低碳钢部分奥氏体化后在淬火和分配热处理过程中的微观组织演变Word文档下载推荐.docx
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在这项工作中使用的材料的化学成分示于表1。
接收的商业材料是由铁素体，贝氏体和残余奥氏体多相微观结构组成的1.2毫米厚的薄钢板。
除去镀锌层后，膨胀法测定试样尺寸为1×
5×
10立方毫米的试样被加工出来。
DT1000高分辨率膨胀计（AdamelLhomargySAS，鲁瓦西昂布里，法国）被应用到热处理试样上。
施加于试样的热日程表被显示在图1。
试样以5℃/s的速度加热，至900℃保温10分钟，使之部分奥氏体化，然后以100℃/s的速度冷却至125℃,150℃,175℃得到部分马氏体化的微观组织。
淬火至室温前试样被重新加热至250℃或350℃并保温不同的时间。
为了选择合适的淬火温度，部分奥氏体化后对应于剩余双相奥氏体的Ms点是由膨胀计从直接淬火处理测量得到（图2），从而导致MS=260℃。
还观察到一个新相的形成。
上述将在下面的第三部分进行说明，这种新的相位被确定为外延铁素体。
表1所研究的钢的化学成分（质量百分数）
C
Mn
Si
Al
P
0.19
1.61
0.35
1.10
0.09
将试样按通常的方法研磨和抛光。
由De等人在蚀刻过程[7]中提出的建议被应用到通过光学显微镜观察的样品当中。
该蚀刻过程由在5%三硝基酚溶液中用几滴盐酸（20秒）的第一蚀刻，接着通过在10%偏亚硫酸氢钠水溶液（8秒）进行第二蚀刻的一个两步骤的过程。
标本用5%硝酸酒精溶液蚀刻后再用在15千伏运行下的JEOL*JSM-6500F场发射枪扫描电子显微镜（FEG-SEM）进行分析。
与的，使用氧化物抛光溶液（OPS）的悬浮液最终抛光0.5毫米。
对于一些选定的标本进行金相电子背散射衍射（EBSD）检查。
最后的样品准备步骤是电解抛光，电解液组成为78毫升高氯酸，90毫升蒸馏水，730毫升乙醇，100ml丁基乙二醇混合而成，在在40V的电压下的电解抛光10秒。
将试样通过连接到一个诺瓦600Nanolab双束聚焦离子束显微镜（FEI公司，希尔斯伯勒，OR）配有FEG-SEM镜筒的取向成像显微镜进行分析。
在下列条件下进行分析：
20千伏的加速电压，工作距离为7毫米，70度的倾斜角，和50nm步长。
在EBSD测量中进行样品横截面的测量，在垂直于所述薄片法线方向的平面内进行，通过HKL（牛津仪器，Abingdon，UK）提供通道5的软件技术进行方位数据测量。
用于磁测量的边长为1.0毫米的立方体试样使用放电加工机从膨胀测定试样上加工出来。
经尼克尔样品技术和国际标准协会校准的A7307振动样品磁强计（LakeShoreCryotonics,Westerville,OH）被用在实验中。
用这种设备，测定在室温下所施加的磁场从2.0到-2.0T逐步变化的磁化曲线。
饱和磁化强度值是通过拟合实验获得的磁化曲线的饱和度的方法来得到[8]。
根据公式
[1]
每个试样的残余奥氏体的体积分数fγ,决定于含残余奥氏体试样的饱和磁化强度值Msat（γ）和无奥氏体试样的Msat（f）的比值。
系数β是通过如下关系得到的[8]
[2]
fθ是无奥氏体试样中存在的渗碳体的体积分数，Msatα是铁素体的饱和磁化强度[9]，Msatθ是渗碳体的饱和磁化强度[10,11]，无奥氏体试样是是含奥氏体试样在600℃退火一小时后得到的。
为了确定奥氏体的平均碳含量，X射线衍射实验在配有一台BrukerVANTEC位置敏感检测器的Bruker型D8-超前衍射仪（布鲁克AXS，Karlsruhe，德国），上进行。
在实验中，钴Kα辐射被使用;
2θ范围从30至135度，将利用含有（111），（200），（220），（311）的奥氏体进行反射，使用0.05度的步长进行扫描。
奥氏体晶格参数aγ的确定使用科恩的方法，由每个奥氏体反射的峰值位置确定[12].奥氏体的碳浓度Xc使用以下关系而获得[13]
[3]
其中Xc，XMn和XAl分别是是碳，锰和铝在奥氏体中的质量浓度百分比。
硅和磷的影响等式[2]中不考虑。
虽然与碳含量的影响相比，置换元素对晶格参数的影响是小的，但这一点可以由式[3]看出。
这一计算结果表明，碳含量在奥氏体中的平均水平。
图1用于钢的Q&
P热处理工艺
图2从临界条件下以100℃/s的冷却速度直接淬火得到的试样的膨胀曲线
3结果
Ａ光学显微镜
图3为试样淬火至175℃分配温度为350℃保温3秒和1000秒的光学显微镜显微照片。
这些显微照片在这里用来描述不同淬火和分配温度条件下常见的微观结构细节。
根据De等人的研究工作[7]他们研究中通过揭示白色岛状物完全不同于铁素体相来鉴定在TRIP和双相微观结构中的残余奥氏体，然而正如先前的研究分析，应用这种成果于该材料中从金相学来区分马氏体和奥氏体是行不通的。
在目前情形下，残余奥氏体和未回火马氏体被观察到为浅色的岛屿分布在铁素体基体上，而回火马氏体和贝氏体则是深颜色，因为显微组织更细，并在某些情况下，能观察到析出碳化物的存在。
从这些图中可以看出，配分时间为3秒的试样中的未回火马氏体和残余奥氏体混合物的量比配分时间为1000秒的试样中未回火马氏体和残余奥氏体的混合物的量多；
另一方面，配分时间为1000秒的试样中回火马氏体和贝氏体的含量更多。
这个观测结果与发生的事实相符，随分配时间延长，常规马氏体回火过程中会发生诸如马氏体中碳化物析出和奥氏体分解成贝氏体。
这个观测结果将在接下来的3–B部分进行分析。
在图3（a）和（b）中，铁素体是能清楚地观察到的白色基质，但是更为详尽的观察显示，铁素体区域内有非常好的边界将其分割成完好的更为细小的铁素体晶粒。
当进行第一次快冷临界热处理时，对应于靠近奥氏体/马氏体晶粒的铁素体区域中的铁素体从现有铁素体处生长（所谓的外延铁素体[15,16]）关于该材料中外延铁素体形成详细的特性描述在别处也可以找到[14]。
此外，外延铁素体更为详尽的形成细节将在接下来的3–B,3–C部分呈现。
光学显微镜中的观察结果显示了每个Q&
P条件下存在于试样中的微观结构。
然而，光学显微镜不提供微观细节小于几微米的，因此，扫描电子显微镜已被用于这些目的。
图3经淬火至175℃，配分时间为350℃，配分时间为3s（a）和1000s（b）的Q&
P热处理工艺后的微观组织
Ｂ电子扫描显微镜
外延铁素体，也可以通过扫描电子显微镜区分。
作为一个例子，图4所示为由FEG-SEM所观察到的试样淬火至125℃，350℃保温10秒回火后的显微结构。
因为不同的地形，外延铁素体明显和双相铁素体区分开来。
这意味着双相铁素体和外延铁素体对5%硝酸乙醇腐蚀液蚀刻时具有不同的响应。
这些不同是由于每种铁素体中置换合金元素有特定的组成，因为在有奥氏体的准平衡条件下，当快速冷却时，外延铁素已经长大[15,17]，而合金元素的分配在两相区退火期间可以在达到一定程度。
从扫描电子显微镜观察，配分温度为250℃，各个淬火加热温度条件下观察到的微观结构没有实质性的差异。
特别地，图5（a）和（b）所示为试样淬火至125℃，配分温度为250℃保温3秒和100秒的显微结构。
这些图片的对比表明，配分温度在250℃，保温时间在100秒内没有得到任何实质性的回火马氏体组织。
然而在此温度（250℃）下，配分时间为1000秒，在试样中能看到碳化物的析出，正如图5（c）和图5（d）所示，其中试样被淬火至125℃。
在350℃下发生的回火现象马氏体特征与250℃时马氏体特征不同，此外350℃条件下碳从马氏体到奥氏体分配速度比250℃下碳的分配快。
这些过程中动力学变化由试样配分温度为350℃条件下的微观结构特征来反映。
在这方面，图6（a）所示为试样在125摄氏度淬火，350℃配分，保温时间为10秒的显微结构，可以观察到铁素体基体上片状的未回火马氏体和回火马氏体组织。
在图6（b）中示出一片状回火马氏体的放大图，可以看到析出的碳化物。
这两个数据提供证据表明，配分温度在350℃，保温时间10秒，有足够的时间来启动微结构的回火。
在150℃和175℃淬火之后可观察到类似的行为。
在350℃配分1000s后，在所有的试样中均可观察到贝氏体。
所得的贝氏体组织，如图7所示，通过由最终淬火过程中形成的残留奥氏体或马氏体的膜分离而形成贝氏体铁素体板。
图7（a）显示了淬火至150°
C，试样在350℃配分1000秒后高分数贝氏体的显微结构。
图7（b）为绘制在图7（a）中的方形区域的放大显微照片，示出在贝氏体中残余奥氏体的分解细节。
图7（c）和（d）分别示出了淬火至125℃和175℃，配分温度350℃，保温时间1000秒后的试样中贝氏体的存在状态。
在所有观察到的情况中，贝氏体铁素体板远离内部的渗碳体颗粒，这是上部贝氏体的特征。
图4由FEG-SEM所观察到的试样淬火至125℃，350℃保温10秒回火后的显微结构。
（a）中正方形区域的放大图为图（b）。
（EF为外延铁素体，IF为双相铁素体，TM为回火马氏体，RA/UM是残余奥氏体或未回火马氏体）
图5试样淬火至125℃，配分温度为250℃，配分时间为3s（a），100s（b），1000（s）（c和d）条件下的FEG－SEM显微照片。
（ｃ）中正方形区域的放大图示于图（ｄ）中，表示含碳化物析出的片状回火马氏体。
图6（a）中正方形区域被放大在（b）中，展示了含碳化物析出的片状回火马氏体。
图7配分温度为350℃，保温时间为1000s条件下试样的FEG-SEM显微照片：
（a）试样淬火至150℃条件下的微观组织，（b）为对应于图（a）正方形区域中的贝氏体详图，（c）试样淬火至125℃条件下的贝氏体图片，（d）试样淬火至150℃条件下的贝氏体图。
（UB是上贝氏体，TM是回火马氏体，RA/UM是残余奥氏体或未回火马氏体）
C电子背散射衍射
为了支持一些提到的显微结构特征，对淬火至150℃，配分温度为350℃，保温时间分别为10s和100s的试样进行的EBSD分析。
图8（a）表示试样淬火至150℃，在350℃配分，保温10s条件下的电子扫描显微镜图像，图8（b）表示的是与图（a）对应的EBSD扫描图像。
特别地，图8（b）是结合带的对比（BC）的映射和颜色编码的相图，其中蓝色对应于体心立方晶格，红色对应于面心立方晶格，深色区域对应于一个非常低的BC，最可能表明是马氏体。
观察到等轴形貌的残余奥氏体非常接近马氏体，铁素体的边界附近。
类似的的数字组合被显示在图9中，其中试样淬火到150℃，配分在350℃，保温时间为1000秒。
在这种情况下，观察到薄膜状形态的奥氏体由铁素体所包围。
在形态和尺寸上类似此微结构如图7所示被鉴定为贝氏体。
配分时间10秒条件下，未观察到奥氏体的形态，上一节中3-A，3-B微观解释更加说明了这一点。
图9（a）中的箭头表示存在的外延铁素体。
图10（a）表示在图9所示基础上组合BC和取向图像分析的微结构图。
很显然，外延铁素体与周围的铁素体晶粒有共同取向。
此外，沿图10的（a）所示的黑色直线所指的点到原点进行取向差分析，点1为分析的起始点。
所得的取向差曲线如图10（b）所示。
分析了到达双相铁素体和外延铁素体之间的边界时，两个相邻的铁素体晶粒间的取向差不显示显著变化。
这个观察证实由双相铁素体在没有成核的情况下生长形成外延铁素体。
图8试样淬火至150℃，配分温度350℃，配分时间10s条件下的EBSD分析图:
（a）二次电子扫描图像分析；
（b）是在（a）基础上结合带的对比（BC）和颜色编码的相图。
其中蓝色对应体心立方晶格，红色表示面心立方晶格，较深的区域对应一个非常低的BC，最有可能是马氏体。
图9试样淬火至150℃，350℃配分1000s条件下的EBSD分析图：
图10结合带的对比（BC）和定向图象技术的微观组织分析图，（b）为沿图（a）所示线的取向差测量图
DX射线衍射和磁测量
在Q＆P工艺所需的目标之一是获得具有足够的体积分数和足够碳富集的残余奥氏体多相微观结构。
因此，描述残余奥氏体的体积分数和碳含量在本次研究有无与伦比的重要性。
图11配分温度为250℃的Q&
P热处理工艺条件下残余奥氏体的体积分数（a）和残余奥氏体中的碳含量（b）；
（c）和（d）分别为配分温度为350℃条件下的试样中残余奥氏体体积分数和残余奥氏体的碳含量。
水平实线代表直接淬火试样的相应测量值；
阴影区域表示该测量的估计误差。
图11（a）和（b）分别表示出了试样中残余奥氏体（由磁化方法测量）的体积分数和残余奥氏体中碳含量（由X射线衍射）与配分时间的关系，其中试样的配分温度为250℃。
水平实线代表样品直接淬火时相应的测量值。
所有的淬火温度和配分时间下测得的残余奥氏体的体积分数相当接近于试样直接淬火测定的值，为0.03和0.06之间的数值。
含碳量测量值也接近于直接淬火试样得到的值，且随着配分时间增加，该值近似保持恒定。
在配分时间为1000秒的情况下该值仅有轻微减少的倾向。
用相同的方法测得的试样在热处理配分温度为350℃下的的结果表示于图11（c）和（d）中。
在这种情况下，每个淬火温度下观察到的一些常见的趋势为：
配分时间为3秒和10秒条件下，所测得的试样中残余奥氏体的体积分数和奥氏体中碳含量与试样直接淬火所得的值相近，配分时间为10秒的试样与配分时间为3秒的试样相比，残余奥氏体的体积分数有些微的下降；
（2）配分时间为10秒的试样中奥氏体体积分数有了大幅提高，而试样中的碳含量没有变化；
（3）配分时间为1000秒的试样中奥氏体体积分数下降，奥氏体中碳含量有了明显增加。
4分析讨论
Ａ亚温区冷却
900℃部分奥氏体化后使用MTDATA（国家物理实验室，英国Teddington）计算测得残留铁素体的体积分数为0.34。
然而，实验发现铁素体的量为0.74±
0.05，这比从该计算预期的量大了几乎2倍。
这个重要的差异源于外延铁素体的形成。
在配分步骤前，热处理冷却步骤中外延铁素体的形成对接下来的微观结构有重要的影响。
如在图12中示意性表示的，如在图12中示意性表示的，外延的铁素体的形成以至于在所述第一冷却步骤中引入了剩余奥氏体碳梯度，导致更多的碳富集靠近奥氏体边界区域，内部的奥氏体晶粒含碳量减少。
其结果是，在所述淬火温度马氏体形成将更有可能发生在奥氏体晶粒内，而靠近边界的奥氏体未转化。
此形态可以在图5（d）中观察到，其中，看起来回火马氏体位于以前的奥氏体晶粒的中心。
这样的马氏体在Q＆P工艺中的第一淬火过程和配分步骤中形成，而周围的奥氏体保持未转化。
第二步淬火后，周围的奥氏体要么转化为（未回火）马氏体要么保留下来，在这两种情况下通过扫描显微镜观察都呈现出光滑的表面。
这种形态的一个后果是，在配分步骤之前，马氏体和奥氏体的初始碳含量为不相等，奥氏体中的碳含量比马氏体中的碳含量高。
因此，配分过程中，碳从马氏体向奥氏体配分结束比两相中碳含量相同的情况上演的更早。
此外，奥氏体的这个额外的碳富集有利于这一阶段的稳定。
然而，在所述淬火温度下，过量的外延铁素体将降低马氏体的形成数量至钢的强度方面不能满足要求。
因此，为了确保马氏体形成前奥氏体足够的体积分数，淬灭步骤中控制外延铁素体的形成，显得很重要。
分配步骤前，淬火温度确定马氏体和奥氏体的数量。
由于实验Ms点是已知的，经淬火温度为125℃和175℃淬火之后形成的马氏体的量可通过使用Koistinen和马伯格方程[18]估计。
表II显示了相计算出的体积分数。
这些计算表明，淬火至175℃条件下，用于进一步碳分配的可利用奥氏体的体积分数值是有限的，低于0.10，然而150℃和125℃淬火条件下得到的数值更低。
这是由于外延铁素体在冷却过程中形成所造成的结果。
图12Q&
P过程不同时期碳排放轮廓和形态图（A是奥氏体，IF是双线铁素体，EF是外延铁素体，M是马氏体
表2每个淬火温度下马氏体和奥氏体体积分数估计值
淬火骤冷温度（℃）
马氏体体积分数
奥氏体体积分数
125
0.20
0.06
150
0.18
0.08
175
0.16
0.10
Ｂ配分温度250℃
在先前的研究[19]中，本文作者基于限制碳平衡假设[20,21]已经模拟了从马氏体到奥氏体中碳的分配动力学，在这项工作中也考虑了合金的研究。
这些计算已被用在这里，解释不同的分配温度和时间下观察到的试验的结果。
特别是，对应于淬火温度为125℃和175℃，配分温度在250℃的计算结果表明配分大约105秒之后碳分配和奥氏体中碳均匀化完成。
因此，配分时间为3，10，100秒之后，碳并没有大量扩散，得不到额外的碳富集，因此，残余奥氏体体积分数增加。
这与实验结果一致。
鉴于此，通过实验，残余奥氏体的体积分数和碳含量与那些直接淬火试样中残余奥氏体的体积分数和碳含量相近，在这些材料中，奥氏体中碳的富集是由于外延铁素体的形成。
外延铁素体的形成对残余奥氏体起主导作用。
如图5所示，在配分温度250℃，配分时间1000秒的条件下，试样中能观察到碳化物的析出。
碳化物析出对材料的微观结构特性是不利的，因为它减少了被分配到奥氏体中的碳的量。
在配分时间1000秒条件下，碳化物析出解释了试样中奥氏体的无碳富集（和恒体积分数）。
特别地，试样在125℃和150℃淬火，配分时间1000秒条件下，这种碳化物的析出可能造成试样奥氏体中的碳含量降低（图11的（b））。
正如表二所见，不同淬火温度导致在配分步骤中可用于碳分配的奥氏体的数量稍微不同。
然而，除了残余奥氏体中碳含量些微不同外，假如把允许的误差带考虑进去的话，差异就不明显了。
两者在不同淬火温度下形成的微观结构没有明显差别。
Ｃ配分温度350℃
当配分温度为350℃时，奥氏体体积分数和奥氏体中的碳含量显示出不受淬火温度支配的复杂变化。
350℃条件下，碳配分动力学计算列于参考文献19中，表明等温处理100秒后碳从马氏体向奥氏体中分配进入最后阶段，而过程的完成包括碳在奥氏体中的均匀化，则在保温1000秒之后。
配分时间为3秒和10秒不足以得到相当的富碳奥氏体，也没有足够长的时间，来进一步稳定这个相。
因此，该模拟结果可以证明配分时间为3秒和10秒条件下，试样中碳含量和奥氏体体积分数类似于直接淬火的试样。
与之相符的是配分时间为100秒时观察到的奥氏体体积分数增加。
而且，碳分配过程的初始阶段，从相对富碳马氏体到奥氏体分配，在奥氏体中靠近奥氏体/马氏体界面产生陡碳梯度，该界面被解释为碳化物的形成创造了可能的位置。
这种考虑解释了125℃淬火，350℃配分10秒条件下，试样中观察到马氏体中碳化物的析出靠近铁素体边界（图4（b））。
分配时间1000秒后，所有的试样都出现奥氏体的体积分数的降低和残留奥氏体中的碳含量显著增加。
表现出这种行为的原因是贝氏体中奥氏体分解（图5）。
贝氏体形成通过贝氏体铁素体片连续成核和无扩散增长，不久以后，过量的碳分配向周围的奥氏体。
每个贝氏体铁素体板持续生长，直到它被残余奥氏体的强度阻止[22,23]。
然后渗碳体从贝氏体铁素体板和富碳奥氏体之间析出。
然而，由于该钢与相当量的铝进行合金化，贝氏体铁素体板之间的碳化物的析出可能被抑制。
因此，从贝氏体铁素体排出的碳富集到残余奥氏体中，导致额外的碳富集于该相中，这解释了配分1000秒后，实验中试样碳含量明显增加。
此外，该进程涉及奥氏体体积分数的降低，因为部分奥氏体转变为贝氏体铁素体片。
为了理解该温度下贝氏体的形成，贝氏体起始转变温度（Bs）和马氏体转变（考虑外延铁素体形成）之前的残余奥氏体对应，该值已经通过Bhadeshia[24，25]提出的程序计算出来。
该程序计算中包括的C，Si，Al和Mn的影响。
这一计算结果是BS=360℃，这意味着配分温度为350℃在内贝氏体形成温度范围内，因此，如果成核的条件有利的话，在分配过程中它的形成将有可能。
经过Bhadeshia[26]发展的用来计算贝氏体温育时间的热力学方法，建立在Russell的方法[27]之上，已经被用来估计250℃和350℃下贝氏体的温育时间，上述考虑到马氏体转变之前奥氏体的化学组成。
形成贝氏体的温育时间由下式给出
[4]
其中，t是温育时间；
T代表温度；
R是气体常数；
△Gm为成核可用驱动力，以铁素体和奥氏体中碳活动函数计算；
C，P和Z是常数，合适的C，P和Z值可以在参考文献26中找到。
根据此计算，贝氏体在250℃条件下的温育时间为1330S，这解释了在该温度下（250℃在Ms点以下，但是贝氏体在Ms以下等温形成[28]），试样中没有贝氏体配分。
另一方面，350℃下计算出的贝氏体的温育时间只有20秒。
试样在配分时间为1000秒的条件下，观察到成核时间与贝氏体明显的形核和生长相匹配。
配分时间在1000秒的试样中未观察到贝氏体。
当配分温度为350℃，整个微观结构演变类似于
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