黄莲鉴定实验报告Word文档格式.docx

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　　小檗碱（黄连素）

　　二、实验部分

（一）实验目的

　　1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。

　　2、掌握旋转蒸发仪的使用。

　　3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。

（二）实验原理

　　1、提取原理：

小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水（1:

20）及乙醇（1:

100），热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。

　　2、分离原理：

小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为（1:

30），酸性硫酸小檗碱为（1:

100），枸橼酸小檗碱为（1:

125），而盐酸小檗碱为（1:

500）。

本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。

　　（三）实验药材、仪器与试剂

　　1、药材：

黄连50g（每组）。

　　2、仪器：

回流装置、水浴锅、冰箱、旋转蒸发仪、烧杯（250ml）、抽滤装置、滤纸、层析缸、滤纸、试管、电炉。

　　3、试剂：

75%乙醇、95%乙醇、蒸馏水、10%盐酸、氯化钠、乙醇、氯仿-甲醇-1/10盐酸（1:

1:

1）、10%硫酸、漂白粉、10%氢氧化钠、丙酮。

　　（四）实验内容

　　1、小檗碱的提取

　　取黄连粗粉50g，加入400ml75%的乙醇回流1.5h，四层纱布过滤，药渣用95%乙醇300ml回流1h，四层纱布过滤，并用少量蒸馏水洗涤药渣，合并两次滤液和洗液，放于冰箱中。

　　2、小檗碱的浓缩

　　用旋转蒸发仪将小檗碱提取液浓缩至糖浆状（小于50ml，无醇味）。

　　3、盐酸小檗碱的制备

　　将浓缩液倒入100ml沸水中（换成250ml烧杯）煮沸至溶解（10min），趁热抽滤，在滤液中加10%盐酸，调制pH=2，加入氯化钠10g，放入冰箱析晶。

　　4、盐酸小檗碱的精制

（1）抽滤，得到盐酸小檗碱粗品。

（2）取粗品放入100ml沸水中，搅拌溶解，继续加热10min，趁热抽滤，滤液放置过夜。

（滤取结晶，先用少量1%盐酸洗一次，再用少量蒸馏水洗数次，抽干，干燥后得到小檗碱精品。

）

　　5、鉴定

（1）化学检识

　　①取盐酸小檗碱少许，加10%的H2SO42ml，溶解后加漂白粉少许，即显樱红

　　色。

　　②取盐酸小檗碱约50mg，加蒸馏水5ml，水浴加热，溶解后加10%氢氧化纳试液2滴，显橙色。

溶液放冷过滤，取澄清滤液，加丙酮4滴，即发生浑浊。

放置后，生成黄色的丙酮小檗碱沉淀。

（2）纸层析鉴定

　　样品：

1%醇溶液。

（每组0.1g溶于10ml乙醇）

　　标准品：

1%盐酸小檗碱醇溶液

　　展开剂：

氯仿—甲醇—1/10MHCL（1:

1下行）

　　显色：

自然光下观察

　　（五）实验注意事项

　　1、提取时两次乙醇浓度不等，提醒学生不要加错。

　　2、漂白粉加少许即可，否则影响结果

　　3、纸条要保持平整，不靠壁。

　　（六）思考题

　　1、小檗碱为哪类生物碱，可以用什么方法提取？

　　2、回流与蒸馏的区别是什么？

　　3、小檗碱精制的原理是什么？

　　4、旋转蒸发仪使用时需注意哪些问题？

篇二：

实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

　　实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

　　小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

　　黄连为毛茛科黄连属植物黄连（CoptischinensisFranch。

），三角叶黄连（C。

deltoideaC。

Y。

ChengetHsiao）或云连（C。

teetoidesC。

Y。

Cheng）的根茎，含有小檗碱

（1）、巴马汀

（2）、黄连碱（3）、甲基黄连碱（4）、药根碱（5）等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

　　目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。

三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

　　R1R2R3R4R5

　　1

　　R1OR2O

　　R5

　　￡-OR3OR4

　　+

　　3CH3H

　　CH2CH3CH3CH3CH3HCH2CH2CH2CH23HCH3CH3CH3H

　　2345

　　小檗碱（Berberine）属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。

Mp.145℃至160℃即分解。

　　H3N

　　H

　　O

　　小檗胺

　　H3CO

　　CH3

　　游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：

100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

　　小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。

小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：

　　小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。

如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。

　　一、实验目的

　　1.学会从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法；

2.学会小檗碱的化学与色谱检识方法。

　　二、实验原理

　　利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大，而盐酸盐几乎不溶于水的性质，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出；

再使其转化为盐酸盐，结合盐析法降低其在水中的溶解度，制得盐酸小檗碱。

　　三、实验内容

（一）盐酸小檗碱的提取1.润湿

　　取黄连粗粉50g置烧杯中，加0.3%硫酸约10ml润湿，放置30min

　　2.装筒（分次装入渗漉筒并排气）3.浸渍

　　用0.3%硫酸浸泡过夜4.渗漉

　　收集9—10倍量的渗漉液

　　等待空余时间：

　　10g硅胶G+30ml（0.8%CMC-Na）研匀，铺板

（二）分离

　　1.取渗漉液，加40%NaOH调PH至11～12，放置过夜；

　　2.抽滤，将滤液加浓盐酸调PH值2～3，加入6%NaCl，搅拌均匀，放置过夜；

3.抽滤（尽量抽干）,滤取结晶,即得盐酸小檗碱粗品。

（三）精制

　　1.将上述粗品放入25倍量沸水中，于水浴上加热使溶解，趁热过滤液在65℃时加浓盐酸调PH值2～3，放置过夜

　　2.抽滤（尽量抽干）,滤取结晶,即得盐酸小檗碱精品。

（四）检识

　　1.取自制精制盐酸小檗碱50mg，加水5ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液2滴显橙红色，放冷，加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后，生成黄色沉淀，即为丙酮小檗碱。

　　2.取自制精制盐酸小檗碱少许，加入稀硫酸8ml溶解，搅拌均匀，分置两支试管中，一支加漂白粉少量，即显樱红色；

另一支加入2滴浓硝酸,也显樱红色。

3.取自制精制盐酸小檗碱少许，加稀硫酸12m1使溶解，分置于三支试管中，分别加入碘化汞钾试剂、碘化铋钾试剂及硅钨酸试剂，观察其产生的现象。

4.盐酸小檗碱的薄层层析吸附剂：

硅胶G硬板（未活化）

　　样品：

①自制精制盐酸小檗碱乙醇溶液

　　②盐酸小檗碱标准品乙醇溶液

①氯仿－乙醇（9:

1）

　　②甲醇－丙酮－乙酸（4:

5:

　　显色剂：

先置于紫外光灯（365nm）下检视，再喷雾改良碘化铋钾试剂，观察斑点颜色，并与标准品对照。

篇三：

黄连中小檗碱的提取和鉴定

　　化工与材料工程学院

　　综合与设计性化学实验

　　实验类型：

设计型

　　实验题目：

黄连中小檗碱的提取和鉴定

　　班级：

学号：

　　姓名：

实验日期：

XX-10-29

　　【关键词】黄连；

盐酸小檗碱；

提取工艺；

溶剂回流法；

化学检识檗碱前言

　　黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。

《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

一实验目的

　　1、通过对黄连中小檗碱的提取，掌握一般天然产物的提取技术。

　　2、通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。

　　3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。

　　4、通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计

　　二实验原理

　　小檗碱为黄色针状结晶，加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解。

盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱。

mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：

100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，但在热水中都比较容易溶解。

　　CHO

　　3OCH3

　　小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。

而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。

　　三实验仪器与试剂

　　1仪器和材料

　　100ml圆底烧瓶冷凝管50ml,100ml烧杯各一个10ml,25ml量筒各一个铁架台1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管3个

　　2试剂与原料

　　黄连粉（6.0g）体积分数为95%的乙醇（60ml）浓盐酸蒸馏水

　　碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂

　　四实验内容（操作步骤）

　　1提取与分离

　　黄连粗粉6.0g

　　，冷凝回流1.5h

　　（现象：

黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色）

　　加热蒸发

　　加1%的醋酸40ml加热溶解

　　趁热抽滤

　　滤液滤渣

　　加浓盐酸至溶液浑浊（pH=1）

　　静置冷却

　　析出黄色针状晶体

　　水洗2-3次

　　精制

　　小檗碱晶体

　　（注：

由于时间有限最后未能得到析出的晶体）

　　2性质与鉴定

　　由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中：

　　再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂，振荡

　　向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂，振荡

　　向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂，振荡

　　鉴别试验现象记录：

　　五.实验结果

　　5.1收率：

由于本实验的时间有限，最终未能得到小檗碱晶体，无法算收率

　　5.2性质与鉴定结果：

　　六讨论

　　1．盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小，所以本实验在水浴中加热回流，另外可以加入NaCl促进其析出结晶。

　　2．在精制小檗碱时，加入醋酸加热，溶解，要趁热过滤。

因为小檗碱在酸性下放冷极易析出晶体所以迅速抽滤提高提取率。

　　3鉴定试验也可以漂白粉显色反应：

小檗碱酸性水溶液中加漂白粉（或通入氯气），溶液即变樱红色。

另外也可以采用薄层色谱检识小檗碱。

　　4滴加鉴定硅钨酸试液时加入量不能过多，加入1-2滴振荡即可加入试剂过多会观察不到白色沉淀

　　5盐酸小檗碱的提取方法较多，小檗碱的提取方法主要有溶剂回流法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等。

但本人认为溶剂回流法较其他方法设备简单，耗时较短，成本低，提取率高，可以适用于生产及药学专业学生实习采用。

同时可以正交实验设计法研究最佳提取条件。