有机实验考试试题带答案文档格式.docx
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23.有学生为保持冷凝管的洁净,用水冲洗后再安装进行蒸馏,这样操作有问题吗(有,用水冲洗后,冷凝管上就有了水,使蒸馏出的物质含水杂质)
24.纯粹液体的沸程一般不超过1~2℃。
25.蒸馏有什么作用(分离提纯混合物,测定沸点)
26.在蒸馏操作过程中,突然断电不能加热,半小时后来电,继续加热蒸馏该怎么操作(冷却至室温后,重新加入沸石,重新操作)
27.在蒸馏操作中,已经加热到较高温度时,发现忘了给冷凝管通冷凝水,这时该怎么处理
(停止加热,冷却后重新放入沸石,通水后再开始加热)
28.蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/3-1/3之间为什么(过多会溢出,过少容易蒸干)
29.蒸馏低沸点液体如乙醚时,液体是否还控制在其容积的2/3-1/3之间,为什么(控制在1/2~1/3,防止因挥发性强而冲出烧瓶)
30.蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管,什么时候选用空气冷凝管为什么(沸点在140度以上的用空气,以下用直形。
防止因为温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破裂)
31.蒸馏仪器安装好,是先加热再通冷凝水,还是先通冷凝水再加热为什么(先通水在加热,如果先加热,会有一部分被蒸出而未冷凝成液体)
32.蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源,还是先撤出热源再停止通冷凝水(先撤出热源在停止通水)
33.解释名词:
饱和蒸气压。
(饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压)
34.如果液体具有恒定沸点,能否认为它是单纯物质(不能,有的共沸物也具有恒定沸点)
35.撤热源时,仅仅关上电热套电源开关行不行,为什么(不行,因为电热套具有余热)
36.常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置为什么要在这个位置(在支管口处,因为该点为气液平衡点)
37.蒸馏时能否用烧杯做接收瓶,为什么(不能,这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出)
38.蒸馏时,应如何选用接收瓶(常压蒸馏用平底烧瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶)
39.一定压力下,纯的液体有机物有无固定沸点不纯时沸点有什么变化(有,不纯时沸程增加)
40.蒸馏时,铁夹应夹在冷凝管的哪个部位(重心,1/3处)
41.蒸馏时,应如何选择温度计和圆底烧瓶(温度计的量程比被测温度高10-20℃,烧瓶的选择要根据液体的量和沸点范围不同选择)
42.常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物(沸点差大于30度)
43.液体的沸点和大气压有什么关系文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度(液体的沸点随着大气压的增加升高,不一定,不同的大气压有不同的沸点)
44.蒸馏时,馏出液的馏出速度应控制在何种程度(1-2滴/秒)
45.蒸馏时,冷凝管的进水方向是怎样的这样做的原因是什么(下面进水,上面出水,目的:
1使水充满整个冷凝管达到最佳冷凝效果2逆流冷却)
46.解释名词:
沸点。
47.熔点的测定:
烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净为什么(不行,否则相当于带入杂质,熔点下降,熔程增加)
48.测定熔点的仪器名称叫什么(b型管)
49.为什么掺入杂质化合物的熔点会下降(混入杂质,液相的蒸汽压降低)
50.熔点的概念(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度)
51.纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗(一致)
52.熔点的测定:
试样研磨得不细,对测定结果有什么影响(熔程增大,熔点变高)
53.熔点的测定:
装试样装得不实,对测定结果有什么影响(同53)
54.毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值(近似值)
55.熔点温度是固定的,为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值(因为导热需要一个过程而出现误差)
56.毛细管法测定熔点,常用导热液有哪些(液体石蜡,甘油,浓硫酸、硅油等)
57.毛细管法测定熔点,多少温度以下选择液体石蜡做导热液(<
140)
58.毛细管法测定熔点,如何控制升温速度(用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热,开始时升温速度可快些(每分钟上升5~6摄氏度),待离熔点约10~15摄氏度,调整火焰是每分钟上升1~2摄氏度,愈接近熔点升温速度应愈慢,每分钟约~摄氏度。
59.毛细管法测定熔点,用单孔塞放入温度计测温是否正确,为什么(不行,形成密闭体系)
60.熔点的测定:
同一试样几次平行测定,能否用同一支熔点管为什么(不,某些化合物会部分分解,有些会变成具有不同熔点的其他结晶形式)
61.熔点的测定:
b型管装液体石蜡的量有什么要求为什么(略微高于上侧管下端,石蜡会受热膨胀)
62.熔点的测定:
b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净为什么(不,石蜡与水不互溶,水洗后影响观察并出现暴沸现象)
63.熔点的测定:
熔点管壁太厚,对测定结果有什么影响(熔点升高,熔距增大)
64.测定熔点加热时,接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响(熔点升高,熔距增大)
65.熔点的测定:
样品不干燥或含有杂质,对测定结果有什么影响(熔点降低,熔程增大)
66.纯物质熔程小,熔程小的是否一定是纯物质,为什么(不,样品组成恰巧和最低共熔点组分相同时,会象纯粹化合物那样显示敏锐的熔点,但这种情况很少见)
67.两种化合物熔点相同,混合起来再测其熔点,化合物的熔点会有什么变化(降低)
68.在测定熔点前,装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次(这样使管内的物质装实,测定准确)
69.测定熔点时,应记录什么内容(初熔和全熔的温度和现象)
70.解释名词:
熔程。
(初熔到全熔的温度差)
71.已知一种固体化合物是A,而另一种固体化合物B与A的固体形态相同,熔点也一致,如何利用本学期学习过的实验方法判断它们是否是同一种物质(将其混合,测定混合物的熔点,若熔点不变为一种物质,降低则为不同物质)
72.列举测定熔点时常用的三种导热液。
(液体石蜡、甘油、浓硫酸)
73.熔点的测定:
b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞(使b型管内外大气压相等并利于观察)
74.熔点的测定:
固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中(橡胶圈受热融涨而脱落)
75.熔点的测定:
上一根熔点管测定完毕后,何时可以换下一根熔点管进行测定(待导热液温度冷至熔点以下20-30度左右)
76.熔点的测定:
毛细管中样品量取多了,对结果有什么影响(使熔化时间变长,熔点偏高,熔程增大)
77.写出制备本学期制备环己烯的反应原理。
(反应方程式)
78.有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎,不容易与液体分离,就将干燥剂和试剂共同倒入烧瓶中蒸馏,这样操作对不对,为什么(不对,会蒸出干燥剂中的水分)
79.萃取的概念()
80.萃取有哪些类型(液液萃取和固液萃取)
81.什么是萃取的分配系数(一物质在液相A和B中的浓度之比为Ca和Cb,则在一定温度条件下,Ca/Cb=k,k是一常数,称为“分配系数”)
82.每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个好(每次5ml分三次进行)
83.写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。
mn=m0(kv/kv+s)n(m0经n次萃取后剩mn)
84.萃取时,分配系数的大小对萃取结果有什么影响(分配系数是决定试样能否分离的参数,其大小取决于试样性质,有机溶剂的性质和水(通常的一相)的性质。
简单的说,一种物质在有机溶液中的浓度/水中的浓度称为K的话。
越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。
K越大越可以用更少量的溶剂和更少的次数将物质从水相萃干净(分离度超过98%)
85.萃取的两相密度有什么要求(保持一定密度差)
86.萃取剂界面张力过小会产生什么影响(液面张力过小,液体易分散,但是易产生乳化现象)
87.简述萃取的操作过程。
(涂抹凡士林,检漏,振摇萃取,静置,分液)
88.萃取时如何检漏(在漏斗中放入水振荡,检查活塞与顶塞是否渗漏)
89.如何对分液漏斗涂抹凡士林(将活塞擦干,在里活塞孔稍远处薄薄的涂一层润滑脂,塞好后再把活塞旋转几圈,使图的凡士林均匀,看上去透明)
90.分液漏斗中的液体一般放多少合适(1/3到1/2)
91.分液过程中有时出现乳化现象,是怎么造成的(看教材)
92.萃取出现乳化现象后如何处理(长时间静置抓住分液漏斗做缓慢向心运动因碱化而产生的乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去)
93.如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物,那么如何处理絮状物(分液时将絮状物和萃余相(水层)一起放出。
94.萃取时,如果两相密度相近,分层不明显或不分层则应如何处理(静置时间长一些,向里面再加一些食盐等,或者加几滴酸、碱、醇等。
95.分液漏斗萃取时,为什么要放气(使内外压力平衡)
96.分液时,如果两种液体会反应产生固体,则应如何操作(滤除固体后再分液)
97.滴液漏斗和分液漏斗有什么区别,二者可以混用吗(滴液漏斗用来向反应体系中滴加反应物,分液漏斗是一种用于分离互不相溶且比重不同而分层的混合液体的玻璃仪器,常用于溶剂萃取分离。
分液漏斗有较大的空间可以使溶液充分混合,便于更好的分液。
更不可以混用)
98.分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏,能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗,为什么(不能,因为它们不配套,无法保证气密性)
99.分液漏斗为什么要绑橡皮筋(防止活塞掉出去)
100.分液漏斗分离两相液体时,应如何分离,为什么(当混合物中存在两个互不相容的液相时,由于存在密度差,静止一段时间后就会出现分层现象,轻的在上,重的在下。
在分液漏斗中,打开节门就可以放出重液,轻液从上部取出)
101.分液时如何进行放气操作(漏斗的下口向下倾斜,下部支管管口指向无人区,左手握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞,释放气体)
102.醇脱水常用的脱水剂有哪些,说出至少两种。
(磷酸、浓硫酸)
103.分馏的馏出速度要求是多少(1滴/2-3s)
104.写出环己醇脱水形成环己烯的反应历程。
105.环己烯的制备:
分别写出选用脱水剂磷酸和硫酸的优缺点。
(磷酸用量比硫酸多一倍以上;
但是优点:
一是不生成碳渣,二是不生成难闻气体如二氧化硫)
106.环己烯和环己醇哪种有毒性(环己烯)
107.为什么分离环己烯要用分馏装置(三种共沸物的沸点均少于30度)
108.分馏用的仪器名称是什么(韦氏分馏柱)
109.环己烯的制备:
粗产品精制蒸馏前为什么要先干燥除水(不干燥除水的话,有环己烯与水的共沸物)
110.环己烯的制备:
若有副产物二环己基醚的存在,应怎样除去(蒸馏,因为它们的沸点不同)
111.环己烯的制备:
产品最后蒸馏收集80-85℃馏分,前馏分用什么仪器接收(锥形瓶)
112.环己烯的制备:
反应前为什么环己醇要与酸充分混合(防止加热时因为酸局部浓度过大造成炭化)
113.分馏与蒸馏有何异同(分馏是多次蒸馏,沸点差<
30,蒸馏,沸点差>
30,共同点:
都是利用沸点不同的分离)
114.要保证良好的分馏效果,应注意哪些方面的操作(镏速,回流比,保温)
115.一般什么情况下使用分馏操作(当溶液中存在的物质沸点差小于30时)
116.简述分馏的原理。
(当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相想接触,上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化,两者发生热量交换,使上升的易挥发组分增加,下降的高沸点组分增加,最后得到纯净的易挥发组分)
117.毛细管法测定熔点,装入样品的量一般是多少(2-3mm)
118.什么是分馏操作的回流比(在单位时间内由柱顶返回柱中液体量与蒸出物的量之比)
119.为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住(防止热量分散和波动,保持柱身温度稳定)
120.分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响,为什么(蒸出馏分不纯,热交换不充分)
121.环己烯的制备:
若用硫酸催化,为什么投料时应先投环己醇,再投浓硫酸(防止醇因密度小迸溅出来)
122.环己烯的制备:
用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂为什么(能,浓硫酸也能使环己醇脱水,起酸性和催化作用)
123.下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么
①3-甲基-l-丁醇 ②3-甲基-2-丁醇 ②3,3-二甲基-2-丁醇
(考虑重排)
124.环己烯的制备:
写出用环己醇制备环己烯反应的机理。
125.用环己醇制备环己烯反应是可逆的,本实验是采取什么措施提高产率的(蒸出产物)
126.环己烯的制备:
实验时控制分馏柱顶部温度超过90℃,有什么影响(使原料也被蒸出)
127.环己烯的制备:
烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因(反应剩余的酸)
128.环己烯的制备:
环己烯产品精制时往馏出液加入1g的精盐是什么原因(盐析,利于分层,增大水相密度)
129.环己烯的制备:
精馏产品前为什么把干燥剂过滤出去(干燥剂只是形成结晶水,加热会使他分解)
130.环己烯的制备:
分馏操作还需要加沸石吗为什么(需要,不加沸石会暴沸)
131.环己烯的制备:
环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇,说明原因。
(加氯化钙)
132.乙酸乙酯为什么用回流装置制备(原料沸点低,易挥发;
反应时间长)
133.酯化反应有什么特点(可逆反应,时间较长,酸催化)
134.乙酸乙酯的制备:
反应温度过高主要生成什么副产物(乙醚)
135.回流高度一般不超过冷凝管的1/3处。
136.什么情况下选择回流操作(原料沸点低,易挥发;
137.实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管,这样做可以吗,为什么(不能,因为分馏柱冷却效果远不如直形冷凝管)
138.乙酸乙酯的制备:
选择哪种原料过量,为什么(均可过量,各有优劣,乙醇廉价,乙酸不形成共沸物,利于分离纯化)
139.为促使可逆反应正向进行,往往使某一原料过量,如何选择过量原料(过量原料廉价易得,便于分离)
140.回流操作还需要加沸石吗为什么(要,回流不加沸石也会暴沸)
141.乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯,生成的水中的“氧”来自哪种反应物(乙酸)
142.写出乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯的反应历程
143.制备乙酸乙酯,使用回流操作,回流时间是否越长产率越高为什么(不,回流时间越长,产生的副产物越多)
144.分液漏斗能用于哪些操作(洗涤和萃取)
145.乙酸乙酯的制备:
粗品精制时加入约4ml饱和的碳酸钠溶液有什么作用(中和酸)
146.乙酸乙酯的制备:
粗品精制时有机层用5ml饱和食盐水洗涤有什么作用(盐析;
将碳酸根溶解到水中)
147.乙酸乙酯的制备:
粗品精制时加入5ml饱和氯化钙溶液洗涤有什么作用(除去多余乙醇)
148.乙酸乙酯的制备:
产品能否用无水氯化钙干燥为什么(不能,能和乙酸乙酯配合)
149.有一种未知物质,是三种已知固体化合物其中的一种,如何判断它是何种化合物
(混合后测熔点)
150.写出制备正溴丁烷的主反应和主要副反应的方程式。
151.制备正溴丁烷实验中用什么仪器装置(带有尾气吸收的回流装置)
152.制备正溴丁烷实验中怎样判断粗产物是否蒸完(馏出液澄清、蒸馏瓶内油层消失)
153.制备正溴丁烷实验中加水的目的是什么(溶解HBr、降低H2SO4浓度)
154.制备正溴丁烷实验中漏斗应该怎样放置,为什么(漏斗放吸收液中,1/4周长露出液面)
155.写出正溴丁烷制备的反应历程。
156.制备正溴丁烷实验中应该怎样加入浓硫酸(冷水浴中一边振荡烧瓶一边分批加入)
157.制备正溴丁烷实验中用浓硫酸洗涤的目的是什么(洗去丁醇和丁烯)
158.制备正溴丁烷实验中,实验结束后拆卸装置的顺序(先撤去漏斗,在停止加热)
159.制备正溴丁烷实验中,加硫酸的注意事项(注意慢慢加入,控制温度)
160.制备正溴丁烷实验中粗产品用硫酸洗涤前为什么要尽量将水分去(防浓硫酸被稀释,浓度越大,溶解度越大)
161.制备正溴丁烷实验,列举三种制备卤代烷的卤化试剂。
(NaBr+H2S04、HBr、三氯化磷,五氯化磷,亚硫酰氯)
162.制备正溴丁烷实验中,粗产品中为什么会出现红棕色(HBr被氧化生成Br2)
163.蒸出粗产品时,为保证产品完成蒸出,能否长时间蒸馏,为什么(不,会产生氧化后的单质溴)
164.制备正溴丁烷实验中,为什么不可以先将溴化钠与浓硫酸混合,然后加入丁醇和水。
(浓硫酸会将生成的HBr氧化)
165.制备正溴丁烷中,分液时正溴丁烷时而在上层,时而在下层,用什么简便方法判断(判断溶解它的溶液密度大小)
166.制备正溴丁烷实验中,浓硫酸洗涤时为什么要用干燥分液漏斗(防止水稀释浓硫酸起不到洗涤的作用)
167.写出制备一元卤代烃中,各种氢卤酸和醇的反应活性顺序。
(叔醇>
仲醇>
伯醇;
HI>
HBr>
HCl)
168.环己酮的制备中列举三种可作为氧化剂的铬酸形式。
(琼斯试剂,沙瑞特试剂,重铬酸钠)
169.写出制备环己酮的反应方程式。
170.写出萃取的概念:
171.环己酮的制备中,如何解决环己醇粘在量筒壁上从而造成原料损失的问题(差量法)
172.环己酮的制备中加入甲醇的目的是什么(甲醇具有强还原性,能消耗过量NaCr2O3)
173.环己酮的制备中为何要分批滴加重铬酸钠溶液(分批加入,防止一下放热太多,无法控制温度)
174.环己酮的制备中如何判断上一批的重铬酸钠已经反应完全(前一批重铬酸钾的橙色消失,温度下降)
175.环己酮的制备中如何判断环己酮已经全部蒸出(用烧杯接半烧杯水,接一滴馏分看有无油花,如无则完全)
176.环己酮的制备中为了保证环己酮的完全蒸出,可否多蒸出一些水(不,减少环己酮的溶解)
177.如何操作,利用合适氧化剂由乙醇制备乙醛(采用一边反应,一边蒸馏的方法)
178.环己酮的制备:
蒸馏最终产品时前馏分主要是什么化合物(甲醇)
179.为了从水相中得到较多的环己酮,可以采用什么方法(用乙醚萃取水层)
180.写出环己酮肟制备的反应方程式:
181.醛、酮与羟胺的加成有何作用(鉴别,分离)
182.环己酮肟的制备中如何促进醋酸钠溶解(加热、搅拌)
183.环己酮肟的制备中加入醋酸钠的作用是什么(使羟胺从盐中游离出看来;
调节PH,形成缓冲溶液;
醋酸也可催化)
184.制备环己酮肟为何不能在较高温度下进行(水解)
185.环己酮肟的制备中根据什么现象判断反应是否完全(析出白色粉末状的结晶)
186.环己酮肟的制备中抽滤时水洗的目的是什么(洗去未反应的盐酸羟胺)
187.环己酮肟的制备中,重结晶出现大量产品时加水的目的是什么(析出晶体)
188.环己酮肟的制备反应用强酸催化是否可以,为什么(不,强酸下形成铵盐不反应)
189.环己酮肟的制备属于那种反应类型(先加成后消除)
190.重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么(化合物在溶液中的溶解度随着温度的不同而变化)
191.重结晶操作中,怎样选择理想溶剂(看教材)
192.重结晶:
选用的溶剂对杂志的溶解度要么非常大要么非常小,为什么(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;
后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)
193.重结晶:
为什么要选择易挥发的溶剂(易于干燥)
194.重结晶:
若在文献中找不到合适的溶剂,如何通过实验选择溶剂(看教材)
195.重结晶:
什么是混合溶剂(把两种或两种以上的溶剂,按一定的比例混合在一起的产物)
196.重结晶:
什么情况下选择混合溶剂(某种有机物在某溶剂中溶解度很好时,先用最小量的该溶剂加热溶解,再加入溶解度稍差的另一种溶剂,降低该有机物的溶解度,然后降温析出晶体)
197.重结晶:
如何使用混合溶剂(先用良溶剂在较高一些的温度溶解,必要的话可热过滤除去不溶杂质,溶液慢慢加入不良溶剂,至刚刚开始出现少量浑浊且不消失,此时再加少量良溶剂使沉淀刚刚好完全溶解,停止加热和搅拌,让溶液慢慢冷却到室温结晶)
198.重结晶:
如何制备被提纯物的饱和溶液(烧瓶加沸石得到粗产品,加少量溶剂加热至沸,继续滴加溶剂重沸完全溶解后再加20%过量溶剂)
199.重结晶:
制备被提纯物的饱和液时,什么情况下需要回流(被提纯物沸点较小)
200.重结晶:
热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理(用少量热水溶液洗涤;
重新溶解后过滤)
201.重结晶:
抽滤时,滤纸的大小有什么要求,说明原因。
(滤纸片略小于漏斗,但要盖住小孔)
202.重结晶:
完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的(过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵)
203.重结晶:
结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响(太快结晶少;
太慢结晶较大,包夹溶液)
204.重结晶:
结晶时可能会出现棕褐色的油珠,怎样处理(重加热;
剧烈搅拌;
加过量溶剂)
205.重结晶:
结晶时为什么有时会出现的棕褐色的油珠(产品和溶剂形成的共融物)
206.重结晶:
为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器(防止破坏晶体形状)
207.重结晶:
抽滤时,如何转移容器中的残留晶体(用母液洗出粘附于容器壁上的晶体)
208.重结晶:
如何干燥抽滤后的晶体(自然晾干;
烘干;
真空干燥器干燥)
209.重结晶:
加热溶解样品,为什么先加比计算量略少的溶剂,然后再逐渐加至正好溶解
(比计算量略少可能就会形成饱和溶液,如加计算量可能会形成不饱和溶液,造成产品损失
210.为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入(以免溶液暴沸而自容器冲出)
211.用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时,在装置和操作上有什么不同(加热时有机溶剂易挥发注意吸收;
操作上差不多)
212.重结晶操作有哪些步骤(溶剂选择、溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、结晶