JP2D示波极谱仪软件说明书版Word格式文档下载.docx

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原点电位=-32mV,扫描电压500mv,那么X坐标轴显示刻度范围(-32mv~-532mv),你可以按住“CTRL”加快调节速度。

扫描速率:

设置硬件扫描电路,扫描电压的变化速率。

间隔时间:

设置每屏波形之间的扫描间隔。

测试方法:

设置扫描的方式:

阴极化、阳极化、阴极溶出、阳极溶出。

工作模式:

设置扫描放大电路的模式,常规、一次导数、二次导数。

导数能更加容易分辨2个相邻很近的元素。

设置完成后,你可以将参数保存到常用测量数据参数里,具体方法如下:

点击“菜单工具栏”的

弹出下拉菜单,选择你要保存到的序号,如选择“保存到实验参数一”,然后在对话框中输入你的参数元素名称:

然后确定,你会发现“示波参数区”会显示出你刚设置的快捷参数设置按钮名称

以后你可以通过该示波参数区的按钮快速选择测量元素的参数。

第三步:

选择被测元素快速切换对应参数。

在分析参数区最右侧:

点击下三角符号按钮,然后选择你的被测元素对应的参数,今后,在测量过程中,会一直按该参数测量下去。

第四步:

通常情况下,我们测量标准都有一个标准序列

点击

弹出标准序列设置对话框

你可以在对应的标准溶液序列中,双击对应的标准序列栏,然后输入对应的标准溶液浓度。

依次设置序列浓度后,可以输入浓度单数。

然后确定,或不关闭,观察序列在测量过程中的变化。

第五步:

设置各分析参数:

如果你需要自动按照标准序列测量,请选择“自动序列测量”,该功能选择后,会自动在测完一个白标准溶液后,自动跳到下一个序列标准溶液浓度,你不需要再手动去点击设置。

“自动编号”当被测样品溶液有编号时,你可以输入起始编号,然后点击“自动编号”选择上,今后,系统会自动按照该编号自动+1的测量记录。

如果你中途需要修改,可以不要勾上“自动编号”。

修改编号内容。

第六步:

开始测量

你可以很方便的在

标注溶液和待测样品之间任意切换。

一般情况下,先按标准溶液。

然后依次放上标准溶液序列,一般情况下,我们放上溶液之后,先点击“运行”按钮,让汞滴同步一次之后,再点击“记录”,如果你觉得出峰太小,你可以不点“记录”直接点击停止,

然后,你可以随时改变量程来放大波形:

当你点下“记录”之后,我们的测量会根据你设置的

叠加次数来决定扫描记录几幅波形,如果是2,那么在你点下“记录”之后,系统会自动记录2次波形,然后系统会自动“停止”,算出叠平均波形,并根据你之前设置的测量框,计算峰值,并添加到对应的数据栏中。

此时你可以随时双击数据栏中的测量结果,显示出波形来。

一般来说,只要你设置好了测量框的位置,那么就之后一般出峰都会出现在该测量框内。

如果你不是很会设置测量框,你可以随时调出一幅记录过的数据,然后点击“

”自动寻峰功能,系统会按照你的计算模式,计算出可能出峰的所有波形出来。

然后你只需要用鼠标,点击你需要认为正确的出峰波,然后再点击“鼠标右键”,根据提示确定后,系统会自动重新计算峰高,并修改你的默认测量计算框,当然同时也修改了你当前打开的这幅波形的峰高值。

同时,数据也可以根据你的要求进行删除、复制、修改等功能。

在统计列表中,你可以选中你测量的数据结果,点击右键,来完成相应的数据操作。

第七步:

分析功能:

在你测量完成之后,你会得到标准和待测样品列表。

此时你可以根据前面说明的方法,保存你的数据到硬盘上,让后你关闭软件后,或意外软件死机,重新打开软件,你之前的设置和数据也会同时显示出来。

此时你可以通过工具栏上的分析功能,开始进行计算分析。

分析方法分为:

标准比较法,标准加入法,标准曲线法。

标准比较法:

你只用在列表中,选中一个标准和一个样品,然后点击计算,就可以以选中的这个标为标准溶液,计算出选中的那个待测样品的浓度来。

标准加入法:

标准加入的测量方法是,先将待测溶液,扫描并测量峰高,然后加入大于1/10待测溶液体积,浓度为10倍的标准溶液进入,再扫描测量一次峰高。

然后通过公式计算。

你需要额外输入:

加入标准溶液的体积Vs和待测溶液的体积Vx。

标准曲线法:

该方法最为简单,我们有一键式Excel统计方法,你需要点击一个键就可以完成分析。

进去分析界面:

如果你测量有本底的溶液,你可以随意选择一个测量数据作为本底波,我们会自动扣除本底值。

你也可以删除不要的标准项,如果你需要重新计算,只需要重新点击元素名称就可以。

点击“回归曲线预览”下的“一次回归”或“二次回归”,你可以看看你的标注曲线是否满意。

然后,你只需要点击

就可以完成对应的数据统计,得出excel统计表了。

以上便是一次完整的单元素测量的过程。

双元素不同参数测量功能:

当然也有的时候,我们需要一次在一个样品或者说一个溶液中同时测量出2个元素来,但是2个元素有可能出峰电位相差很远,或者浓度比相差很大,那么我们可能需要用到2套参数来同时测量他们。

这个时候,就需要用到双元素不同参数的测量。

具体步骤基本同单元素测量,不同的时:

新建的时候,你需要点击“开启第二元素”。

同时输入2个元素的名称。

而后,在设置参数的时候,你需要预先设置2套参数,分别保存在参数1和参数2,当然你也可以随时调整参数,重新保存。

之后,你需要在设置自动切换参数时,同时设置元素1和元素2的各自的测量参数对应项。

然后,当然标准序列也是2套,2个元素各自的标准序列。

需要注意的时,我们是2套参数来回自动切换的走,“●”显示在哪个元素前,当前测量的就是这个参数

你发现出峰很小时,可以随时改变量程来放大波形:

如果你发现测量出的数据有问题或者不正确,你可以随时选中数据列表中的数据(可以同时选择多个),然后点击鼠标“右键”来点击删除它,然后重新选择测量的溶液编号位置,来测量该元素。

一套参数的双峰连测功能

有的时候,你会发现2个元素出峰电位很近,而你需要加快测试速度,你可以随时开启

功能,

此时,我们只会按照元素1的参数进行自动测量,而且一次扫描记录会同时添加元素1和元素2的波形数据测量记录,并且是按照各自的测量方式来进行计算的。

你在扫描过程中,可以随时通过

来切换测量框调整对应元素,来调整测量框。

其他设置项基本上都同双元素不同参数测量。

三、注意事项

1.如果计算机意外掉电或程序意外死机,不要慌张,请重启计算机或软件,你的数据仍然还在的。

2.我们测量元素必须对应一套参数,我们一共可以预设10套参数,你可以随意选择你预先设置好的参数项作为元素1或元素2的测量参数。

3.

如果“自动序列测量”没有打钩,在双元素测量模式下,参数不会自动切换,所以大部分的时候,该选项都是勾上的。

4.所有和EXCEL有关的统计功能,需要你安装微软OFFICE软件,版本不限。

5.请注意即使保存你测量的数据,以免意外丢失。

6.特别注意:

我们的波形在点击“运行”或“记录”之后,只有在“光点扫描”阶段,才可以手动停止,如果你在曲线扫描的过程中点击“停止”,我们会记住你的操作,该次扫描结束后我们会自动停止。

大部分情况下,你都不需要手动停止,我们会按你设置的“记录叠加次数”默认为2次,自动记录这么多次,然后自动停止,如果你出现停止后,再运行没有反应的情况,请点击停止,重新运行。

7.仪器的自检:

仪器可以点击工具栏上的“自检”再点击运行会出现规则的方波,如果方波不是平直出现,而是乱波或是斜波,则仪器有故障,需要维修。

8.仪器软件升级,仪器软件终身免费升级,你只需要到网址:

W关注更新文件下载安装即可。

四、基本原理和电极系统安装

基本工作原理和性能

JP-2C型极谱分析仪是嵌入式系统控制的仪器,系统控制仪器各部分协调一致的工作,同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行平均运算处理,使测试工作自动化和智能化。

极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。

它在微机的控制下产生扫描电压,获取极谱电流,实现自动补偿,完成模/数转换。

仪器的测量方法、一次导数波、二次导数波、量程、调零、斜度补偿等参数均能调整。

高可靠性硬件设备

LED液晶显示器显示,USB鼠标控制功能,构成仪器的人机对话部分。

微机通过彩色液晶显示器,把菜单、状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果,直观地显示在彩色液晶显示器上;

操作者通过鼠标点选调节参数值传送给嵌入式系统,控制整个仪器的运行。

本仪器是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的,其中含有12位的模/数转换器和12位的数/模转换器,仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能,仪器的运行、显示和数据处理有很好的实时性。

高精度程控量程转换

极谱电流测量范围分成二十三档量程,各档测量电阻使用0.1%精度的精密金属膜电阻,量程的转换由微机控制,采用12位(精度达1/4096)的模/数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。

自动校零

本仪器设计了自动校零电路,实现了对前期电流和电容电流的自动补偿,简化了仪器的操作。

导数电路

采用导数极谱法测量。

其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比,二次导数与扫描速率的平方成正比。

本仪器设计了导数电路,使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化,从而极大地方便于使用。

数字滤波

仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器,对混入电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。

还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波,进一步滤除干扰,平滑曲线。

自动波高测量

极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。

前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线的交点);

把标定峰的峰高电流值计算并显示出来。

极谱分析原理

JP-2C型极谱分析仪的基本测量原理电路如下图所示。

仪器通过恒电位器,在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上,加一随时间作直线变化的扫描电压E,引起电极反应产生电解池电流i,该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。

把电解池的这一(i~E)伏安曲线用显示器显示出来,如图一所示,被称为(常规)极谱波。

图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性,波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。

这就是极谱法做定性、定量分析的基础。

在温度为25℃,对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程,波高电流值的近似表达式为

图一 常规极谱波

式中:

Ip-波高电流值(A)

n-参加反应物质的电子转移数

m-滴汞电极的汞滴流速(mg/s)

tp-出现波峰的时间(s)

D-扩散系数(cm2/s)

dE/dt-电压变化速率(V/s)

C-被测离子的浓度(mmol/l)

这一公式指出:

当D(受温度影响)、dE/dt(扫描速率)、m(决定于毛细管孔径并受汞池高度控制)、tp(决定于静止时间和原点电位)都保持定值,波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。

即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程

或完全不可逆过程,虽然波高电流值的表达式不同,IpC的关系仍然是确定的。

除了D以外,上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。

为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力,也为了仪器能更准确地自动测量波高,本仪器采用导数极谱法,用微分放大器来取得(di/dE~E)一次导数极谱波和(d2i/dE2~E)二次导数极谱波,分别如图二和图三所示。

图二 一次导数极谱波图三 二次导数极谱波

图中Ep′、Ep″为导数极谱波的波峰电位,波高电流Ip′、Ip″在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。

Ip″也可用负峰与其前、后正峰(“前谷”或“后谷”)间的高差来表示。

波高测量方法

极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。

由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波,正向标注波峰之前的负峰,或负向标注波峰之前的正峰。

主要用于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。

标准比较法  

依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。

先测量标准溶液的波高Is和未知浓度溶液的波高Ix,并输入标准的浓度含量Cs。

未知浓度溶液的浓度Cx即可用公式Cx=Cs·

Ix/Is

标准曲线法  

配制一系列不同浓度的标准溶液,测量其浓度与波高的关系,并且一一对应地绘在坐标上,如图四所示。

图四

测量未知浓度的溶液时,波高Ix在标准曲线图四上即可查出对应的浓度Cx。

上述方法,适宜于大批同类样品的分析,实验条件一定要保持一致。

标准加入法

取浓度为Cx,体积为VX的试样溶液,作出极谱图,测得波高为h,然后加入浓度为Cs(约为10Cx),体积为Vs(约

为VX/10)的标准溶液,在相同条件下作出极谱图,测得波高H用波高代表扩散电流id,根据

扩散电流id与待测物浓度Cx成正比的关系可以得到h=kCx

H=k[(CxVX+CsVs)/(VX+Vs)代入消去k,得Cx=hCsVs/[H(VX+Vs)-hVX]

安装与检查

仪器包括主机、电极系统。

请按照图五示意图将它们联结起来。

图五 安装示意图

电极系统的安装

 

本电极系统为三电极滴汞电极系统,请按图六所示进行安装。

用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。

将震动器套入电极杆后固定。

将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。

详细安装方法及步骤请看后页。

图六 电极系统安装示意图

注:

接头体上无标记时,配用毛细管外径为φ4~φ4.5

接头体上有标记时,配用毛细管外径为φ4.5~φ5

图七 滴汞电极装配示意图

图八 震动杆位移量调整示意图

1)将输汞软管一端小心套入汞池下端,用铜丝扎牢后放在汞池托上。

各电极。

2)滴汞电极的安装见图七。

a.旋松限位杆头部的螺母,将输汞软管穿过其中,再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管,然后将软管套在接头体上端的圆锥部,用螺母压紧。

b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底),然后套上压套,用螺母压紧。

c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上,然后把尼龙扎带剪短。

注意两个电极下端应在同一高度上。

d.旋松震动杆前端的夹块螺钉,将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。

注意:

不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管,以免影响震动杆动作!

(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量,方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。

e.调整限位杆的高度,使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距2~3cm(两者不能相碰,以免短路),并使三只电极的下端处于同一高度上,再旋紧限位杆头部的螺母,夹紧输汞软管。

最后水平旋转限位杆,使滴汞电极处于垂直状态。

3)将汞池降到最低位置(限位杆处),把分析纯汞缓慢倒入汞池,同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象,然后缓慢升高汞池,反复用力挤压输汞软管,排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。

再把汞加到汞池一半的高度,并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面,盖上汞池盖。

最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。

安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力,以免折断电极)。

a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。

b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。

c.另一根引线插在铂电极插头上。

4)将随机附带的电极系统电缆线的9脚插座插在震动器下面的插头上,电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。

5)使用限位环上限定位测量时的汞池位置,可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致,将给测试工作带来方便。

6)更换毛细管时一定要降低汞池位置,然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度,让毛细管内的汞全部吸出后,再按图七所示谨慎操作更换毛细管。

之后,反复用力挤压输汞软管,务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。

7)震动器震动力量在出厂前已调整好,一般情况下用户不必再作调整。

如果必须调整,可按图八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。

a.取下震动器上的螺钉,打开震动器盖。

b.将两个紧固螺钉松开,一面均匀微调另两个调整螺钉,一面用手推按震动杆

试试改变后的位移量是否达到要求,然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。

c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求,再装好震动器盖。

注意不要把震动杆的位移量调整得过大,以免测试时震动毛细管给溶液带来太久的扰动而影响测量重现性。

8)震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。

仪器在每次扫描结束时

输出一个12V的脉冲电压,加在震动器内的电磁线圈上,吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴,强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。

9)仪器自检

仪器在设置处点击自检按钮变为√自检之后返回主界面,按运行键仪器开始自检此时在显示屏上出现规则方波图形,表明仪器正常。

附 录

几种离子在常用支持电解质中的波峰电位

(相对于饱和甘汞电极)注:

表中1N=1mol/l

离子

支持电解质

还原波

Ep

氧化波

备注

Tl+

1NHCl

1NKCl

1NNH4Cl/NH4OH

1NH2SO4

1NNaOH

1NHAC/NaAC

-0.53V

-0.50V

-0.52V

-0.48V

-0.47V

-0.46V

-0.45V

-0.44V

不灵敏

很灵敏

Cd++

3.6NKBr-0.6NHCl

-0.67V

-0.66V

-0.84V

-0.60V

-0.64V

-0.76V

-0.62V

-0.82V

-0.57V

-0.74V

Cu++

-0.23V

-0.24V

-0.56V

-0.01V

-0.16V

-0.17V

+0.03V

有极大,可加动物胶抑制

Pb++

-0.54V

-0.41V

-0.77V

-0.42V

-0.38V

-0.73V

-0.55V

Ni++

-1.17V

-1.12V

无峰

-1.05V

-1.42V

不灵敏,氧化峰极钝

与H+峰相邻,导数波可分辨

离子

Sn++

-0.35V

-0.43V

-0.51V

Zn++

-1.08V

-1.07V

-1.39V

-1.10V

-1.55V

-1.01V

-0.99V

-1.30V

-1.00V

氧化峰较还原峰波形尖锐

氧化峰的波形和灵敏度均较还原峰好

In+++

-0.61V

-0.96V

-1.14V

-0.68V

-0.59V

-0.79V

-1.03V

有极大,加少量动物胶可抑制

灵敏度低,氧化峰的波形很好,还原峰的波形极钝

有轻微极大,可加动物胶抑制

Sb+++

-0.15V

-0.85V

-1.27V

-0.13V

氧化峰的波形极好

氧化峰的波形不好

Bi+++

-0.10V

-0.11V

-0.69V

-0.08V

-0.09V

-0.65V

微量氧的存在,严重影响波峰

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