第二篇 第2部分 专题3 综合实验题Word文档格式.docx
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（5）C2H5NO2～NH3～NH3·
H3BO3～HCl，样品中氮的质量分数为
×
100%＝
%。
样品的纯度≤
2．（2017·
全国卷Ⅱ，28）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O
＋I2===2I－＋S4O
）。
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是______________________
________________________________________________________________________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为____________________________________
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；
蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·
L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________________________________________________________________；
若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·
L－1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。
（填“高”或“低”）
答案
（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2
（3）容量瓶 氧气
（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab
（5）低
解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，由此可得方程式2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2。
（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；
加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；
根据关系式O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为[（ab×
10－3）mol÷
4×
32mg·
mol－1×
103]÷
0.1L＝80abmg·
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致消耗的Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。
3．（2017·
全国卷Ⅲ，26）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：
_______________、________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量Af．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将
（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为__________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba（NO3）2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________________________。
答案
（1）样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋
（2）①干燥管 ②d、a、b、f、c、e ③
偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4
Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
解析
（1）绿矾溶解于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
（2）①仪器B的名称是干燥管；
②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A；
③由题意可知FeSO4的物质的量为
mol，水的物质的量为
mol，则绿矾中结晶水的数目x＝
＝
；
若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。
（3）①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba（NO3）2溶液，因为SO2会与Ba（NO3）2溶液产生白色沉淀，干扰SO3的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2；
②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4
Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．（2017·
江苏，21－B）1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·
cm－3。
实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；
冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：
如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：
将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：
将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
（1）仪器A的名称是________；
加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是__________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：
向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，____________________________________，静置，分液。
答案
（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸
（2）丙烯、正丙醚
（3）减少1溴丙烷的挥发 （4）减少HBr挥发
（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
解析
（2）浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。
（3）冰水降低温度，减少1溴丙烷的挥发。
（4）因正丙醇与HBr反应生成1溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。
热点题型一 物质制备类综合实验
类型一 以无机物制备为载体的综合题
1．题型剖析
2．有气体参与的制备实验应注意事项
（1）操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：
装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
（2）加热操作的要求
①使用可燃性气体（如：
H2、CO、CH4等），先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
（3）尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
（4）特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S2、AlCl3等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
3．熟悉三种常见气体制备系统
（1）Cl2的实验室制备系统
（2）SO2的实验室制备系统
（3）NH3的实验室制备系统
1．298K时，一氯化碘（ICl）是一种红棕色液体，沸点371K，不吸潮但能水解，易溶于乙醇。
能与KI反应生成I2。
KI在298K时的溶解度：
140g/100g水，2g/100mL乙醇。
单质碘在318K开始升华。
（1）利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反应。
相关实验装置及试剂如下：
①各装置接口的顺序依次是：
a→_____→f。
A装置中发生反应的离子方程式：
_______。
②实验过程中B装置需冷水浴，其目的是_______________________________________。
③将B装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的ICl，宜采取的方法是________。
（2）将单质碘和盐酸混合，控制温度约323K，边搅拌边滴加氯酸钠溶液，也可制得一氯化碘。
该反应的化学方程式为_______________________________________________________。
答案
（1）①deghbc 2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O ②防止因反应放热使I2升华和ICl挥发 ③蒸馏
（2）3I2＋6HCl＋NaClO3
6ICl＋NaCl＋3H2O
2．某校活动小组的同学拟用乙烯催化还原二氧化硫的方法来制取单质硫。
（1）甲组同学用乙醇脱水的反应来制取纯净的乙烯气体，其反应原理及制备装置如下：
主反应：
C2H5OH
CH2===CH2↑＋H2O。
副反应：
C2H5OH＋2H2SO4（浓）
2C＋2SO2↑＋5H2O；
C＋2H2SO4（浓）
CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
①仪器M的名称是____________。
②装置B中盛放的试剂可能是____________。
③装置C的作用是_________________________________________________________。
（2）乙组同学用甲组同学制得的乙烯并结合下列装置进行乙烯催化还原二氧化硫的实验。
①装置E的作用是_________________；
装置G的作用是_____________________。
②玻璃管中有硫及二氧化碳生成，该反应的化学方程式为_____________________。
③用下列装置检验G中逸出的气体含有氧化产物CO2。
装置正确的连接顺序为G→______________，证明G中逸出的气体含有CO2的现象为________________________________________________________________________。
答案
（1）①圆底烧瓶 ②NaOH溶液（或其他合理答案） ③检验CO2和SO2是否除尽
（2）①混合C2H4与SO2气体 将生成的硫蒸气冷却为固体 ②C2H4＋3SO2
3S＋2CO2＋2H2O ③I→J→H 品红溶液不褪色，澄清石灰水变浑浊
类型二 以有机物制备为载体的综合考查
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
1．熟悉有机物制取中的典型装置图
（1）反应装置
（2）蒸馏装置
2．条件控制
（1）试剂加入顺序；
（2）温度控制：
主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。
4．解题流程
1．苯甲酸甲酯是一种重要的香料。
其合成装置为
①反应原理为
＋CH3OH
＋H2O
②反应物和产物的部分性质如下表所示：
沸点/℃
密度/g·
cm－3
水中溶解性
苯甲酸
249
1.2659
微溶于水
甲醇
64.6
0.7910
易溶于水
苯甲酸甲酯
198
1.0900
不溶于水
③实验步骤如下：
步骤一：
在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。
边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。
步骤二：
取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；
一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。
步骤三：
将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84g。
（1）步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是______________________________。
（2）图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。
（3）步骤二中热水浴的目的是____________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。
（4）步骤三中收集的馏分温度范围为________（填正确答案标号）。
a．63～66℃b．197～198℃c．248～250℃d．>
250℃
（5）本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。
答案
（1）沸石
（2）冷凝回流，提高原料利用率 （3）除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除去苯甲酸 （4）b （5）65%
解析
（1）由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。
（2）图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。
（3）由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；
甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是残留甲醇；
苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。
（4）产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198℃的馏分，故选项b正确。
（5）甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20g÷
122g·
136g·
mol－1＝13.6g，故产率为
100%＝65%。
2．苄叉二氯（
，沸点为206℃）是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图1所示。
（1）实验室常用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为______________
（2）图1中装置A的作用是__________________________________________________；
装置B的作用是__________________________________________________________；
装置D的作用是___________________________________________________________。
（3）仪器X的名称为________，冷凝水从________（填“a”或“b”）口进入；
装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为______________________________________。
（4）最后蒸馏收集204℃～208℃的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用图2中的____（填字母）。
（5）若实验前甲苯的质量为46g，最后苄叉二氯的质量也是46g，则该实验的产率为______（保留3位有效数字）。
（6）设计实验证明溶液m中含有ClO－：
________________________________________。
答案
（1）2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（2）干燥氯气 作安全瓶并观察氯气的流速 防止水蒸气进入三颈烧瓶
（3）球形冷凝管 a
＋2Cl2
＋2HCl
（4）e （5）57.1%
（6）取少量溶液于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红溶液，溶液褪色，说明溶液m中含有ClO－（其他答案合理也可）
解析
（1）实验室常用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，反应生成MnCl2、Cl2和水，离子方程式为2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
（2）浓硫酸具有吸水性，可以干燥氯气，装置B可以缓冲装置中因气体过多导致的压强过大，起到安全瓶的作用，并可以通过观察气泡的产生速率，控制氯气的流速；
装置D中的CaCl2可以吸收水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中。
（3）仪器X是球形冷凝管，为了提高冷却效果，冷凝水从a口进，b口出；
装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为
＋2HCl。
（4）蒸馏时，冷凝管倾斜放置，应该选择直形冷凝管，便于液体导出。
（5）设该实验的产率为x，根据
＋2HCl，苄叉二氯的理论产量为
，根据比例关系有
，解得x≈57.1%。
（6）ClO－具有强氧化性，能够使有色物质褪色，可以取少量溶液m于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红溶液，溶液褪色，说明溶液m中含有ClO－。
热点题型二 探究类综合实验题
类型一 性质探究型
1．题型特点
该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。
在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2．研究物质性质的基本方法和程序
3．注意事项
（1）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
如：
①装置中的空气是否对性质实验有影响；
②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
（2）多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质（即内因）。
②研究反应条件的影响（温度、浓度、环境中的其他物质）。
1．资料显示：
O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱。
室温下，某学习小组探究不同条件下KI与O2的反应，实验记录如下。
序号
烧杯中的液体
5分钟后现象
①
2mL1mol·
L－1KI溶液＋5滴淀粉
无明显变化
②
L－1KI溶液＋5滴淀粉＋2mL0.2mol·
L－1HCl
溶液变蓝
③
L－1KCl
④
L－1CH3COOH
溶液变蓝，颜色比②浅
（1）实验③的目的是____________________________________________________________。
（2）实验②中发生反应的离子方程式是____________________________________________。
（3）实验②比实验④溶液颜色深的
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