气相色谱仪确认方案Word下载.docx
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进样口与检测器:
温度范围(室温〜400C)
FID检测器:
离子化率应》0.01c/g
其它技术指标:
应符合《中国药典》2010版要求
3.222.价格及售后:
供货价格应合理,并能够提供及时、优质的售后服务。
323.设计确认结果及评价见表一。
33安装确认
3.3.1.目的:
确认仪器的安装场所和线路是否符合要求;
确认设备档案资料是否齐全。
3.3.2.确认项目及标准
3.3.2.1.安装场所:
应安装于气相室。
3.322.安装平稳度:
仪器台面应平稳,无震动。
3.323.计算机安装
硬件配置:
应有CUP内存、显卡、硬盘、显示器等。
计算机操作系统:
应为WindowXP或Windows7
3.3.2.4.色谱工作站安装
色谱工作站种类:
应为GCsolution操作系统。
计算机兼容性:
WindowXP或Windows7应能满足色谱工作站需要。
计算机与仪器连接:
应通过RS-232C传输数据。
3.3.2.5.电器及线路
供电电压:
电压应为220V、50Hz。
供电电源:
接地应良好,无静电产生。
线路连接:
各接口连接应正确。
管线连接:
3.3.2.6.仪器清单与备件:
应齐全。
3.3.3.安装确认结果及评价见表二。
3.4.运行确认
3.4.1.目的:
在不使用任何样品的情况下,确认仪器达到设计要求。
3.4.2.准备:
按照《仪器安装说明书》与《仪器使用说明书》要求,组装好仪器各个单元件(先确定安装位置),准备好仪器运行所用气源。
3.4.3.确认项目
3.4.3.1.开关:
应灵活。
3.4.3.2.指示灯:
应明亮。
3.4.3.3.计算机
应能满足GCsolution色谱工作站要求。
应运行正常。
打印机:
3.4.3.4.计算机与色谱工作站连接
硬件模块与软件测试模块:
打开软件,设置软件连接通道,让软件与色谱仪硬件成功连接后,自动进行分析模块配置,硬件模块与软件测试模块应一致。
3.4.3.5.色谱工作站
色谱工作站:
仪器硬件:
应通过色谱工作站自检,形成自检报告。
电子记录形成:
格式、内容应符合设置要求。
3436仪器硬件
系统检查:
应通过检查,形成自检报告。
343.7.仪器校验:
应经过技术监督部门校验,结果符合规定。
344.运行确认结果及评价见表三。
3.5.性能确认
3.5.1.目的:
确认仪器达到设计要求,能满足日常检测需要。
3.5.2.确认项目及标准
新仪器可直接采用供应商在现场的《标准安装报告》。
3.5.3.计量设备或器具:
应经过校验,并在校检周期内。
3.5.4.漏气检查
启动气相色谱仪,用试漏液(肥皂水溶液或洗涤剂溶液)检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。
3.5.5.载气流速准确度检查:
设定四个不同的载气流速(1、2、4、8ml/min),待气流稳定后,
观察设定值与监测值差异。
(应保持一致)
3.5.6.柱箱控温准确度测定(允许偏差:
丨监测值-设定值丨三0.1C)
3.5.6.1.色谱条件:
进样口200T,检测器FID250C,柱温箱40C至200E(速率1.0C/min)
色谱柱:
任选,柱流量与柱孔径保持一致,分流比5:
1。
3.5.6.2.具体操作:
待仪器平衡30分钟后,运行程序升温,每隔20min观察监测值。
3.5.7.电子流量控制器动作确定:
接上毛细管柱,选择分流模式,分别设定载气柱头压力
(100kpa)与流速(100ml/min)。
(监测值允许偏差:
压力丨监测值-设定值kpa;
流速丨监测值-设定值min)
3.5.8.
检测器气体流速监测值测定:
(气体流量设置为:
空气:
400ml/min,氢气:
40ml/min,载气30ml/min,允许流速监测值偏差土ml/min)
3.5.9.FID
灵敏度检查
3.5.9.1.
色谱条件:
极性毛细管色谱柱,柱温:
170C,进样口:
250C,检测器:
280
C;
流速:
ml/min(根据柱子孔径可适当调整);
分流比40:
1,载气:
氮气。
3.5.9.2.
样品溶液制备:
称取正十六烷适量,用正庚烷稀释成ml溶液,即得。
3.5.9.3.
测定法:
待仪器准备就绪后,精密量取样品溶液1ul,注入气相色谱仪,记录正十六
烷峰面积,计算离子化率So
3.5.9.4.
计算公式:
15
QC16峰面积(uVXsec)W:
取样量(g)
C:
库仑(AXsec)X:
分流比1/40
3.5.9.5.标准:
正十六烷的S(C/g):
应》
3.5.10.进样精密度
3.5.10.1.色谱条件:
极性或中等极性毛细管色谱柱,柱温:
50E,进样口:
220C,
检测器:
250r,流速:
ml/min(根据柱子孔径可适当调整),分流比5:
氮气,传输管及样品环管温度:
120C,瓶温80C,平衡时间20分钟。
3.5.10.2.样品溶液制备:
称取乙醇适量,用水稀释成ml溶液,即得。
3.5.10.3.测定法:
精密量取样品溶液,于顶空瓶中,立即封瓶。
以顶空进样方式注入气相色谱仪,记录色谱图,并计算峰面积RSD至少进样5针)。
3.5.10.4.标准:
峰面积RSD至少进样5针)应W%
3.5.11.电子记录
3.5.11.1.工作站测试:
确认电子文档建立、执行、跟踪、报告及存档。
打开软件,设置软件连接通道,让软件与气相色谱仪硬件成功连接后,自动进行分析模块配置,硬件模块(系统控制器、进样口、FID、附加加热器、附加流量控制)
与软件测试模块应一致。
硬件测试:
进样口温度、柱子流速、吹扫流量、分流比、检测器FID温度、点火装置、气源流量监控,在硬件允许范围内,任意设置参数值应与监测值保持一致。
创建方法文件,保存(能在硬盘上找到电子文档)后,打开日志文档应有创建日志记录;
加载方法文件应正确执行设置参数;
打开日志文档应有运行方法文件日志记录;
创建批处理文件应按照方法文件逐行正确执行;
打开日志文件应有批处理文件执行日志记录;
打开数据存储路径应有电子文档。
运行离线工作站,打开数据文件,创建报告文件,对多个文件统一处理,格式及报告内容应一致;
操作者、方法文件、数据文件、进样日期应正确记录,关闭系统,再启动系统应有前次关闭系统日志。
工作站重复测试3次均应正常。
电子记录格式、内容:
包括操作者、方法文件、数据文件、进样日期、数据处理日期、序号、保留时间、分离度、理论塔板数、峰面积、面积百分比等,应符合要求。
3.5.11.2.性能确认结果及评价见表四。
3.6.再确认
3.6.1.该仪器严格按本方案规定内容确认,当确认条件发生变更时应报质量保证部审核,并经批准后再进行重新确认。
3.6.2.当仪器进行重大检修或使用条件发生变更或更换色谱工作站时,应重新进行确认。
3.6.3.每年进行回顾性确认、计量校验。
3.6.4.每2年进行再确认。
再确认项目包括安装确认、运行确认、性能确认
表一、预确认记录
项目
标准规定
确认结果
气源
载气纯度^至%
柱温箱
温度范围(4〜400C)
动态控温精度
±
0.1C
仪器升降温速率
大于15C
程序控温梯度
进样口与检测器温度范围
温度范围(室温〜400C)
FID检测器
其匕技术指标
价格及售后
供货价格应合理,并能够提供及
时、优质的售后服务
结论
记录人
日期
年月日
验证管理员
表二、安装确认记录
安装场所
应安装于气相室
安装平稳度
仪器台面应平稳,无震动
计算机
安装
硬件配置
应有CUP内存、显卡、硬盘、
显示器寺
计算机操作系统
应为WindowXP或Windows7
色谱工
作站安
装
色谱工作站种类
应为GCsolution操作系统
计算机兼容性
WindowXP或Windows7应能满
足色谱工作站需要
计算机与仪器连接
应为RS-232C传输数据
电器及
线路
供电电压
电压应为220V、50Hz
供电电源
接地应良好,无静电产生
线路连接
各接口连接应正确
管线连接
仪器清单与备件
应齐全
表二、运行确认记录
开关
应灵活
指示灯
应明亮
应能满足GCsolution色谱工
作站要求
应运行正常
打印机
计算机与色谱工作站连接
硬件模块与软件测试模块应
一致
色谱工作
站
色谱工作站
仪器硬件
应通过色谱工作站自检,形成自检报告
电子记录形式
格式、内容应符合设置要求
系统检查
应通过检查,形成自检报告
仪器校验
应经过技术监督部门校验,结
果符合规定
表四、性能确认记录
计量设备或器具
应经过校验,并在校
检周期内
漏气检查
应无泄露
载气流速准确度
应保扌寸一致
设定值(ml/min)
1
2
4
8
监测值(ml/min)
柱箱控温准确度
监测值-设定值丨
设定值c
60
80
100
120
140
160
180
200
<
监测值c
监测值-设定值
=
电子流量控制器
动作确定
压力丨监测值-设定
值kpa;
流速丨监测值-设定
值min
压力设定值
100Kpa
压力监测值
压力丨监测值-设定值
流速设定值
100ml/min
流速监测值
流速丨监测值-设定值
检测器气体流速
测定
流速偏差wmin
空气流速设定值
400ml/min
空气流速监测值
氢气流速设定值
40ml/min
氢气流速监测值
载气流速设定值
30ml/min
载气流速监测值
丨监测值-设定值
1=
FID灵敏度检查
标准:
样品溶液
ml
进样体积
1ul
正-应
十六烷的S(C/g):
计算公式
S(C/g)10—
1.25WX
S=
进样精密度
RSDC%
乙醇浓度
序号
第1针
第2针
第3针
第4针
第5针
峰面积
RSD=
电子记录(工作站测试)
硬件模块与软件
测试模块
应一致
硬件测试
设置参数应与监测值
保扌寸一致
记录系统
工作站重复测试3次
均应正常
第一次
第二次
第三次
电子记录格式、内容
应符合要求