常规理化检测项目要点提示.docx

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常规理化检测项目要点提示

常规理化检测项目要点提示

1水分

1.1原理：

食品中水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

试样经磨碎、混匀后，在常压103±2℃的恒温干燥箱内加热至恒重。

加热前后的质量差为水分含量。

直接干燥法适用于在95-105℃下不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

减压干燥法适用于食糖、味精等易分解的食品，指在一定的温度和压力下失去物质的总量。

1.2检测要点

（1）温度：

100-105℃；

（2）称样量：

3—5g，不超过10g；（3）时间：

1—4h；（4）减压法压力：

0.04MP—0.05MP；0.09mpa以上，82±2℃；（5）恒重：

不超过0.002g为恒重，一定有两次记录，以质量少的为恒重计算数据；（6）肉类水份需要加入样品3—4倍处理好的海砂、不超过0.1%。

1.3合理结果判断：

粮、油、食品计算结果精确至小数点后第一位。

同一样品两次测定值之差，每100g试样不超过0.2g。

乳粉和植物油脂平行试验测定值允许差≤0.05%。

2相对密度

2.1原理：

相对密度指一物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值。

用表示。

一般相对密度是指20℃时的相对密度，用表示，也可用某一物质的质量与同体积4℃水的质量的比值表示。

2.2检测要点：

（1）相对密度无量纲；

（2）水4℃时密度为1.00000，20℃时密度为0.99823。

=×γγ—20℃时密度；（3）本法适用样品量少和挥发性食品、结果准确；（4）实验时要确保比重瓶及样液温度准确、恒温0.5h，且瓶中液不得有气泡。

要隔热戴手套拿取比重瓶颈部操作。

2.3合理结果判断：

测定结果取小数点后四位数字。

3折光指数、可溶性固形物。

3.1原理：

折光指数可以表征一种物质的纯度特征。

它是入射角的正弦和折谢角的正弦之比的一个常数。

20℃用折光计测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量。

3.2检测要点：

（1）前处理要用干器皿、干纱布操作、弃去最初滤液；

（2）折光计要先用乙醚清洁棱镜面，用20℃纯水校正；（3）若20℃恒温可直接读出可溶性固形物百分含量；若室温读数则可以查表加入校正值换算成20℃时可溶性固形物百分含量。

3.3结果合理判断：

精确到小数点后一位数。

平行试验结果允许差≤0.5%。

4透明度、色泽、气味、滋味：

4.1检测要点：

（1）透明度：

试样注入100ml比色管、20℃、静置24h（蓖麻油48h）在乳白灯前（或比色管衬以白纸）观察，以“透明”、“微浊”、“混浊”表示记录结果。

（2）色泽：

罗维明比色计法—先定黄、移动红、兰色若须号最小，再移动红。

注意：

过滤、温度、比色槽厚度。

结果注明、黄多少号、红多少号。

（3）气味、滋味：

少量样注入烧杯、加热至50℃，用玻棒边搅边嗅气味，应有固有气味和滋味，无异味为合格，不合格注明异味情况。

合理结果判断：

双试验结果允许差红≤0.2，以试验结果高的作为测定结果。

5色价、吸光度：

5.1辣椒红色价：

被测试样为１％，1cm比色皿，在最大吸收峰460nm处的吸光度。

表示为：

。

姜黄色素吸光度：

被测试样为１％，1cm比色皿，在最大吸收峰425nm处的吸光度。

表示为：

。

5.2检测要点：

（1）辣椒红要求A=0.30-0.70，否则重新稀释或用较大试样量制备；

（2）色素类称样时要准确，全部落瓶中用溶剂稀释至刻度后，反复摇匀，放置一段时间再测。

5.3合理结果判断：

同一样品两次测定之差不得超过0.2%。

6灰分、灼烧残渣：

6.1原理：

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分用灼烧重量法测定。

6.2检测要点：

（1）灰化温度550-600℃、灼烧温度600℃、灼烧残渣750-800℃，

（2）灰化时间2-3h、灼烧时间0.5h一次、直至恒重。

（3）称样质量：

固体2-3g，液体5-10g，先水浴蒸干、灼烧残渣样品质量：

1g；（4）冷至200℃以下取出放入干燥器中冷却至室温称量；（5）重复灼烧至两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

如质量增重，取前一次质量计算。

（6）坩埚前处理不超过0.2mg为恒重。

6.3合理结果判断：

灰分大于10%，结果精确至小数点后第一位，平行结果允许差≤0.2%。

灰分1%-10%，结果精确至小数点后第二位，平行结果允许差≤2%。

灰分＜1%，结果精确至小数点后第三位，平行结果允许差≤2%。

灼烧残渣平行结果允许差≤0.02%。

7砂

7.1原理：

样品经灰化后，再以酸处理，酸不溶性烧灼残渣为砂分。

7.2检测要点：

（1）所用坩埚预先用稀盐酸煮1-2h，并在550-600℃高温炉中加热30min后，精确称重至0.001g。

（2）称取5g（精确至0.001g）样品，电炉上先炭化，高温炉550-600℃灼烧4-5h，至灰化完全。

（3）趁热过滤效果好。

7.3结果合理判断：

平行样算术平均值相对误差＞5%时应重做。

所得结果表示至0.01%。

8粗纤维、不溶性膳食纤维

8.1原理：

在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解后除去，再用碱处理除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。

如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。

在中性洗涤剂的消化作用下，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维。

主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。

8.2操作要点

（1）测定结果的准确性取决于操作条件的控制。

样品精度愈细，结果愈低；脱脂不足，结果偏高。

沸腾不能过于剧烈，以防样品脱离液体；过滤时间不应太长，超过10min，就要适当减少称样量。

（2）如果样品脂肪含量大于1%，应预先脱脂肪，然后再进行测定。

（3）十氢萘为消泡剂。

可用G2垂融坩埚（或同型号垂融漏斗）

8.3合格结果判定

GB9822-1988两平行试样测定值最大允许差为1.0%，算术平均值保留一位小数。

GB12394-1990同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤5%

9食品、饲料、粮食、油料中的蛋白质测定

9.1原理：

蛋白质是含氮的有机化合物，样品（包括食品、饲料、粮食、油料）与硫酸与催化剂一同加热消化、使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。

用化方程式表示如下：

（1）消化

NH2（CH2）COOH+H2SO4→NH2（CH2）OH+CO2↑+H2O↑+SO2↑

NH2（CH2）OH+2H2SO4→NH3+CO2↑+2SO2↑+3H2O↑

2NH3+H2SO4→（NH4）2SO4

（2）蒸馏

（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O

2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+5H2O

（3）滴定

（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3

9.2消化要点

（1）消化总时间约60min，消化最高温度420℃。

前5-7min内开足水吸气器，接着开小些，预防消耗过量酸，使烟雾在试管中不溢出为好。

（2）通常样品加入12ml浓硫酸，脂肪含量＞10%加入15ml浓硫酸。

并加催化剂两片。

含硫酸钾和硫酸铜的催化剂作用如下：

K2SO4+H2SO4→2KHSO4

2KHSO4→K2SO4+H2O+SO3

硫酸不断分解，水分不断蒸发、硫酸钾浓度提高使混合液沸点达400℃左右，加速了有机物分解。

2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+O2

有机物分解的C+O2→CO2↑

有机物分解的2H2+O2→2H2O

Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+SO2↑+2H2O

（3）对易产生泡沫样品的消化可采取加1-3滴辛醇等消泡剂，或升高温度至200℃左右时放入试管缓缓升温至420℃，或在消化管中加入所有试剂常温下放置过夜后再继续的方法。

9.3蒸馏及滴定要点

（1）正确开机、洗涤及排空后做空白值、要求低于0.2ml。

（2）合适的滴定体积大约是2-20毫升，0.1moL/L盐酸标准滴定溶液。

可调整称样量或因酸需要量变化按1：

4增加碱使用量而引起的滴定体积的变化。

（3）蒸馏滴定系统的回收率一般要求高于99.5%，才可达到检验要求。

9.4合格结果判断

（1）注意因品种而异的换算系数P、通常6.25，小麦5.70、乳制品6.38、豆制品5.71等

（2）粮油类双试难结果允许差粗蛋白质含量＜15.0%时，不超过0.2%

粗蛋白质含量≥15.0%时，不超过0.4%

（3）饲料类粗蛋白质含量＞25%时，允许相对偏差为1%

（4）粗蛋白质含量10%-25%时，允许相对偏差为2%

（5）粗蛋白质含量＜10%时，允许相对偏差为-3%

（6）饮料结果精确到小数点后第二位。

同一样品两次测定值之差：

蛋白质含量＜1%时，不超过10%

蛋白质含量≥1%时，不超过0.5%

10挥发性盐基氮

10.1原理：

挥发必性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用、在腐败过程中，使蛋白质争解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计量含量。

10.2检测要点：

（1）蒸馏时吸收瓶温度不可过高，以免氨出，必要时可浸于冰水中。

（2）为防止蒸馏时泡沫过多，可加0.5-1ml异醇以减少泡沫。

（3）不可同时做另一项氨水试验，以免氨蒸气被硼酸吸收，至使结果偏高。

10.3合理结果判断：

算术平均值的二位效数，平行试验相对相差≤10%。

11食品、饲料、粮油类脂肪的测定

11.1原理：

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，除脂肪外还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物。

故称为脂肪或粗脂肪。

11.2方法：

索氏抽提法—适用于索氏抽提法的可用自动脂肪检测仪测定

酸水解法—

11.3操作要点：

（1）本法不能称取半固体或液体样品，要求样品必须干燥无水。

水份会妨碍石油醚或乙醚的提取效率。

处理此类样品要加入约20g海砂水浴蒸干后于95-105℃干燥，全部移入滤纸筒内后测定。

（2）应选用30-60℃沸腾的石油醚，必须无水、无醇、无过氧化物，否则结果偏高或有爆炸危险。

（3）称量及恒重重复操作中，质量应逐步减轻、由于被抽提脂肪氧化反应会增重，因此再次增重之前称量可认为是恒重值。

（4）酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定。

特别是加工后的食品，对易吸湿、结块不易烘干食品不能采用索氏抽提法时用本法效果较好。

但不适于磷脂含量高和糖类多的食品。

（5）抽提溶剂的回收要干净。

否则于95-105℃烘箱中干燥时易起炎。

11.4合格结果判断

饲料：

粗脂肪含量≥10%时，允许相对偏差3%

粗脂肪含量＜10%时，允许相对偏差5%

饮料：

结果精确到小数点后第一位。

同一样品两次测定值允许差每100g试样不得超过0.5g。

12还原糖、蔗糖、淀粉

12.1原理：

将碱性酒石酸甲、乙液等量混合后，生成天兰色的氢氧化化铜沉淀，这种沉淀与酒石酸钾钠反应，生成深兰色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物。

此终合物与还原糖作用生成红色的氧化亚铜沉淀。

以次甲基兰为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还原糖立即把次甲基兰由兰色还原成无色，此为滴定终点。

反应式如下：

（1）酒石酸铜甲、乙液相互作用

CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2+Na2SO4

HOCHCOOKOCHCOOK

Cu（OH）2+∣→2H2O+Cu（络合物）

HOCHCOONaOCHCOONa

（2）滴定反应

OCHCOOK

CH2OH.（CHOH）.CHO+2Cu+2H2O→CH2OH（CH2OH