锌冶炼化验元素操作规程文档格式.docx
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1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。
第二、锌之测定（EDTA容量法）
一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液，在PH5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
1、盐酸:
AR1:
1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7%称14.5克FeCl.6HO加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
7、醋酸—醋酸钠缓冲液:
PH5.5—5.8，称125克无水醋酸钠用水溶解后，加15ml醋酸，加水至1000ml8、无水硫酸钠:
AR9、抗坏血酯AR10、硫脲AR11、二甲酚橙0.5%水溶液12、EDTA标准液:
0.025M，称取9.3克EDTA二钠溶于水后稀至1000ml13、氟化钾AR。
标定:
称高纯锌0.05克于300烧杯中，加1:
1盐酸10ml于低温电炉上溶解，取下冷却后用少许水吹洗杯壁，加1滴二甲酚橙，用2:
1氨水调节至溶液呈橙色，以下同样品分析。
W.ZnT=×
Ag/mlV
式中:
EDTA对锌的滴淀度g/mlW:
锌的重量1g，A:
锌的纯度，V:
Zn
消耗EDTA的体积ml。
三分析方法
称取0.3g样于300ml烧杯中,以水湿润，加氟化铵1ml，氯酸钾0.2g，加硝酸10ml，分解至1—2ml，加盐酸10ml，加热蒸
至1ml，取下加2g氯化铵、30ml水，加热使可溶盐类溶解，取下加氨水20ml、氟化钾1ml、双氧水4—5滴，煮沸2分钟至冒大气泡，取下冷至室温后，用水移入100ml容量瓶中，稀至刻度摇匀，
ml烧杯以快速滤纸过滤于100ml烧杯中。
吸取25ml滤液于300中，加硫脲0.3g。
无水亚硫酸钠0.2g，抗坏血酸0.1g，1滴二甲酚橙，用1:
1盐酸调至橙色，加10ml醋酸钠缓冲液，用EDTA标准液滴定至亮黄色为终点。
T.VZn%=×
100式中:
EDTA对锌的滴淀度g/ml，V:
消耗EDTAG
标准液的体积ml。
样重，g。
01、分解样品时温度不宜过高。
应低于250C。
2、滴定临近终点时，滴定只能一滴一滴进行，否则过量。
3、少量铜可在滴定前加硫脲掩蔽，含铜较高时，可在酸性条件下加铁粉置换过滤除去。
第三、铁之测定（重铬酸钾容量法）
一、试剂:
1、盐酸AR2、过氧化氢3%AR3、氯化汞:
饱和液40%AR4、硫、磷混酸15%1+1+HO70。
5、二苯胺磺酸钠0.5%6氯化亚2
锡10%，称取10g氯化亚钠于300ml烧杯中，加30%盐酸100ml，于电炉煮沸清亮冷至室温用棕色瓶装。
二、试样经酸分解后，在盐酸溶液中用二氧化锡将铁（?
）还原至铁（?
），然后加氯化高汞以除去过量的二氧化锡，以二苯胺磺钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定。
重铬酸钾标准液0.0179NTFe=0.001000，称取重络酸钾0.8780g，以水溶解后移入容量瓶，加水至刻度摇匀。
TFe=0.0179×
0.05585=0.001000
0.07185=0.001286三、分析方法
称取0.1—0.2g样以300ml三角烧杯中，以水湿润，加氟化铵0.2g，HO5滴，盐酸10ml于低温电炉分解至近干，加1:
1盐酸302
0ml，加热至50—60C，用10%氯化亚锡还原至黄色退去，过量3滴，冷至室温，加5ml氯化高汞，摇动片刻，3分钟后加水50ml，硫磷混酸20ml，二苯胺磺酸钠指示剂5滴，以重铬酸钾标液滴定至兰紫色为终点。
1、还原滴定时，要迅速冷却，时间不宜放过长。
2、加热铁的盐酸溶液时，宜用较低温度，以免三氯化铁挥发。
3、二氯化汞的氧化作用较慢，加入此试剂后须充分摇动，并放置3—5分钟，以便反应完全。
4、滴定前加硫磷混酸的作用:
在滴定过程中生成的铁（?
）能氧化指示剂，使颜色变化不灵敏，且会过早出现终点，加入磷酸可与铁（?
）
-3+3+2形成无色的[Fe（PO）]络离子，从而降低Fe/Fe的氧化还原电位，42
消除铁（?
）对指示剂的氧化作用，也可避免铁（?
）的黄色掩盖终点的兰色。
铁量高时须增加硫磷混酸的用量。
T.VFe%==×
重络酸钾对铁的滴定度g/ml，G
试样溶液消耗重络酸钾的体积ml。
试样重量，g。
第四、硫之测定（硫酸钡重量法）
一、样品用硝酸—氯钾分解，使硫化物转化为硫酸盐，在微酸性（盐酸）溶液中用BaCl和硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，沉淀过滤后在6002
0—700C的温度下灼烧至恒重。
二、试剂:
1、硝酸AR2、氯酸钾AR3、碳酸钠AR4盐酸1:
15、氯化钡10%溶液6、硝酸银3%（加5滴硝酸）溶液7、甲基红0.1%溶（40无水乙醇+60HO）。
2
称取0.5克样于300ml烧杯中，加8克氯酸钾，30ml硝酸，于电炉上低温分解并蒸至干，加10ml盐酸蒸干，反复处理三次。
加入60—70ml沸水于烧杯中，加0.5—1.0克碳酸钠煮沸1—2分钟，用慢速滤纸过滤于400ml烧杯中，用0.5%碳酸钠热溶液洗涤沉淀及杯壁7—8次后弃去沉淀。
向滤液中加入2—3滴甲基红，用1:
1盐酸调至微红色后，过量5ml浓盐酸，加5滴HO，于电炉上煮沸后，在不22
断搅拌下缓慢加入20ml10%氯化钡溶液，继续煮沸10分钟，保温静置1小时后，定量滤纸过滤，用热水将沉淀移入漏斗中，用热水洗沉
-淀到用硝酸银检查无Cl为止，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中烘干，
0灰化后于600—700C的马弗炉中灼烧至恒重（灼烧半小时以上）。
WBaSO，0.13734S%=×
100试中:
0.1373为BaSO换成S的系4G
数,wBaSO为恒重时BaSO的重量,克.G:
44
1、锑、铋、锡、硅、锶、钙、铝等元素在盐酸溶液易水解夹在BaSO4沉淀中，或生成硫酸盐干扰测定，为此，在样品分析后加入NaCl煮3沸，使硫酸转化为碳酸盐或氢氧化物沉淀，过滤除去。
2、为了得到较大的晶粒。
因此，溶液必须反复煮。
03、灼烧BaSO的温度不宜超过850C，否则BaSO将发生分解。
第五、煤的分析
一、挥发物、固定炭、灰份的测定（重量法）
00称取一定量试样于102—105C烘干，失重水份含量。
继续在850C
0隔绝空气加热7分钟，失重为挥发物含量。
继续在800?
20C灼烧至恒重，失重为固定炭，最终残留物为灰份。
二、分析方法
1、称样1.0000克于已知重量（W1）的带盖瓷坩埚中,放入马弗炉中以
0850C严闭炉门加7分钟（开始时,炉温将发生变化，3分钟内温度将
00恢复至850C?
20C，并继续保温至7分钟，否则此测定作废。
）取出坩埚，在空气中冷却5分钟，然后放于干燥器中冷至室温，称重。
（挥发份）
02、称样0.5克于30ml坩埚中,于850C马弗炉内灼烧于坩埚内碳发白,烧1—2小时。
取出冷至室温恒重。
WGW，,123、计算:
挥发份（V）%=×
WW，,21灰份（A）=×
100式中G—试样重（克）。
G
固定炭（F.C）%=100-（挥发物%+灰份%）。
三、注
1、测定挥发物时，坩埚盖应盖严。
坩埚进出马弗炉不得开启坩埚盖。
2、测挥发物时，温度必须严格控制。
第六、煤中硫之测定
一、煤试样与艾西卡混合剂（碳酸钠与氧化镁的混合物）混合烧结，煤中硫被完全氧化变为三氧化硫与碳酸钠作用生产硫酸盐，热水浸出，以硫酸铋重量法完成硫的测定，氧化镁的作用在于，熔点高不熔，可防止碳酸钠熔化，保证烧结疏松多孔，以保证硫的充分氧化。
二、试剂:
1、盐酸1:
12、氯化钡溶液:
10%3、甲基红指示剂4、艾西卡混合剂:
两份氧化镁加一份无水碳酸钠经研磨，充分混合均匀，保存于磨口广口瓶中。
称取1.000克样于盛有2克艾西卡混合剂的30ml瓷坩埚中，用玻棒搅匀，加1克混合剂平铺于上面，将坩埚放入高温炉中逐渐升温
0至800—850C，在此温度下灼烧1—1.5小时，取出坩埚冷却，将坩埚连同烧块移入300ml烧杯中，加热水100ml洗涤坩埚内，煮沸数分钟，过滤于400ml烧杯中，热水洗数次。
向滤液中加甲基红3滴，以1:
1盐酸中和至酸性，过量3ml，体积应在200ml，煮沸数分钟，加10%氯化钡微沸5分钟，放置1小时后，过滤，热水洗涤杯内沉淀，至无Cl为止，将滤液连同硫酸铋沉淀移入已恒重的瓷坩埚中，在马2
弗炉内灼烧至恒重，炉温应在600—7000C，灼烧半小时。
计算同矿硫一样。
第七砷之测定
一、试剂
1、硫酸AR2、磷酸AR3、高氯酸AR4、硫酸联氨AR5、溴化钾40%AR6、甲基橙0.5%水溶液7、溴化钾标液:
称一级溴酸钾0.3746克和溴化钾2.8克于烧杯中,加水溶解后,移入1升容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,不须标定，摩尔浓度=0.01335NTAs=0.000500g/l
称试样0.2g于300ml三角瓶中,加高氯酸1ml,磷酸5ml,硫酸10ml,冒烟,取下冷却,加磷酸5ml,硫酸联氨0.5g，冒烟至瓶口处，取下冷却加水100ml，加40%溴化钾2滴，甲基橙2滴，用省酸钾标液滴至红色消失为终点。
锡的常量测定
一、仪器:
（1）马弗炉
（2）瓷坩锅10ml（3）大号坩锅钳一把
（4）盖式漏斗（5）三角烧瓶300ml
（分析纯）
（1）盐酸
（2）氢氧化钠（3）还原铁粉（4）锌粉（5）铝粒（6）氯化钠（7）碳酸氢钠（8）碘化钾
（9）碘酸钾（10）淀粉
三、分析操作规程:
称试样0.2,0.5克于预先装有2克锌粉的瓷坩锅中，加9粒氢氧化钠、1克锌粉，用0.2克氯化钠敷盖上面于750?
的马弗炉中灼烧15分钟后取出，冷却后放入三角烧瓶中，加入（1:
1）盐酸100ml、0.2克还原铁粉，置于电炉煮沸至清亮，加入2粒铝粒，将盖式漏斗盖于三角烧瓶上，斗内装约20ml饱和碳酸氢钠溶液，再还原煮沸至清亮，反应完全后，取下流水冷却，加入0.2克碘酸钾、5,淀粉5ml。
用0.02N碘酸钾标准溶液滴定至纯兰色为终点。
四、计算:
Sn,,V?
T,G×
100,
V——碘酸钾标准溶液浓度（克/ml）
T——滴定所消耗碘酸钾标准溶液体积（ml）
G——试样重量（克）
锡的微量测定
分光光度计
（1）硝酸（1+3）
（2）硫酸（5mol/L）（3）酒石酸溶液（5,）
（4）高锰酸钾溶液（1%）（5）抗坏血酸溶液（2%）
（6）苯芴酮溶液（0.03%）:
称取0.06克苯芴酮溶于195ml乙醇和
5ml硫酸（1+3）中，混匀。
储存于棕色瓶中。
（7）溴代十六烷基三甲铵溶液（1.5%）:
称取3克溴代十六烷基三
甲铵，加入200ml乙醇，在50,60?
水浴中加热溶解，储存
于棕色瓶中。
（8）锡标准储存溶液:
称取0.1克金属锡（99.99%以上）,置于
300ml烧杯中,加入10ml硫酸,盖上表皿高温溶解。
取下冷却，
吹水30ml，冷至室温。
移入1000ml容量瓶中，用硫酸（1+3）
洗净表皿和杯壁并稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100ug
锡。
（9）锡标准溶液:
移取25ml锡标准贮存溶液，置于500ml容量
瓶中，用硫酸（1，3）稀释至刻度，混匀。
溶液1ml含5ug
三、分析步骤:
（1）称取0.1,0.5克（或取1,5ml液体）样置于100ml烧杯中，
加入7ml（5mol/L）硫酸、1ml（1+3）硝酸、加热溶解。
稍赶
硝酸，移入50ml比色管中。
（2）加入2ml（5%）的酒石酸，吹水至25ml，滴加高锰酸钾溶液
（1%）至红色不褪，放置2分钟，加入2ml（2%）抗坏血酸溶
液、2ml（1.5%）溴代十六烷基三甲铵溶液、3ml（0.03%）苯芴酮
溶液,用水稀释至刻度，混匀。
放置30分钟。
（3）将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，
于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。
从工作曲线上查
出相应的锡量。
（4）工作曲线的绘制:
移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml（1ml含5ug
锡）标准溶液，分别置于一组50ml比色管中，各补加硫酸
（5mol/L）至6ml，按以上分析步骤进行。
以试剂空白为参比，
测量其吸光度。
以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲
线。
四、分析结果的计算:
Sn（%）=m/m×
1001
m克1————自工作曲线上查得的锡量
m克或毫升————试样量
离子选择电极法测定氟一、试剂:
1、总离子强度调节液（TISAB）的配制:
称取37克EDTA，300克柠檬酸三钠，60克氯化钠，用水溶解后稀释至1升。
以稀氢氧化钠或稀盐酸调节PH=6,7。
2、氟标准储存溶液:
0称取于105C烘箱内烤30分钟后，冷却室温的GR氟化钠4.1998g水溶解后定溶至1升。
即0.1mol/l。
3.氟标准、校准溶液:
--C（F）=0.001mol/l,也就是C（F）=18.998ug/ml。
-配制法:
取C（F）=0.1mol/t氟标准储存溶液5ml于500ml容量瓶中加4.3%碳酸钠100ml，加甲基红10滴，摇动下滴加1+1盐酸至红色，并过量0.5ml左右，充分摇动至气泡散尽，再以1+1氨水调刚黄色，加（TISAB）100ml，于水定量，摇匀，即可，装入干塑料瓶中保存。
使用前倒50ml左右进行校准。
二、操作方法:
液样—称1-5ml于50ml比色管中，加（TISAB）2ml，加4.3%
碳酸钠10ml，加2滴甲基红，如试液红色，即酸性，应先用1+1
氨水调。
如试液黄色，即碱性，充分摇动应用1+1盐酸调至红色，
再用1+1氨水调至黄色，加（TISAB）8ml，以水定溶，即可测
-其（F）。
固体试料—称取0.1,1克样置于150mL烧杯中，加100g/l的碳
酸钠20ml,盖上表皿，煮至微沸30分钟，经常摇动，并加水保持体积。
趁热滤入50mL容量瓶中，以5%碳酸钠溶液洗涤并定容。
分取1,10mL溶液于50mL比色管中，加2ml（TISAB）,0.2%甲基2滴，滴加（1+1）盐酸至红色过量2,3滴，充分摇散尽气泡，再以（1+1）氨水调至刚黄色，再加（TISAB）8mL，水定容至50mL（这时试液PH6,7）。
将试液倒入100mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，以氟电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在离子计上使用直读法，测定试液中氟离子浓度（ug/mL）,以10mol/L氟标准校准溶液校正。
注:
难溶固样，可取样后加（1+1）HCl10,15ml分解后，过滤移入
50ml比色管中，加甲基红1滴，用NaOH调PH=6,先加2ml（TISAB）
液。
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