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1、为安全起见,稀释槽每批稀释、冷却结束后,往2#浓硫酸贮罐送酸时,应先停循环泵,后关循环阀门,再开往2#浓硫酸贮罐的进酸阀门,然后操作人员离开现场再开循环泵送酸。

2、往酸解送酸酸时,不管从2#浓硫酸贮罐还是从稀释槽直接往酸解送酸,均要严格执行先开关相应的阀门,操作人员离开现场,再开泵送酸。

3、稀释系统现场所有的法兰阀门,均要求加防护塑料罩,以防垫片突然损坏硫酸飞溅伤人。

4、往稀释槽进稀释废酸时必须先开循环泵循环再进废酸,否则会造成局部过热、硫酸浓度过稀对稀释槽及盘管腐蚀严重。

5、往稀释槽进浓硫酸时,必须仔细观察液位尺的上升情况,不准离开现场,否则会发生严重的溢酸事故。

6、操作人员必须穿工作服,戴手套等劳动保护用品,不准穿凉鞋。

7、如硫酸沾上皮肤应立即用干布擦干并用大量水冲洗干净,严重时治疗。

硫酸稀释有关计算:

根据数批废酸分析结果,今后硫酸的稀释计算可按以下平均值:

H2SO4:

250g/L(即0.25t/m3);

d=1.26g/cm3(即1.26t/m3)。

以浓度为96%,密度为d=1.8255t/m3的浓硫酸,稀释至92.5%,密度d=1.8136T/m3,总稀释体积为11.71m3为例计算所需的浓硫酸、废酸体积。

设:

所需96%的浓硫酸的体积为V1,所需废酸的体积为V2。

列以下方程组:

1.8255×

96%V1+0.25V2=11.71×

92.5%×

1.8136

1.8255V1+1.26V2=11.71×

解方程组得:

V1=11.19m3;

V2=0.774m3

酸解还原岗位

将钛矿中不溶性二氧化钛转移到可溶于水的硫酸盐中并将三价铁还原为二价铁。

 

(一)开车前检查

1、酸解前检查酸解槽及岗位所属设备是否正常,重点关注各管线畅通、阀门控制有效、原辅材料准备充分和计量准确。

酸解槽内应无槽脚或异物,耐酸砖的内层应完好,如发现外层损坏面积过大或内层有损坏,须修复后再用。

2、定期(每月一次)检查酸解槽内气体分布板和瓷板损坏情况。

3、进入酸解槽操作应一人入内,一人在外监视,确保安全。

(二)酸解操作

1、根据浓硫酸、废酸、淡钛液浓度及酸解工艺指标要求,计算出浓硫酸、废酸、淡钛液耗量。

夏季或使用攀矿需将浓酸稀释至93%使用。

2、关底阀,开压空。

开对应浓硫酸阀门,启泵将计算量浓硫酸由计量槽打入相应酸解槽,停泵,关酸解槽相应入口阀。

3、加矿粉:

将矿粉贮斗用电动葫芦吊至对应的酸解槽上方,通过加料口将规定量矿粉加入酸解槽中。

注意电动葫芦钢丝绳不缠绕,不滑槽。

每斗矿粉加毕应敲击桶身,将剩余矿粉加入。

4、予混5分钟以上,加入启动废酸或水,盖好压紧加料口。

酸加毕约5-6分钟进入主反应阶段。

冬季如需要蒸汽加热,开蒸汽阀向槽内送入蒸汽加温至槽内物料发生强烈震动为止,夏季不加温。

5、观察冒烟状况,开始冒大烟时启喷淋水泵,冒烟结束关水泵。

注意水温不要超过40℃,超过40℃向贮槽补充新鲜水并调整好水位(详细操作见酸解尾气操作规程)。

6、冒烟结束,使压缩空气延续3-5分钟,即夏天可收小或冬天停压空,使固相物熟化。

7、熟化时间40-60分钟。

浸取前5分钟开大压空降温,为浸取做准备。

8、加入计算量的废酸、淡钛液,再加自来水,浸取2小时。

9、在浸取过程中,操作人员应注意观察槽内液位,防止加水过多或过少。

在浸取过程中,可用探棒探测固体溶解情况,浸取2小时后,加铁粉。

可分一到二次加入还原铁粉,如铁粉粗,可一次加入。

加铁粉时,应防还原温升过高。

10、在还原过程中,应及时测定钛液比重及三价钛含量,根据结果决定是否补加浸取水或铁粉,如果三价钛偏低,可根据情况适量补加铁粉;

如果三价钛超标,应增大压空量使三价钛含量符合工艺要求;

太高,也可做一槽低三价钛钛液,通过拼放调整。

11、浸取还原结束,加大压空,取样送化验室分析。

然后关压空,放料至沉降槽。

可单独放,亦可拼放。

放料完毕,在加料口用少量水冲洗槽壁,并放入沉降槽内。

12、槽内剩余残渣必须出清,先检查残渣桶及吊环是否牢固。

出清时一人穿戴好防护用品入槽作业,将残渣装入出渣桶,一人在外配合。

吊残渣时,入槽作业人员必须先出槽。

13、槽渣的处理,大块槽渣必须先破碎,棕黄色而多孔者倒入下批分解固体一起浸出,黑色的未分解矿粉及早期水解产物,可在下批投料时随矿粉一起投入。

1、浓硫酸系强腐蚀性酸,若不慎沾上应立即用大量水冲洗干净。

对硫酸泵及相应管路、管件应重点检查,对相应的防喷设施应完好无损,如有安全隐患应要求生产技术部组织整改。

2、在酸解槽浸取或空槽时应盖上篦子盖,防止人身安全事故的发生。

3、当酸解使用压空时应与动力站主动协调,若一槽需大压空,一槽需小压空,开小压缩机;

两槽正常生产开一台大空压机,三槽、四槽正常生产时开两台空压机,如有一槽放料,应及时通知动力站停一台空压机。

4、每槽加完启动废酸,将要进行主反应时,为了安全,所有操作人员必须离开现场到操作室,待主反应结束后再进行其它操作。

5、酸解反应出现下列异常:

应立即通知生技部,由生技部组织有关技术人员协助车间解决。

A、冒槽现象(不论严重与否)。

B、固相物异常(正常的固相物应为土黄色、疏松多孔不正常的固相物颜色发暗,表面有成片发黑现象,并且较硬、浸取较为困难)。

C、有的酸解反应表面现象虽然正常,加正常的浸取水完全浸取开,但浸取液的密度达不到正常范围,钛液总钛偏低。

沉降槽打完料后,泥浆明显多。

五、典型操作

序号

操作步骤

时间

内容

1

打酸

10分钟

96.2%硫酸10.09吨

2

加矿

15分钟

6500kg

3

予混和

5分钟

4

5

加启动废酸

主反应

3分钟

8分钟

1.29m3

6

熟化

40分钟

(冬天40分钟;

夏天60分钟)

7

浸取、还原

2.5小时

加浸取水、废酸、淡钛液20分钟;

铁粉分2~3次加入

8

放料

总时间

271分钟

4.52小时

附:

硫酸及废酸加入量计算

X=(M×

A-Y.C1/1000)/(C2/100)………1式

(M×

A)/(X+Y.d)=C3/100………………2式

式中:

X----浓硫酸加量Kg

Y----废硫酸加量L

M----矿粉加量Kg

A----酸矿比

C1---废酸浓度g/l

C2---硫酸浓度%

C3---反应酸浓度%

d----废酸比重

计算举例:

已知酸解每罐投矿6200kg,酸矿比为1.54,硫酸浓度为96%,废酸浓度为0.26t/m3(即260g/L),硫酸反应浓度为87.5%,废酸比重为1.25,求浓硫酸加量,废酸加量多少?

解:

将数据代入1、2式

X=(6200×

1.54-Y.250/1000)/(96/100)………1式

(6200×

1.54)/(X+1.25Y)=87.5/100…………2式

由1、2得3、4式

X=9946-0.26Y………3式

X=10912-1.25Y………4式

由3式、4式得出Y=976L

X=9692Kg

浓硫酸加量为9692Kg,废酸加量为976L。

酸解尾气处理操作法

一、岗位任务

本岗位是以双水幕喷淋水,并以液碱二次喷淋吸收来处理酸解尾气,确保达标排放。

二、

工艺流程简图

三、操作部分

(一)、酸解开车前检查

1、检查循环水槽水位,如水位较低(低于池高500mm)应先补充再开车。

2、检查液碱贮槽液碱量和PH是否大于13,如不能满足生产需要应及时更换或补充。

3、检查各离心泵(一大、四小、一碱泵)是否正常运转。

4、检查新鲜河水注入管道能否足量注入新鲜河水。

5、检查热水排放管道是否可以正常排放。

(二)、操作步骤

1、酸解投料时,应打开1~2台小喷淋泵,以免大量矿粉从烟道逸出污染环境。

2、加完稀释水并密封好人孔后打开4台小喷淋泵。

3、主反应前2~3分钟打开大泵喷淋和碱泵全面吸收处理。

4、主反应结束2~3分钟,关闭大泵。

5、反应完成10分钟以后,可关闭碱泵并根据实际情况关闭1~2台小喷淋泵。

1、只要酸解槽内有料,应保持2台以上小泵喷淋处理。

2、经常检查循环水池水位、水温和PH值。

保持水位不低于池高500mm,水温不超过40℃,PH不小于5。

如超过上述标准应及时更换,补充新鲜河水。

3、注意风向和冒烟量,当吹向居民区,浸取或其他情况可能带来的负面影响时应加强喷淋确保安全。

4、环保系统的正常运行关系重大,发现异常情况应立即上报生技部。

沉降岗位

将酸解液用絮凝剂将杂质除去,为后工序提供澄清度合格的钛液。

水固体絮凝剂

絮凝剂钛液

钛液去结晶岗位

泥浆去泥浆压滤岗位

1、检查沉降槽、倒水罐是否完好,泥浆泵、钛液泵运行是否正常,管道及阀门是否完好无漏。

2、酸解钛液放入沉降槽后,加入配制好的0.12%阳离子聚丙烯酰胺350L。

亦可将絮凝剂泵入酸解槽。

用压缩空气搅拌5~7分钟,停压缩空气,静置沉降4-8小时。

4小时后用取样管取出口高度钛液分析澄清度,澄清度合格后可根据后工序需要往后送料。

如不合格继续沉降。

3、在输送钛液前,应分析澄清度,澄清度合格方可送料。

4、沉降槽内钛液取样时应先分开液面浮渣,将取样管上端用手按住,快速垂直插入钛液中(要求达到清钛液出口高度),快速提起,把管底部钛液放于取样杯内测定澄清度。

5、如果钛液经过较长时间沉降(8小时),澄清度仍达不到要求,可采取经过补救措施(如补加絮凝剂、翻槽沉降等),如补救仍无效果,可让步放行。

6、与结晶工序联系好,开进口阀,启泵,开出口阀将合格钛液送入相应的结晶槽中。

输液时应避免钛液过渡槽溢出或开空泵。

7、澄清液输送完毕,用真空倒水罐吸取剩余的亚澄清状钛液,放入冲洗干净的沉降槽中,与下批酸解液一起沉降。

8、剩余残渣可在边冲水的情况下边用真空吸入倒液罐中(槽要洗净),吸满一槽后,关真空,将吸料管放入塑料过渡槽,卸真空,将泥浆放入塑料槽中,再通过过渡槽出口接泥浆泵入口,启泵,开出口阀将泥浆送至残渣沉淀槽,停泵。

9、为防止硫酸亚铁结晶堵塞管道,必须将钛液输送管中钛液放净或用水冲干净。

10、钛液送入结晶槽内应与结晶工序人员一起验收,并共同取样送分析室化验。

1、用倒水罐吸泥时,注意不能超过上一示镜,以防泥浆进入真空系统,造成真空泵破坏。

2、操作时不要在沉降槽槽沿走动,以防跌落及烫伤。

3、配制沉降剂时加干粉应缓慢进行,不得在配制槽内结块,影响沉降效果。

4、若沉降8小时后澄清度仍不合格应立即报告生计部,以及时解决存在的问题。

附1:

阳离子聚丙烯酰胺沉降剂配制方法:

每450g(1包)干粉用350L水稀释,在刻度标尺上为1.0格,配制批数根据酸解槽数确定,一般每次配六槽,加6包干粉,边加水边加沉降剂,同时开压空搅拌,水加完后一般搅拌1小时即可使用。

附2:

澄清度检测方法

在Φ70细孔布氏漏斗装入抽滤瓶,内铺2张中速滤纸,用水淋湿滤纸,与真空连通,开真空(真空度0.06Mpa),倒入钛液样80ml抽干,用清水洗涤滤饼表面。

关真空,取下滤纸看抽滤印点颜色深浅及清晰程度,如洁净说明澄清度好,若稍微能看出黑点,说明澄清度一般,若黑点颜色较重,说明澄清度不合格。

泥浆压滤岗位

将泥浆用水稀释后用板框压滤机压干并用水洗涤泥饼,泥饼填埋。

泥浆水

泥饼用拖拉机送填埋场淡钛液去酸解

1、检查泥浆板框过滤机是否运行正常,滤布有无破损,泥浆板框供料泵、淡钛液中转液下泵运转是否正常。

2、一个残渣沉淀槽应沉降3批泥浆,泥浆在压滤前加入清水至槽空高500mm为止,压空搅匀后静置沉降4小时以上。

3、残渣沉淀槽上部清泥浆用泥浆板框供料泵送板框过滤机压滤。

滤液(淡钛液)流入淡钛液中转槽,由中转泵打入淡钛液贮槽用于酸解浸取。

4、当无滤液流出时,将进料口切换至清水,用清水洗涤泥饼至水变清为止。

淡钛液由中转泵打入淡钛液贮槽用于酸解浸取。

5、泥饼用拖拉机送填埋场。

6、残渣沉淀槽下部浓泥浆加清水搅匀放入泥浆中转槽,然后同清泥浆操作。

7、压滤机操作

a、合上电源开关,电源指示灯亮。

b、按“启动”钮,启动油泵。

c、压紧:

将所有滤板移至止推板端,并使其位于两横梁中央,按“压紧”按钮,使活塞推动压紧板,将所有滤板压紧,当液压压力达到工作压力后,旋转锁紧螺母锁紧保压,然后按“停止”按钮停止压紧,再按电机“停止”按钮停电机。

然后进行过滤操作。

d、松开操作:

按“启动”钮,启动油泵,先按“压紧”按钮压紧,待锁紧螺母松动后,即将螺母旋至活塞杆前端,再按“松开”按钮,将压紧板松至合适位置,按“停止”按钮,再按“关闭”按钮停电机,然后移动滤板卸渣。

1、在压紧过程中应注意不要将手脚伸入滤板之间。

2、洗涤滤饼时要洗干尽。

3、每天向化验室送一次泥饼混合样测钛含量,当滤饼二氧化钛含量超标(攀矿26%;

云南矿38%)应报告生计部。

4、滤布的库存种类、数量、领用、更换、洗涤、报废情况必须做好记录。

结晶岗位

负责钛液验收并将沉降合格的钛液中硫酸亚铁大部分结晶出来,供分离岗位分离。

冷却水(进)冷却水(出)

冷冻水(进)冷冻水(出)

结晶后钛液去分离

三、钛液验收

1、沉降料预检澄清度不合格应拒收,若让步接收应报生计部批准。

2、结晶槽内输好钛液,应立即与沉降工序人员共同取样验收,测量液位,测定还原液指标,岗位测三价钛、澄清度、比重,送化验室分析TiO2含量、F值。

并将分析结果及体积数按XF208-09钛液工段、精钛液工段原始记录相应要求填写好。

还原液指标要求:

a、TiO2含量g/l120-130比重>1.5

b、Ti3+g/l2.5-3.5

c、F值1.8-1.9

d、澄清度合格

3、输好的钛液出现澄清度不合格或其余指标(一项或几项)不符合要求而退回处理有实际困难时应报告生计部,经同意让步放行后方可使用。

四、结晶操作步骤

1、检查结晶槽应清洁无异物,盘管外壁洁净无硫酸亚铁粘附,放料阀已关紧,搅拌运转正常,减速机润滑油足够。

2、钛液输入结晶槽至盘管淹没。

3、对每一结晶槽,按XF208-10精钛液工段结晶槽钛液温度记录要求记录温度变化情况。

开结时测温度一次,以后每小时测温度一次,冷冻开始时间及温度应特别注明。

4、通冷却水冷却钛液至25~30℃,改用低温水冷冻至15-18℃,停低温水。

5、将结晶物料放入抽滤池。

放料完毕,停搅拌,用水冲洗槽底和盘管表面残留亚铁,洗液放入淡钛液槽,当洗水含钛量低时,排放。

五、注意事项

1、当亚铁分离槽处于工作状态时,可以冷冻2~3槽(一般2槽);

如果分离槽急需接料可根据情况冷冻一槽,当此槽物料达到放料温度时,先开其它冷冻槽的冷冻水,再关闭待放料槽的冷冻水。

2、在冷却阶段,如果冷冻阶段缺料,可根据情况单独冷却1~2槽,尽快切换到冷冻阶段。

在由冷却切换到冷冻阶段时,应先开冷冻阀门再关冷却阀门。

3、在开始冷冻时应注意降温速度不能过大(最好<5℃/h),以免铜管表面结晶影响冷冻效果。

亚铁分离岗位

将结晶钛液中的七水硫酸亚铁从母液中分离出来并冲洗干净。

接真空

结晶钛液

去控制过滤

部分混入滤液中部分去淡钛液贮槽供酸解

部分做一次洗涤淡钛液用

1、检查过滤槽、纱网、多孔塑料板应完好洁净,下层无钛液,出水及出气口无堵塞。

2、检查行车、浓钛液泵、淡钛液泵、洗水泵、倒水罐操作是否正常,所属管路是否畅通无漏。

3、铺好多孔板及纱网,用羊毛毡和滤布将四周缝隙填实,将吊兜铺好,打开过滤槽前的放料阀,开结晶槽放料阀,将物料放入过滤槽,当物料铺满整个过滤层,开启倒水罐真空阀抽真空。

4、放料时,抽滤池内硫酸亚铁要用扒子扒平。

放料完毕,关紧放料阀。

待硫酸亚铁抽干,冲洗亚铁。

如果钛液澄清度不好,抽滤池表面粘稠残渣影响抽滤时,应先刮去表面残渣,再进行冲洗。

5、冲洗亚铁,先用回收的淡钛液,抽干后再用冷水冲洗,再抽干洗净的硫酸亚铁,硫酸亚铁成分及含钛量应符合工艺指标要求(FeSO4.7H2O≥80%,总钛≤0.5%)。

6、过滤的钛液、淡钛液的冲洗液、自来水冲洗后的淡钛液应分开存放,每次输液必须先停真空。

第一次淡钛液的冲洗液可以掺入过滤钛液中,但必须控制钛液比重及铁钛比不超出指标范围。

第二次自来水的冲洗液可作为下一批硫酸亚铁第一次冲洗用,多余洗液送酸解浸取用。

8、每批硫酸亚铁应在亚铁仓库处取一份混合样送化验室分析。

抽干的硫酸亚铁应及时吊出装包并清理干净亚铁。

9、抽滤池内的纱网每班都要清理干净,必要时用水冲洗干净。

1、吊亚铁时吊兜下不能站人。

2、为防止结出的硫酸亚铁重新溶解,在夏季用冰水冲洗硫酸亚铁。

3、抽滤时发现钛液进入倒水罐(从视镜观察)应停止抽滤,卸真空,将倒水罐内钛液放入钛液槽,同时启泵将底部钛液抽干后继续抽滤。

控制过滤岗位

将分离后的钛液进一步净化以满足水解工艺要求。

分离来钛液

澄清度不合格钛液

木粉

澄清度合格

预涂至水解岗位

洗涤水

三、操作步骤洗涤液供酸解

1、检查板框压滤机应完好,进料泵、出料泵、残液泵运转正常。

2、板框压滤机操作

将所有滤板移至止推板端,并使其位于两横梁中央,将手杆压进,使活塞推动压紧板,将所有滤板压紧,当液压压力达到工作压力后,旋转锁紧螺母锁紧保压,然后手杆拉出至停止位置,按“关闭”按钮停油泵。

按“启动”钮,启动油泵,先将手杆压进压紧,待锁紧螺母松动后,即将螺母旋至活塞杆前端,再将手杆拉出至松开位置,松至合适位置后,手杆置于停止位置,按“关闭”按钮停油泵,然后移动滤板卸渣。

3、滤布预涂

a、预涂液的配制:

关往2#泵进口阀,开至配制槽管路阀门及配制槽底部阀门,开1#或2#贮槽出口阀,放1000升钛液,关1#或2#贮槽出口阀,关至配制槽管路阀门及配制槽底部阀门,往配制槽加10公斤纤维素、半包200目木炭粉,然后搅匀即可。

b、开配制槽管路阀门及配制槽底部阀门,开2#泵进口阀,启泵,开往板框压滤机中心进口阀预涂滤布,板框底部两出口阀打开,3#钛液出料泵进口阀打开,启3#钛液出料泵,开往1#或2#贮槽阀门,检测出口澄清度合格后,开往3#或4#精钛液贮槽阀门,关往1#或2#贮槽阀门,将钛液放入3#或4#贮槽。

4、过滤过程中,注意将料盘内漏液用泵输入1#或2#,防止溢出。

若为洗滤布的淡钛液应送至方形淡钛液槽,供酸解用。

5、如钛液过滤速度慢,应停止过滤,清洗滤布。

清洗方式有两种:

a、正洗或反洗:

正洗关进料泵,开工艺水阀,从中心进水,底部排水至接液盘,用1#泵送至方形淡钛液槽;

反洗开上部两工艺水阀,关至中心进料管阀门,关底部排液阀,开进料管至接液盘阀门,进水清洗即可。

b、若正洗或反洗效果不佳,则拆开冲洗,效果仍不好,换滤布,将拆下滤布用热水洗净晾干备用。

6、经过滤后的合格钛液,应该按工艺要求测定密度、三价钛、铁钛比。

如测定指标不合格,应调配合格后方可送入下工序使用。

7、钛液指标:

a、TiO2含量攀矿145-155g/l(云南矿155-165),比重>1.435

c、澄清度二级以上

d、稳定性≥350

e、F值1.8-1.9

f、Fe/TiO2≤0.28

8、将操作情况按XF208-09原始记录要求记好。

2、若出现压滤困难,间隔1-2小时就需清洗滤布的情况应立即报告生计部。

3、滤布的库存种类、数量、领用、更换、洗涤、报废情况必须做好记录。

动力站岗位

空压机操作

一、开车操作

1、打开冷却水总进水阀,向主机和各冷却器内通入冷却水。

2、检查机身内油量和注油量是否足够,否则应加足。

3、检查减荷阀是否关紧,保证空载启动。

4、合上电闸,检查各电表和指示信号是否正常。

5、空压机必须做到空载启动,启动后,操作人员应注意检查油泵压力表指针是否马上升压,电机、空压机声音是否正常

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