管润洗方法不正确，扣0.5分（不能从上面倒出液体；
润洗至少2遍）
（2）移液管插入溶液前或调节液前面未用纸擦拭试管尖部，扣0.5分
（3）移液管插入液面下1-2cm左右，不正确扣0.5分
（4）将溶液吸入吸耳球内扣1分
（5）调整液面时，将移液管中过多的吸取液放回原液瓶中，扣1分
（6）调整液面后，溶液未到或超过规定的刻度线就开始放液，扣1分
（7）移液过程中溶剂若洒落在外面，扣0.5分
（8）放液时移液管伸入液面以下，扣0.5分
（9）移液管最后一滴未靠壁，扣0.5分
（以上9条均不重复扣分）
标准系列的配制
（1）每个点取液应从零分度开始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分3分
（2）加入盐酸羟胺、缓冲溶液、邻菲罗啉溶液的顺序不对，扣1分（先加盐酸羟胺、再加缓冲溶液、最后加邻菲罗啉溶液）
（3）标准曲线取点不得少于6点，不符合一次性扣2分
（4）选用一支吸量管移取标液，多选扣2分
（5）混合不充分，每次扣0.5分，至多扣1分
（6）显色时间未达到15min，扣1分。
（从第一个比色管加入邻菲罗啉溶液并摇匀后开始计时）
分光光度计的使用
测定前的准备
（1）波长选择不正确，扣1分
（2）不能正确调“0”和“100%”，扣2分
测定操作
（1）手触及比色皿透光面，扣1分
（2）加入溶液高度不正确（2/3—3/4），扣1分
（3）比色皿外壁，溶液处理不正确，扣1分
（光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用擦镜纸擦拭，不得用滤纸直接擦拭）
（4）不正确使用参比溶液（应用0号标液），扣1分
（5）读数不准确，扣1分，不重复扣分
（6）重新取液测定，扣1分，不重复扣分
测定过程中仪器被溶液污染
（1）比色皿放在仪器表面，扣1分（应放置在滤纸上）
（2）比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净，扣1分
测定后的处理
（1）没有倒尽控干比色皿（倒置放在滤纸上，不需装盒），扣1分
（2）测定结束，未作使用记录，扣1分
（3）未关闭仪器开关或未盖保护罩，各扣0.5分，最多扣1分
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标准曲线的绘制
（1）曲线名称、坐标名称、单位；
缺少1项扣1分，最多扣3分
（2）回归方程，缺少扣2分
试液吸光度处于要求范围内
待测水样取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。
原始记录
（1）数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项，每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣2分
（2）数据涂改每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣2分
（3）原始记录中，缺少计量单位每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣1分
（4）没有进行仪器使用登记，扣1分
有效数字运算
有效数字运算不规范，一次性扣2分
（质量精确到小数点后1位，体积及浓度精确到小数点后2位）
测定结果
标准曲线线性
γ≥0.9999，不扣分
γ=0.9990～0.9998，扣9～1分
γ<
0.999，不得分
该部分的γ要考虑全部6个标准曲线取点，否则不得分。
测定结果准确度
∣RE∣<
1%，不扣分
1%≤∣RE∣<
2%，扣1分
2%≤∣RE∣<
3%，扣2分
3%≤∣RE∣<
4%，扣3分
∣RE∣>
4%，不得分
测定结果精密度
测定结果：
平均值±
s内，不扣分
2s内，扣3分
3s内，扣6分
3s外，不得分
文明操作
实验过程台面、地面脏乱，一次性扣1分。
实验结束清洗仪器、试剂物品归位
实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；
一次性扣2分。
仪器损坏
仪器损坏，一次性扣2分。
（七）
测定时间
150分钟，超过5分钟扣2分，10分钟扣4分，以此类推…超过30min，停止比赛
（1）未经裁判准许涂改原始数据或虚假读数扣20分。
（2）主要参考标准：
1）国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》（第四版），中国环境科学出版社，2002
2）地表水和污水监测技术规范，中华人民共和国环境保护行业标准，HJ/T91-2002
3）水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行），HJ/T345─2007
七、比赛规则
1.赛场提供比赛指定的专用设备和工具、仪器、玻璃器皿，参赛选手不允许自带工具、仪器和玻璃器皿。
2.各参赛队的赛位，采用抽签方式确定。
3.参赛选手在规定时间进入比赛场地，按统一指令开始比赛。
4.赛题以任务书的形式发放，参赛队根据任务书的要求完成比赛任务,并按时提交比赛结果。
5.比赛过程中，参赛选手必须遵守操作规程，服从裁判员指令，确保人身及设备安全；
如遇设备故障，可示意裁判停止计时并检查及更换设备。
因选手个人原因造成设备故障而无法继续比赛，裁判长有权酌情扣分并裁决该选手是否继续比赛。
非选手原因造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决，继续同场比赛的应相应补时。
6.提交比赛结果后，选手应清理现场，经裁判员清点验收同意后方可离开赛场，不得逗留赛场、不得影响他人比赛。
7.参赛选手有不服从裁判指令、扰乱赛场秩序等行为，将酌情扣分。
对作弊、违令强行操作等由裁判员书面报总裁判长核准，取消评奖资格。
八、申诉与仲裁
（一）申诉
1.参赛选手对不符合竞赛规定的仪器设备，有失公正的评判、奖励，以及对工作人员的违规行为等，均可提出申诉。
2.参赛选手申诉均须由领队按照规定时限以书面形式向仲裁工作组提出。
仲裁工作组负责受理选手申诉，并将处理意见尽快通知参赛队领队或当事人。
（二）仲裁
1.组委会下设仲裁工作组，负责受理竞赛中出现的所有申诉并进行仲裁，以保证竞赛的顺利进行和竞赛结果公平、公正。
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