板式塔精馏实验Word文档下载推荐.docx
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1.塔板效率
板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用,由于接触时间短暂和不够充分,并且汽相上升也有一些雾沫夹带,因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多,大致归纳为:
流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)塔板结构以及操作条件等,由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前仍以实验的方法测定。
(1)总板效率
(或全塔的效率):
反映全塔中各层塔板的平均分离效果,常用于板式塔的设计。
(2-44)
式中:
ET——总板效率
NT——理论板数
NP——实际板数
(2)单板效率
,反映单独的一块板上传质的效果,是评价塔板式性能优劣的重要数据,常有于塔板的研究。
(2-45)
——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度;
——与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。
2.理论塔板数NT
在全回流操作时,操作线与x~y图中的45°
对角线相重合,完成一定分离程度所需的塔板数据最少,只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW,就可以用图解法求出理论塔板数NT。
在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。
一般常用图解法,具体步骤如下:
(1)在直角坐标上绘出待分离混合液的x~y平衡曲线。
(2)根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线,精馏段操作线方程:
(2-46)
Yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成(摩尔分数)。
Xn
——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成(摩尔分数)。
XD
——塔顶馏出液的组成(摩尔分数)
R
——回流比
(2-47)
L——精馏段内液相回流量,kmol/h;
D——塔顶馏出液量,kmol/h;
(3)根据进料热状态参数作q线,
q线方程:
(2-48)
——进料液组成(摩尔分数);
q
——进料热状态参数。
(2-49)
Cp——定性温度下进料液的平均比热,(KJ/kmol·
℃)
Tf
——进料温度,℃;
TS
——进料泡点,℃;
rc
——进料的千摩尔气化潜热,(KJ/kmol);
(4)由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点,精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。
(5)图解法求出理论塔板数。
三、实验装置及流程
1.实验装置示意图及流程
(1)间歇精馏塔示意图及流程
图2—53
板式塔精馏实验——间歇精馏塔示意图及流程
1—釜液取样口;
2—液面计;
3—加热器;
4—塔釜;
5—塔釜测温接管;
6—加料口;
7—玻璃塔节;
8—溢流挡板;
9—降液管;
10—塔板;
11—不锈钢塔节;
12—塔顶取样口;
13—温度计插孔;
14—冷凝器;
15—放口接管;
16—塔顶测温接管;
17—冷却水出口;
18—冷却水进口;
19—测釜压接管;
20—仪表柜;
间歇精馏塔是由不锈钢制的小型筛板塔和仪表柜两部分组成,塔釜为卧式,直径D为220mm,长L为300mm,装有液面测温管、测压管、加料管及釜液取样阀,塔内装有塔径为50mm的7块筛板,板间距为100mm,加热器为管式电加热器,最大功率为1KW,塔顶装有蛇管冷凝器,蛇管为Ø
10×
1紫铜管,长为3.25米,以水作冷却剂,用转子流量计测水的流量,冷却水走管内,气化的蒸汽在管外冷凝。
塔顶、塔釜温度分别由铂电阻温度计测量,温度指示仪显示,塔釜压力用压力仪表显示。
(2)连续精馏塔示意图及流程
图2—54
板式塔精馏实验——连续精馏塔示意图及流程
1—塔顶冷凝器;
2—回流比分配器;
3—塔身;
4—转子流量计;
5—视盅;
6—塔釜;
7—塔釜加热器;
8—控温加热器;
9—支座;
10—冷却器;
11—原料液罐;
12—缓冲罐;
13—进料泵;
14—塔顶放气阀;
1)精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共10块塔板,塔身的结构尺寸为塔径Ø
(57×
3.5)mm,塔板间距80mm;
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察塔板上的汽~液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1~6块塔板上均有液相取样口。
精馏釜尺寸为Ø
108mm×
4mm×
400mm。
塔釜装有液位计、电加热器(1.5KW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热器,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积0.06m2,管外走蒸汽,管内走冷却水。
2)回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根Ø
4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁线圈将引流棒吸起,操作处于采出状态。
当控制器电路断路时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3)测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔定温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
2.实验仿真界面
图2—55
板式塔精馏实验——实验仿真界面
四、实验步骤及注意事项
实验步骤:
(1)间歇精馏塔操作:
1)操作前,向塔釜加料,料液含乙醇的质量百分浓度在15%左右,釜内液面控制在液位计2/3的位置。
2)开启电加热开关,调节电压和电流强度(正常操作电流范围在3~4安培)。
3)注意观察塔釜、塔顶的温度变化,当塔顶第一块塔板有上升蒸汽或开始有回流时,打开冷却水,使阀门开至能把所有的蒸汽冷凝为止。
4)全回流一段时间,待塔板上汽液鼓泡正常,操作稳定,塔顶、塔釜温度恒定不变时,可以在塔顶、塔釜中取样,用液体比重天平测取样品的组成,液体比重天平的使用见附录3。
5)实验结束后,将加热电流缓慢减小到零,切断加热器电源,等待塔内没有回流时关闭冷却水阀。
(2)连续精馏塔操作:
1)对照流程图,先熟悉精馏过程的流程,并搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与控制点。
2)全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇正丙醇料液,启动进料泵,像塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
3)启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的汽液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
4)测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折射仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。
5)待全回流操作稳定后,根据进料板上的浓度,调整进料液的浓度,开启进料泵,设定进料量及回流比,测定部分回流条件下的全塔效率,建议进料量维持在30~50Ml/min,回流比3~5,塔釜液面维持恒定(调整釜液排出量)。
切记在排釜液前,一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。
待塔操作稳定后,在塔顶、塔釜取样,用阿贝折射仪分析测取数据,具体的使用方法见附录4。
6)实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。
2.注意事项:
(1)调节电压和电流强度控制电加热,以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。
如果电加热过大,易造成液汽,破坏精馏的正常操作。
(2)节约用水,冷却水用量要适宜。
但也要注意因冷却水量过小,回流温度太低,而使蒸汽在常压精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。
(3)间歇精馏塔釜取样时,打开取样旋塞要缓慢,以免烫伤。
五、实验数据记录及整理
图2-56
精馏实验——全回流条件下的总板效率和单板效率(乙醇—丙醇)
图2-57
精馏实验——部分回流条件下的总板效率和单板效率(乙醇—丙醇)
图2-58精馏实验——全回流条件下的总板效率(乙醇—水)
图2-59精馏实验——饱和液体进料(乙醇—丙醇)
图2-60
精馏实验——气液混合物进料(乙醇—丙醇)
图2-61
精馏实验——饱和蒸汽进料(乙醇—丙醇)
图2-62
精馏实验——过热蒸汽进料(乙醇—丙醇)
六、实验报告要求
1.在普通坐标纸上绘制x~y相平衡图,用图解法求出理论板数。
2.求出全塔效率和单板效率。
七、相关素材
图2-63
精馏实验——筛板塔板上气液传质演示
图2-64精馏实验——浮阀演示
图2-65
精馏实验——浮阀塔板上气液传质演示
图2-66
精馏实验——泡罩
图2-67
精馏实验——泡罩塔板上气液传质演示
八、思考题
1.什么是全回流?
全回流操作有那些特点,在生产中有什么实际意义?
2.如何控制精馏塔的正常操作?
加热电流过大或过小对操作有什么影响?
3.影响全塔效率的主要因素有哪些?
4.当回流比R<
Rmin,精馏塔是否还能进行操作?
如何确定精馏塔操作回流比?
5.分离酒精水溶液,如将塔适当加高,是否可以得到无水酒精?
为什么?
6.冷液进料对精馏塔操作有什么影响?
进料口位置如何确定?
7.精馏塔的常压操作如何实现?
如果要改为减压操作,如何实现?