药学生药学实验教学大纲Word文档格式.docx

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取丹参供试品5g，平铺于干燥恒重（W0）的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定重量W1，求出供试品重量Ws，打开瓶盖，置恒温干燥箱中，在100-105℃下连续干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1h，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2）。

3.计算：

水分含量=（W1-W2）/Ws

4.结果判定将计算结果与药品标准的含水量限度（《13%）比较，若低于或等于限度则符合规定，否则不符合规定。

五、思考题生药水分的测定方法有几种？

烘干法的注意事项是什么？

实验二生药的化学定性鉴定

（一）掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应。

（二）熟悉生药鉴别反应的原理。

材料：

党参、苦杏仁、牡丹皮、大黄、槐米、桔梗、柴胡、夹竹桃

仪器：

试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。

天平、坩锅、干燥皿

试剂：

Fehling试剂、α-萘酚试剂、10％的盐酸试液、10％氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1％三氯化铁、5％三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸、乙醇、1％盐酸、三氯化铁试剂、醋酸铅试剂、茚三酮试剂、10％氢氧化钠溶液、0.5％硫酸铜试剂、镁粉、1％三氯化铝甲醇液、10％盐酸试液、0.9％氯化钠溶渡、醋酐、浓硫酸、冰醋酸、三氯化铁-冰醋酸试剂、K-K试剂、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液、乙醚。

1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别取党参0.5g，剪碎，置50ml三角瓶中，加蒸馏水10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴温热10分钟，滤过药渣加适量水，再滤过，合并滤液至10ml，备用。

（1）费林（Fehling试验）试验：

取滤液lml于50ml烧杯中，加碱性酒石酸铜试剂（Fehling）试剂8ml（临用时由甲液与乙液等量混和而成，置沸水浴加热5分钟，观察有无砖红色沉淀产生（尤其要观察瓶壁处））。

在整个反应过程中，反应液应保持蓝色，否则应适当添加Fehling试剂至蓝色不褪，继续加热5分钟，放冷，滤过，滤液加10%氢氧化钠试液，中性，再加菲林试剂8ml，沸水浴加热数分钟，观察有无沉淀。

记录水解前后沉淀量的多少（以+++示很多，++表示较多，+-表示很少）。

（2）α-萘酚试验（Molish试验）：

取滤液1ml于大试管中，加α-萘酚试剂2～3滴，摇匀，沿管壁，缓慢加入浓硫酸1m1，轻放试管架上，保留二层液面，观察二液面交界处有无形成紫红色环。

2、氰苷的鉴别

（1）苦味酸钠试验：

取苦杏仁粗粉约0.5g，后置具塞试管中，加水数滴湿润，管口悬挂苦味酸钠试纸，密塞，将试管置60'

℃水浴中温热，观察试纸逐步由黄色变为砖红色。

（2）普鲁士蓝试验：

取苦杏仁粗粉约0.5g，加水数滴湿润，立即用滤纸包扎管口，并加1-2滴氢氧化钾试液使湿润，将试管置60'

C水浴温热约10分钟后，于试纸上加硫酸亚铁溶液1滴，并加稀盐酸和5％三氯化铁试液各1滴，滤纸即显蓝色。

3、酚苷的鉴别取牡丹皮粗粉0.5g，加乙醇5ml，水浴温热5分钟，取上清液2ml于试管中，滴加1％三氯化铁试剂1滴，即呈紫红色。

4、蒽苷的鉴别

（1）Borntrager（保恩特来格）反应：

取大黄粉0.1g于小试管中，加10％氢氧化钠试液，振摇，即呈红色，过滤，滤液加10％盐酸使中和，溶液变黄色，加入乙醚2ml，振摇使之分层，醚液呈黄色，吸取醚液至另一试管中，加氢氧化钠试液1ml，振摇后碱液又显红色。

（2）醋酸镁反应：

取大黄粉末约0.2g于试管中，加乙醇3ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液，加l％醋酸镁甲醇溶液2滴，振摇后观察，溶液渐呈橙红色。

5、黄酮苷的鉴别取槐米粗粉约0.5g，加乙醇10ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液。

（1）盐酸-镁粉还原反应：

取上述滤液2ml于大试管中，加镁粉少许振摇，滴加浓盐酸数滴，观察到产生许多泡沫，同时溶液渐变樱红色。

（2）三氯化铝反应：

取上述滤液2ml于试管中，加1％三氯化铝甲醇溶液1ml，振摇，可见溶液渐变鲜黄色。

6、皂苷的鉴别取桔梗粗粉1g，置50ml三角烧瓶中，加生理盐水l5ml，水浴加热20分钟，滤过，滤液备用。

（1）泡沫试验：

取上述滤液2ml，置试管中，密塞或以手指压住管口，强烈振摇数分钟，观察是否产生大量泡沫，放置10分钟后，再记录泡沫的高度。

（2）libermann反应取柴胡粗粉1g，置锥形瓶中，加70%乙醇10ml，于水浴中温热数分钟，滤过，滤液置蒸发皿中，水浴蒸干，放冷，加醋酸酐1ml使溶解，并转入小试管中，沿管壁加浓硫酸1ml，两液面的交界处显紫红色环。

7、强心苷的鉴别分别取夹竹桃粗粉2g，各置50ml三角烧瓶中，加70％乙醇15ml，再加10%醋酸铅2ml，水浴上煮沸5分钟，滤过，得滤液，备用。

（1）α-去氧糖反应（Keller-Kiliani反应）：

取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中．水浴蒸干，加三氯化铁-冰醋酸试液lml使残渣溶解，并转入小试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml，观察两液层交界处有无棕色环产生，上层冰醋酸液呈何颜色?

不做

（2）3,5-二硝基苯甲酸反应（Kadde反应），取滤液5ml于试管中，滤液中加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml，观察溶液显示。

四、实验报告

1.记录各鉴别反应的步骤与结果，并说明反应原理。

（可用化学式表示）

五、思考题

1.菲林反应中，水解前后产生Cu2O沉淀的主要成分是什么？

2.具有什么基团的蒽醌类成分与氢氧化钠溶液反应才显红色？

为什么？

3.试述K-K反应的原理。

实验三樟科生药的鉴别72

一、教学目的

1.熟悉肉桂的性状特征。

2.掌握肉桂的组织横切面特征。

3.了解肉桂的理化鉴别方法。

二、教学材料

　　1．仪器　显微鉴别常用实验器具、烧杯、酒精灯

　　2．试剂　蒸馏水、乙醇、水合氯醛试液、甘油、乙醇

　　3．材料肉桂（+粉末）、桂枝

三、教学内容及方法（见书146）

1.性状：

观察肉桂等的性状特征。

2.组织：

观察肉桂横切面特征。

——观察肉桂横切面永久制片，注意组织构造特征。

肉桂横切面木全细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。

皮层较宽厚，散有石细胞、油细胞及粘液细胞。

中柱鞘部位有石细胞群排列成近于连续的环层，外侧伴有纤维束，石细胞外壁较薄。

韧皮部约占树皮的1/2，射线宽1-2列细胞，含细小草酸钙针晶；

纤维常单个衡疏散在或2-3个成束；

油细胞随处可见，较韧皮薄壁细胞稍大；

有粘液细胞。

本品薄壁细胞含淀粉粒。

——按粉末制片法进行，制以下粉末片，观察：

肉桂粉末红棕色。

①纤维大多单个散在，长梭形，边绷微波状或有凹凸，长195-680μm，直径24-50μm，辟极厚，孔沟不明显。

②石细胞类方形或类圆形，直径32-88μm，壁厚，有的一边菲薄，少数含针晶。

③油细胞类圆形或长圆形，直径68-108μm，含淡黄色油滴。

④草酸钙针晶较细小，长至43μm，成束或零星散在，于射线细胞中尤多；

也有结晶呈长方片状，宽至6μm。

⑤木全细胞表面观多角形，壁稍厚，有纹孔，有的一边较薄，常含有红棕色物质。

此外，有红棕色薄壁细胞及淀粉粒等。

3.理化鉴别：

肉桂的定性鉴定和肉桂的薄层色谱鉴定

●取粉末0.1g氯仿1ml浸渍液，吸取氯仿2滴于载玻片上，挥干，加10%盐酸苯肼试液1滴，加盖玻片，镜下可见桂皮醛苯肼杆状结晶。

●薄层色谱

i.展开剂：

石油醚－乙酸乙酯【17：

3】；

ii.显色剂：

2％2，4－二硝基苯肼试液

四、作业

1.写出肉桂、桂皮的主要性状特征

2.绘制肉桂组织横切面特征

3.记录理化鉴别的结果

1.肉桂与桂皮有何区别？

2.如何评价肉桂的品质？

实验四蔷薇科生药的鉴别77

一教学目的

1.熟悉山楂、苦杏仁的性状鉴别特征。

2.掌握苦杏仁的组织特征。

3.了解苦杏仁的理化鉴别方法。

　　3．材料山楂、苦杏仁

三教学内容（见书156）

观察山楂、苦杏仁的性状。

苦杏仁种子的组织特征。

3.粉末：

苦杏仁粉末鉴别

4.理化鉴别：

●定性鉴别：

取粉末0.5g，置带塞试管中，加5%硫酸溶液3ml，充分混合，试管口放一张三硝基苯酚钠溶液湿润的滤纸条，塞紧，将试管置40-50℃水浴中加热10分钟，滤纸条由黄色变砖红色（检查氰苷类）。

1.写出山楂、苦杏仁的主要性状特征

2.绘制苦杏仁粉末特征

1.苦杏仁的止咳有效成分是什么？

阐明该成分的水解过程。

2.如何从性状上区分苦杏仁与桃仁。

实验五豆科生药的鉴别79

1.掌握甘草、黄芪的药材鉴别特征。

2.掌握甘草、黄芪的组织鉴别特征。

3.熟悉豆科其他生药的性状特征。

二、仪器、试剂及材料

　　3．材料黄芪（+粉末）、甘草（+粉末）、葛根、苦参、番泻叶

三教学内容（见书162）

黄芪、甘草、葛根、苦参、番泻叶

甘草表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。

质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。

根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。

气微，味甜而特殊。

黄芪表面纵皱色淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟质，硬而韧有粉性，皮部黄白较疏松；

木部菊花纹理状。

气微,味微甜，嚼之微有豆腥味。

2.显微鉴别——黄芪、甘草

——观察甘草横切面永久制片，注意组织构造特征。

甘草根横切面木栓层为数列棕色细胞。

皮层较窄。

韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；

纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；

筛管群常因压缩而变形。

束内形成层明显。

木质部射线宽3～5列细胞；

导管较多，直径约至160μm；

木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。

甘草粉末淡棕黄色。

纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

草酸钙方晶多见。

具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。

木栓细胞红棕色，多角形，微木化。

黄芪（过夜）、甘草甜素反应

●取甘草粉末少许置白瓷板上，加80%（v/v）硫酸数滴，显黄色，渐变橙黄色（甘草皂苷）。

●取黄芪粉末3g，加水30ml，浸渍过夜，滤过，取滤液1ml，加0.2%茚三酮溶液2滴，在沸水中加热5min，冷后呈紫红色（氨基酸、多肽）。

●取黄芪粉末2g置烧杯中，加甲醇10ml，放置过夜，滤过。

取滤液1ml，在水浴上蒸干，用少量冰醋酸溶解残渣。

加醋酸酐-浓硫酸试剂（19:

1）0.5ml，颜色由黄色变为红色—青色—污绿色。

（甾醇）

1.写出甘草、黄芪的主要性状特征。

2.绘制甘草横切面及黄芪粉末显微特征图。

1.豆科药材在性状、显微鉴别方面有何共同特征。

2.什么是晶纤维？

有哪些生药含晶纤维

3.如何从粉末特征上区别甘草和黄芪

实验六唇形科生药的鉴别99

1.掌握薄荷、黄芩的性状鉴别特征。

2.掌握薄荷、黄芩的组织特征。

3.熟悉唇形科其他生药的性状鉴别特征。

　　3．材料薄荷、丹参、黄芩、益母草、夏枯草

三教学内容（见书213）

薄荷、丹参、黄芩、益母草、夏枯草

观察薄荷茎、黄芩根横切面特征。

黄芩粉末鉴别

4.理化鉴别

●取黄芩粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇20ml，置水浴上回流15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2-3滴，即发生橘黄色沉淀；

另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3-4滴，显红色。

（黄酮）

●取本品稀醇提取液加三氯化铁试剂，溶液显绿色，渐变呈紫棕色。

（汉黄芩素）

1.写出下列药材的性状特征：

薄荷、黄芩、丹参

2.绘薄荷茎的横切面简图及黄芩粉末图。

1.试述黄芩颜色变化与化学成分的关系。

由此说明黄芩在储存、炮制时应注意什么。

2.唇形科药材在性状、显微鉴别方面有何共同特征。

实验七桔梗科和菊科生药的鉴别109

1.掌握红花、桔梗的性状鉴别特征。

2.掌握红花、桔梗的粉末特征。

3.熟悉两科中其他生药的性状鉴别特征。

二、教学仪器、试剂及材料

　　3．材料桔梗、党参、菊花、红花、青蒿、苍术

三教学内容与方法（见书238）

观察桔梗、党参、菊花、红花的性状。

2.粉末：

桔梗粉末

3.理化鉴别

●桔梗

a）粉末置载玻片上，遇1-萘酚浓硫酸试液各1滴，显紫堇色（菊糖）。

b）取粉末0.5g，置试管中，加入10ml水，水浴中加热10分钟，放冷，取上清液，置带塞试管中用力振摇，产生持久性蜂窝状泡沫（皂苷）。

●红花取本品1g，加乙醇10ml，浸渍。

倾取浸出液，于浸出液内悬挂滤纸条，5分钟后把滤纸条放入水中，随即取出，滤纸条上部显淡黄色，下部显淡红色。

桔梗、党参、红花

2.绘桔梗根及红花粉末图。

1.桔梗科药材在性状、显微鉴别方面有何共同特征。

2.红花的主要显微鉴别特征是什么？

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