SMPZL00050超标超常检验结果管理制度文档格式.docx
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因而不易查出确切的污染环节。
需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。
5.4处理程序完成调查和原样复验后，分以下两类情况处理：
5.4.1实验室偏差／超标检验结果：
QC以《不符合事件处理单》形式通知QA，按照《不符合事件管理程序》流程进行处理。
5.4.2超常检验结果QC以《超常事件处理单》形式通知QA，参照《不符合事件管理程序》流程进行处理。
5.4.3超标、超常检验结果调查表编号为“CBCC-*****”，其中“CBCC”为超标超常简称，“*****”为五位数字，前两位表示年份，后三位表示流水号。
5.5调查文件的归档及存放：
QA将完成的处理单分类编号，登记相应的台帐，然后复印一份，原件随该检品检验报告存档，复印件则留QA处以备回顾分析之用。
应每年定期进行汇总分析，提交报告至公司负责人供参考使用。
6、参考文献
6.1《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）
7、附录
附件1基本项目超标、超常检验结果调查表
附件2微生物检验超标、超常检验结果调查表
附件3薄层色谱检查法超标、超常检验结果调查表
附件4紫外可见分光光度法超标、超常检验结果调查表
附件5高效液相色谱法超标、超常检验结果调查表
附件6红外光谱法超标、超常检验结果调查表
附件7滴定法超标、超常检验结果调查表
附件8其它化学检验方法超标、超常检验结果调查表
附件9气相色谱法超标、超常检验结果调查表
附件10超常事件处理单
附件11超常事件处理台帐
8、变更记录及原因
版本号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
01
2012.01.01
根据2010版GMP要求进行修订，变更了文件版本号形式
附件1：
超标、超常检验结果调查表
调查起始日期：
基本项目
编号：
样品名称：
编号/批号：
项目：
调查项目
结论
样品检查
1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？
2、核对样品的外观是否正常？
3、是否按照规定程序进行取样（取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等）？
4、取样操作是否无偏差因素？
（污染、混淆、受潮、引入异物等）
�是�否
标准和计算
1、所使用的检验标准是否现行版本？
2、是否无标准翻译或打印错误？
3、有效数字的取舍是否正确？
4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）？
5、计算是否正确？
6、是否严格按标准进行操作？
7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？
标准品及试验用品
1、对照品、标准品比色液等是否正确？
2、以上标准用品是否在有效期内？
3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？
4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？
5、使用以上试验用品是否在有效期内？
仪器
1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？
2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？
3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？
4、所用仪器自检和使用中是否正常？
5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：
天平是否水平？
）
人员
1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？
2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？
其它
1、同行或同期其它检品是否正常？
是否无类似情况？
2、该异常情况是否不影响其它检品？
3、检品生产工艺是否未变？
所用原材料是否未变化？
4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？
操作依据各专业附表进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）。
附件2：
微生物检验
洁净操作
1、是否注意无菌操作？
2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？
3、净化台工作是否正常有效？
检验操作
1、检验用品：
培养基灭菌是否符合要求？
培养皿及其它检验用品是否无菌？
2、阴、阳性对照：
该月菌种验证是否正常？
培养基验证是否正常？
阳性对照显示是否正确？
阴性对照显示是否正确？
3、操作：
检验操作前的清洁准备是否有效？
样品的预处理是否正确？
称量是否正确？
是否有样品混淆的可能？
检验过程是否注意无菌操作？
调查结论：
□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它
原因分析：
调查者：
日期：
附件3：
薄层色谱法
样品制备及前准备
1、是否使用正确的薄层板？
（正相、反相、规格、厚度等）
2、点样针是否不存在可能的交叉污染？
3、供试品称样量是否正确？
4、加入试剂及次序是否正确？
5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
6、转移及定量稀释或定容是否规范？
7、展开剂配制是否准确？
8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？
9、点样是否正确？
（点样量、点样直径等）
10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？
11、展开剂混溶是否良好？
仪器设置及操作
1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？
2、显色是否正确？
（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）
3、须分离的斑点是否分离完全？
展开距离是否正确？
4、斑点是否有拖尾现象？
5、操作是否完全依照检验方法执行？
6、薄层板是否经过必要的活化处理？
7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？
8、展开方式是否正确？
（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）
9、检测灵敏度是否足够？
附件4：
紫外可见光分光光度法
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？
2、样品称定前是否搅拌均匀？
3、加入试剂及次序是否正确？
4、加入试剂的浓度或配制是否正确？
5、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
6、溶液过滤后是否弃去初滤液？
7、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？
是否无溶液挥发影响？
8、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？
9、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？
1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？
2、测定时，比色皿是否干净？
所用比色皿光程是否合适？
3、调用方法是否正确？
4、方法设置是否无误？
（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）
日期：
附件5：
高效液相色谱仪
样品制备及前准备
1、称样量少于25mg的对照品是否在十万分之一天平上称定？
2、供试品是否进行需预混匀？
3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇或超声？
4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？
5、转移及定量稀释或定容是否规范？
6、内标溶液是否用同一根移液管加入？
7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？
是否按要求弃去初滤液？
8、配制的流动相是否正确？
预混流动相是否规范？
9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？
10、使用他人的对照品溶液是否可靠？
内标溶液是否相同？
仪器设置及操作
1、排空是否规范？
2、是否检查清洗进样器溶液？
3、设置仪器参数是否正确？
（流速、检测波长、流动相配比、进样量）
4、是否进行监控？
压强是否正常稳定？
（梯度洗脱应有适当压强变化）
5、基线是否足够稳定？
是否无较大漂移？
6、调用方法或样品组是否正确？
7、批处理中样品序列与自动进样器中是否对应？
8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？
9、色谱过程保留时间是否无漂移？
10、积分方法、报告方法是否正确？
11、录入数据是否正确？
附件6：
红外光谱法
1、压片用溴化钾粉是否光谱级？
2、溴化钾是否已经高温干燥处理？
研磨时是否注意防止吸潮？
3、样品量是否正确？
是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？
4、样品压片前是否研磨均匀？
压制的片是否均匀透亮？
5、液体样品是否涂布均匀？
是否完全覆盖窗片？
6、液体样用窗片是否洁净？
1、设置仪器参数是否正确？
（扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围等）
2、测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色√标志）？
3、样品托架是否放到正确位置？
4、是否已经正确测定空白？
5、附件安装是否符合要求？
6、使用液体附件时是否在窗片完全清洁的状态下测定空白？
7、是否使用正确的对照图谱？
附件7：
滴定法（包括卡氏水分滴定）
1、供试品是否进行预混匀？
2、供试品称样量是否正确？
供试品是否溶解完全？
4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂？
8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用？
（滴速、开始体积、终点灵敏度等等）
2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？
3、是否使用正确的电极？
连接是否无误？
4、电极探头是否完全浸入溶液中？
5、搅拌是否合适？
滴定头是否离开电极一定距离？
6、滴定曲线是否正常？
7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？
8、是否必要时同行空白试验？
空白试验是否正常？
9、滴定选用的终点是否正确？
10、是否使用正确的滴定方式（电位或pH）？
附件8：
其他化学检验方法
2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？
7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？
10、是否在必要时同行空白校正？
（温度、转速等等）
2、是否必要时同行空白试验？
3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？
残渣是否完全灰化？
4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全？
过量的双氧水是否除净？
6、搅拌或混匀是否合适？
8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？
9、恒重称量时间是否一致与正确？
是否用同一干燥器？
干燥剂是否未失效？
10、同行空白是否可抵销干扰？
附件9：
气相色谱仪
2、各必须气源是否开启正常？
是否工作正常？
净化管是否工作正常？
3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？
4、转移及定量稀释或定容是否规范？
5、内标溶液是否用同一根移液管加入？
6、色谱柱是否经过合适的老化处理？
7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？
（柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等）
2、是否必要时同行空白溶剂注样试验？
空白溶剂试验是否正常？
3、洗针溶剂是否正确？
洗针次数是否足够？
4、是否可以排除注样交叉污染？
进样器针容积是否正确？
5、色谱柱是否安装正确？
柱前压是否正常？
6、基线是否稳定？
程序升温是否无鬼峰出现？
7、调用方法是否正确？
是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？
录入数据是否无误？
11、气路、隔垫是否密封严密不漏气？
12、进样针是否畅通无阻？
附件10：
超常事件处理单
REC080001
第一部分（由超常事件发现部门填写，不得有空项，若不涉及则填写“NA”）
产品/物料/设备名称
产品/物料/设备编号
批号/编号
发现人
发现日期
发现时间
班次
发现地点
年月日
：
□白班□中班
发现偏差的工序
受影响的范围
总量
□全部□部分
超常事件的种类：
□生产过程缺陷
□外来异物
□潜在的污染
□包装缺陷
□校验/预防维修
□混淆
□偏差
□过程变动
□过期物料/设备
□人员失误
□性状
□文件记录缺陷
□设备故障/过程中断
□环境
□其他
超常事件描述：
发现人：
日期：
应急处理措施：
可能的原因
发现部门负责人签字：
第二部分：
QA人员填写
产品/物料/设备处理：
□产品□物料采用手工贴签暂时控制□设备暂停使用
QA：
第三部分：
相关部门意见：
评价潜在的影响和进行风险评估；
召开会议，得到一致意见。
相关部门：
□质保部
□生产部
□设备部
□计划财务部
□仓库
□采购
□发货
□一车间
□二车间
□三车间
□销售部
决定是否继续生产/包装□是□否
指定的QA调查员：
部门负责人：
QA主管：
第四部分：
调查：
同时调查相关的批次/产品/物料的分析，具有同样原因和同产品的其他偏差
相关产品/物料/设备
相关产品/物料/设备编号
批号
在什么工序
受影响的部分
文件复核结果
过程复核结果
有无附件：
□有□无
设备复核结果
公用系统
复核结果
物料分析结果
根源类别
□人员/行为□设备/设施□产品/物料□文件/记录□环境□其他
调查期限
自：
年月日至年月日
（应在30天完成，如果没有完成，需说明原因：
）
超常事件的根源：
QA调查负责人：
第五部分：
采取的措施：
相关部门召开会议，得到一致意见
项目
√
列出纠正措施内容（可增加附页）
执行人
预期时间
受影响产品及物料
设备设施
化学检验
制度及规程
批记录
验证
校验
稳定性
供应商
培训
其他：
列出预防措施内容（可增加附页）
升级会员 