PM10高流量采样器Word文件下载.docx
《PM10高流量采样器Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《PM10高流量采样器Word文件下载.docx（7页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
然而當分析離子經過分離管分離後，再流經抑制器時，分析離子將被轉變成更強的電解質HCl，故更容易被電導度計偵測到。
Separator：
2Anex─Cl-+Na2CO32-→Anex2CO32-+2Cl-+2Na+……………
（1）
Suppesor：
Catex-H++Na++Cl-→Catex-Na++HCl……………………….
（2）
2Catex-H++2Na++CO32-→2Catex-Na++H2CO3………………（3）
一般來說，半徑較大及所帶電荷較多之離子，其與離子交換樹脂之親和力較強，所以滯留時間較長。
傳統抑制管柱（Suppressor）使用一段時間就需週期性再生，相當麻煩、費時，如今有一種薄膜抑制器（MembranceSupperssor），它可以連續使用而不需再生。
分析陰離子時，此薄膜為陽離子交換薄膜，由於流洗液與抑制器再生液（regenerant）在此離子交換半透薄膜（M）內外兩邊以反方向相對地連續流動，流洗液中的陽離子（如Na+）即可與再生液（H2SO4）中的H+透過陽離子交換薄膜而進行交換，因此當流洗液Na2CO3/NaHCO3及分析物離子Na+，Cl-流過薄膜抑制器後，會被分別轉換成H2CO3和HCl。
離子層析法乃是使待測溶液通過充填樹脂之分離管，離子與樹脂產生交換作用而吸附於樹脂交換基之上，此時加入流洗液沖提，使其脫離交換基，再度變成自由離子，再不斷重複此一吸附－沖提循環作用。
由於溶液中離子電荷數，離子半徑及質量等因素，對樹脂之親和力會產生差異，親和力越大越容易吸附，且越難沖提，因此造成通過分離管所需之時間不同，並且各自形成離子群，此時再測量其總導電值，便可做定性、定量分析。
空氣樣品中的待測陰離子，隨碳酸鈉及碳酸氫鈉流洗液流經一系列之離子交換層析管時，因其與低容量之強鹼性交換樹脂間親和力不同而被分離。
分離後之待測陰離子再流經一高容量之陽離子交換樹脂之抑制裝置。
而被轉換成具高導電度酸之型態，流洗液則轉換成低導電度之碳酸，經轉換後之待測陰離子再流經電導度偵測器，即可依其滯留時間及波峰面積予以定性及定量。
三、實驗設備：
3.1採樣設備
1.PM10高流量採樣器
2.8'
'
×
10'
濾紙
3.濾紙放置盤
4.矽膠油（grease）
5.鑷子
3.2分析設備
1.離子層析儀（IC）
2.注射針
3.注射針過濾頭
3.3IC儀器組件
型號：
DX-100IonChromatogrphy,DionexUSA
分析管柱：
AS4-HC
保護管柱：
AG4-HC
偵測系統：
比導電度偵測器
流洗液：
1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3
輔助氣體：
高純度氮氣（99.99%）
氮氣壓力：
5-10psi（大約5psi）
SampleLoop：
25μl
管柱壓力（Psi）：
約1050psi
EluentNitrogenPressure：
7Psi
3.4藥品
1.乙醇（LC級）
2.過氯酸（LC級）
3.Na2CO3
4.NaHCO3
3.5藥品製備
3.5.1製備10-4N過氯酸
10-4N過氯酸（精取0.0164ml過氯酸定量2L）
過氯酸原始濃度：
70%
3.5.2陰離子流洗液配製
精稱0.1428gNaHCO3及0.1908gNa2CO3，加純水溶解，並稀釋至1000ml，及配成1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3流洗液，在以0.45μm濾膜過濾。
四、實驗方法：
4.1PM10採樣步驟
1.打開題蓋取出衝擊板，噴上矽膠油（grease），如衝擊板已髒，則需先清洗。
2.將濾紙稱重為W0。
3.將8'
之濾紙裝至採樣器上。
4.將儀器送至採樣地點。
5.插上110volt電源開始採樣，記錄採樣時間T0。
6.採樣時間24小時，採樣完畢後記錄時間下T1。
7.將濾紙稱重為W1。
4.2萃取步驟
1.將濾紙切成6片，再放進萃取瓶中
2.用LC級的乙醇潤溼
3.加入10-4N的過氯酸萃取（依照濾紙大小做量的調整）
4.經磁波震盪約10分鐘
5.使用小濾頭於注射針頭前，以防萃取液中物質阻塞IC管柱
4.3IC開關機步驟
4.3.1DIONEXDX－100開機步驟
1.打開氮氣鋼瓶，將氣體壓力調至90~100psi。
a.必保持在90~100psi，以作動InjectionValve。
b.測陰離子則用陰離子流洗液，測陽離子則換成陽離子流洗液。
2.打開系統電源。
3.壓下HighLimit，至指示燈跳至所欲設定之最高限壓。
4.選擇Range－－10。
5.啟動Pumpon。
6.開啟SRSControlleron。
a.若Eluent桶子為重新裝置，請同時打開bypass螺絲直到無氣泡為止，再鎖上。
但啟動幫浦前，請把SRSControlleroff，避免電解空氣，造成Suppressor損傷。
7.等系統平衡直至Bassline穩定即可開始分析檢體。
8.啟動積分器：
a.開啟電源
b.attent設為1024
c.CHATSPEED設為1
d.PT＝10000
9.注入未知濃度的萃取液
4.3.2DIONEXDX－100關機步驟
1.關掉SRSControlleroff。
2.將Pumpoff。
3.關掉氮氣鋼瓶。
4.將殘餘氣體放掉。
5.將電源關掉。
4.4檢量線製作
1.利用已知濃度之五個（包括0ppm）或更多個標準溶液，做出濃度與面積的關係取線，再利用線性迴歸以求出一條直線，此線便稱為檢量線，而後在測未知濃度之樣品時，利用其面積在先前求出之檢量線找出濃度資料，唯應注意樣品之濃度不能超過最大濃度之標準液，因為檢量線之製作符合皮爾定律，但超過最大濃度之標準液時，亦即以超出檢量線範圍。
2.用office2000之Excel程式，繪製檢量線─
a.先執行Excel程式，並輸入標準品之濃度及面積。
b.於圖表精靈之【圖表類型】中，選用﹝XY散佈圖﹞，按『下一步』。
c.於【圖表選項】中，輸入及勾選各參數。
d.於【圖表選項】之『格線』中，將選項空白。
e.選定圖表放置之位置，按『完成』。
f.初步之檢量線，可將滑鼠指標移至各標題，連按左鍵兩次進入修改。
4.5實驗流程
1.取兩張濾紙（空白樣品及真實樣品），分別秤重並紀錄重量為W0。
2.取其一張濾紙置入PM10高流量採樣器中連續採樣8小時，其二則作為採樣背景值。
3.完成採樣8小時之濾紙，置入恆溫箱中繼續橫溫24小時，秤重並紀錄重量為W1。
4.將濾紙裁剪成適當大小，以LC級乙醇完全潤濕後。
5.再以10-4N的過氯酸淹蓋濾紙，利用超音波震盪15~20分鐘。
6.將所得溶液注入離子層析儀（IC）中，並作定性及定量分析。
五、實驗結果：
5.1紀錄：
採樣日期：
採樣地點：
採樣流量（Q）：
採樣時間（Δt）：
採樣前濾紙重（g）
採樣後濾紙重（g）
採集樣品
空白試驗
顆粒計算：
濃度計算：
利用檢量線換算溶液中各陰離子濃度並換算成氣膠中離子濃度：
離子種類
溶液濃度（mg/L）
氣膠中離子濃度（mg/mg）
百分比（%）
六、問題討論：
1.何謂PM10？
2.此次採樣結果為何？
實驗結果是否超過美國空氣品質標準？
3.當採樣流量過大或過小時，對實驗結果有何影響。
4.何謂criticalorifice？
5.由氣膠中陰離子濃度比較台中（或中部）地區相關採樣分析文獻資料，說明本次實驗與文獻資料之差異性與原因。
圖一、PM10高流量採樣器示意圖
圖二、IC離子層析儀示意圖
升级会员 