材料分析测试方法习题整理汇总共12页Word格式.docx

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复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。

由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。

这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。

5、计算结构因数时，基点的选择原则是什么?

如计算面心立方点阵，选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子是否可以，为什么?

基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择（0，0，0）、（1，1，0）、（0，1，0）与（1，0，0）四个原子作基点是不可以的。

因为这4点是一个独立的简单立方点阵。

6、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？

为什么？

板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答.粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。

因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；

不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。

但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

7、什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？

分辨率：

两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。

根据LoadReyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：

当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。

两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。

通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。

影响透射电镜分辨率的因素主要有：

衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。

8、球差、像散和色差是怎样造成的？

如何减小这些像差？

哪些是可消除的像差？

1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。

一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。

还原到物平面上，则半径为

rs=1/4Csα3

rs为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。

所以见效透镜的孔径半角可减少球差。

2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。

一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为rc=Ccα|△E/E|

Cc为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。

所以减小△E/E、α可减小色差。

3，像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。

可减小孔径半角来减少像散。

9、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

【图书上】

10、从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。

衍射分析方法

X衍射

电子衍射

信号源（入射束）

X衍射（λ，10-1nm数量级）

电子（波）束（λ，10-1nm数量级）

技术基础（入射束与样品的作用）

X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉

电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉

辐射深度

几μm-几十μm（数量级）

<

1μm（数量级）

衍射角（2θ）

00-1800

00-30

衍射方位的描述

不拉格方程

结构因子概念与消光规律

衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等

相同

晶体取向测定准确度

10

00∽30

辐射对样品作用体积

约0.1-0.5mm3

≈1μm（数量级）

样品

固体（一般为晶态）

薄膜（一般为晶态）

应用

塑性形变的射线分析：

孪晶与滑移面指数的测定（单晶定向）、形变与再结晶织构测定、应力分析等；

相变过程与产物的X射线研究（如马氏体相变、合金时效等）：

相变过程中产物（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响、新生相与母相的取向关系等；

固溶体的X衍射分析：

固溶极限测定、点阵有序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；

高分子材料的X衍射分析：

高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等

微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析

表面（1-5个原子层）结构分析[原子二维排列周期（单元网格）、层间原子相对位置及层间距等]，表面吸附现象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等）

表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形成结晶、表面重构等）

典型应用：

RHEED监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）

11、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。

然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。

以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从（HKL）面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向，即图中的矢量K的方向。

当上述条件满足时，矢量（K-K0）就是倒点阵原点O至倒结点P（HKL）的联结矢量OP，即倒格失

R*HKL.于是衍射方程K-K0=R*HKL得到了满足。

即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

又由g*=R*HK

2sinθ1/λ=g*

2sinθ1/λ=1/d

2dsinθ=λ

证毕。

（类似解释：

首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。

入射线沿O’O方向入射，且令O’O=S0/λ。

以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。

若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B-S0/λ=OB，这里OB为一倒易矢量。

因O’O=OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。

由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。

以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。

）

14.制备薄膜样品的基本要求是什么？

具体工艺如何？

双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？

合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：

首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。

第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。

第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。

最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。

从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：

（1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。

（2）对样品薄膜进行预先减薄。

（3）对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。

两者区别见表。

适用的样品

效率

薄区大小

操作难度

仪器价格

双喷减薄

金属与部分合金

高

小

容易

便宜

离子减薄

矿物、陶瓷、半导体及多相合金

低

大

复杂

昂贵

15.何谓衬度？

TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途

衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。

TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和（或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。

衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。

这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样（≈100Å

）。

16.画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

第二题：

画图说明·

衍衬成像原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”

•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。

•明场:

•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

•暗场:

•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

17.用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式

等厚条纹：

如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可以改写为Ig=sin2（πts）/（sξg）2显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s这就是说，当t=n/s（n为整数）时，Ig=0；

而当t=（n+1/2）/s时，衍射强度为最大Igmax=1/（sξg）2

Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。

根据式Ig=ΦgΦg*=（π2/ξ2g）sin2（πts）/（πs）2的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg=ξg=1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹：

如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。

此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。

在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=ΦgΦg*=（π2/ξ2g）sin2（πts）/（πs）2

改写成Ig=（πt）2×

sin2（πts）/[ξ2g×

（πts）2]

因为t为常数，故Ig随s变化。

当s＝0，±

3/2t，±

5/2t,…时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即

Ig=（πt）2/ξ2g

当s=±

1/t,±

2/t,±

3/t…时，Ig=0.

18.扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？

试将各种信号的分辨率高低作一比较。

扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表:

信号

二次电子

背散射电子

吸收电子

特征x射线

俄歇电子

分辨率

5-10

50-200

100-1000

二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低.

电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积.入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动.

如图:

19.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？

能谱仪全称为能量分散谱仪（EDS）。

Si（Li）能谱仪的优点：

（1）分析速度快

能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。

（2）灵敏度高

X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si（Li）探头可以放在离发射源很近的地方（10㎝左右），无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高（可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率）。

此外，能谱仪可在低入射电子束流（10-11A）条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。

（3）谱线重复性好

由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。

能谱仪的缺点：

（1）能量分辨率低

峰背比低。

由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si（Li）检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。

故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。

能谱仪的能量分辨率（130eV）比波谱仪的能量分辨率（5eV）低。

（2）工作条件要求严格

Si（Li）探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。

20.解释下列名词：

（1）分析线、共振线、灵敏线、最后线；

（2）定量分析内标法中的内标线、分析线对。

（1）进行分析时所使用的谱线称为分析线。

以基态为跃迁能级的光谱称为共振线，或者说具有最低激发电位的谱线称为共振线，一般说是该元素的最强谱线。

灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。

最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。

它也是该元素的最灵敏线。

（2）在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；

再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。

这两条线组成分析线对。

然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。

21.电子跃迁有哪几种类型？

哪些类型的跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来？

电子跃迁主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：

n→π＊<

π→π＊<

n→σ＊<

σ→σ＊；

其中n→π＊<

π→π两类跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来。

22.何谓生色基团及助色基团？

试举例说明。

生色团：

最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。

这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。

这类含有π键的不饱和基团称为生色团。

简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C㆔N等。

助色团：

有一些含有n电子的基团（如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等），它们本身没有生色功能（不能吸收λ>

200nm的光），但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，增强生色团的生色能力（吸收波长向长波

23.何谓“指纹区”？

它有什么特点和用途？

是由于C-C、C-O、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。

只要在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。

1、CuKα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°

，试求Ag的点阵常数。

由sin2

=λ（h2+k2+l2）/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°

，解得点阵常数a=0.671nm

2、X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少？

解：

穿透系数IH/IO=e-μmρH，

其中μm：

质量吸收系数/cm2

g-1，ρ：

密度/g

cm-3

H：

厚度/cm，本题ρPb=11.34g

cm-3,H=0.1cm

对CrKα，查表得μm=585cm2

g-1，

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-585×

11.34×

0.1=7.82×

e-289=

对MoKα，查表得μm=141cm2

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-141×

0.1=3.62×

e-70=

3、什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？

如果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5：

1，滤波后的强度比是多少？

已知μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g。

有公式I=I0e-umm=I0e-uρt

查表得：

ρ=8.90g/cm3umα=49.03cm2/g

因为I=I0*70%

-umαρt=㏑0.7

解得t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm

又因为：

Iα=5Ι0e-μmαρt

Ιβ=Ι0e-μmβρt

带入数据解得Iα/Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29：

1

4、A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：

）混合物衍射花样中两相最强线强度比IA－TiO2／IR-TO2＝1.5。

试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

KR=3.4KA=4.3那么K=KR/KA=0.8

ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/（1+0.8×

1.5）=45%

ωA=55%

5、试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。

上图为电子衍射花样形成原理图。

其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。

当入射电子束和样品内某一组晶面（hkl）相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。

（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O

，G位于爱瓦尔德球面上，投影Gˊ通过转换进入正空间。

∵电子束发散角很小，约2º

-3º

，

∴可认为△OO

G∽△OOˊGˊ，那么矢量

与矢量k垂直

∴有R/L=

/k

又∵有

=1/

k=1/λ

∴R=Lλ/

=Lλ

…………………⑴

又∵近似有矢量R∥矢量

∴上式亦可以写成R=Lλg……………⑵

式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。

它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。

24.下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。

衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

R1=10.2mm,R1=10.0mm,

R2=10.2mmR2=10.0mm,

R3=14.4mm,R3=16.8mm,

R1和R2间夹角为90°

，R1和R2间夹角为70°

Lλ=2.05mm•nm。

解答：

一、马氏体：

1、选约化四边形OADB如图：

R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°

，计算边长比为

R2/R1=10.2/10.2=1

R3/R1=14.4/10.2=1.412

2、已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得

uvw=[001]

h1k1l1=―110，h2k2l2=―1―10

故R1点标