可迁移元素检验作业指导书Word文档下载推荐.docx
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模拟测试材料被吮食、咀嚼和吞咽后与胃酸反应的过程在370C下(类似人体体温)用0.07mol/l盐酸(类似人体胃酸的酸度)萃取测试样品两小时,然后测定萃取液其中重金属元素含量。
◆TestingPart测试部分的选择
Forthelaboratorysampletestmustbesalesstatus,orofferingforsalestateoftoys.供测试的实验室样品必须是销售状态或供销售状态的玩具。
Testingpartmustbefromasinglesampletoysonthecontacttakepart.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可接触部分上取下。
Eachmaterialmustbeindividuallytest,unlessthephysicalseparationmethodcan'
tseparatesamples.每种材料必须单独测试,除非采用物理分离方法不能分开的样品。
Materialshortageof10mgtestingpartdoesnotneedtotest.材料不足10mg的测试部分不需测试。
◆Apparatus仪器
Normallaboratoryapparatusand常规的实验仪器及下列仪器:
1)Plainweavewireclothstainlesssteelmetalsieve,ofnominalaperturesize0,5mmandtolerancesasindicatedinTableB.1inAnnexB.
平纹金属丝网不锈钢金属筛,标称筛网大小为0.5mm,公差参考EN71-3附录表B的B.1
2)AmeansofmeasuringpH,withanaccuracyof±
0,2pHunits.Cross-contaminationshallbeprevented.
pH值测量仪器,精度为±
0.2pH个单位,应防止交叉污染。
3)Membranefilter,withaporesizeof0,45μm.
滤膜过滤器,孔径为0.45μm.
4)Centrifuge,capableofcentrifugingat(5000±
500)g2).
离心机,分离能力达(5000±
500)g2.
5)Ameanstoagitatethemixture,atatemperatureof(37±
2)°
C.搅拌混合物的工具,温度恒定为(37±
C
6)Aselectionofcontainersofgrossvolume,between1,6timesand5,0timesthatofthevolumeofhydrochloricacidextractant.一套化学容器,总容量为盐酸溶液提取剂溶液的1.6-5.0倍。
一、Coatingsofpaint,varnish,lacquer,printingink,polymerandsimilarcoatings油漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似涂层测试
1、Sampleremoval/preparationprocedure测试试样取样程序
Removethecoatingfromthelaboratorysamplebymechanicalmeansatroomtemperatureandcomminuteitattemperaturenotexceedingambient.Obtainatestportionofnotlessthan100mgpassingthroughametalsieveofaperture0,5mm.
将油漆涂成薄片油漆烘干后用刀片刮取
在室温下用机械刮削等方法从测试试样中提取涂层,在不超过环境温度下将样品粉碎。
Wherethereisonlybetween10mgand100mgofcomminuteduniformcoatingavailablethisshallbetestedandthequantityoftheappropriateelementsshallbecalculatedasif100mgoftestportionhadbeenusedandthemassoftestportionshallbereported.
如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg-100mg,应按以下测试程序进行测试,有关元素的含量应按使用的100mg计算,并将测试试样的质量列出。
Inthecaseofcoatingsthatbytheirnaturecannotbecomminuted(e.g.elastic/plasticpaint)removeatestportionfromthelaboratorysamplewithoutcomminutingthecoating.
图表1
因其性质不能被粉碎的涂层(如弹性、塑料油漆,图1所示),直接从测试样品上移取测试试样而无须将涂层粉碎。
过500微米的金属筛测pH值
Thesampleswillsheargroundthroughthe500micronsmetalscreen.将样品剪碎使其通过500微米的金属筛
2、Testprocedure测试方法
Usingtheappropriatesizedcontainer,mixthetestportionsopreparedwith50timesitsmassofanaqueoussolutionat(37±
2)℃ofc(HCL)=0.07mol/L.Wherethetestportionhasamassofbetween10mgand100mg,mixthetestportionwith5,0mlofthissolutionat(37±
2)℃.Shakefor1min.Checktheacidityofc(HCL)approximately2mol/LuntilthepHisbetween1,0and1,5.Protectthemixturefromlight.Agitatethemixtureat(37±
2)℃for1hcontinuouslyandthenallowtostandfor1hat(37±
2)℃.
在37℃±
2℃下萃取样品样品萃取2小时后,通过0.45微米的滤膜器过滤
使用合适尺寸的容器,将相当于测试试样质量50倍,温度为(37±
2)℃的c(HCL)=0.07mol/L盐酸溶液与测试试样混合,如果测试试样质量为10mg-100mg,用上述溶液5.0ml在(37±
2)℃下与测试试样混合。
摇动1分钟,检查混合物的酸度。
如果PH值大于1.5.一边摇动混合物,一边逐滴加入c(HCL)约2mol/L,直到PH值达到1.0-1.5,将混合物避光,在温度为(37±
2)℃时搅拌混合物1小时,然后在(37±
2)℃放置1小时。
Withoutdelay,efficientlyseparatethesolidsfromthesolution,firstlybyfiltrationusingamembranefilter,andifnecessary,bycentrifugingatupto5000g.Separationshallbecompletedassoonaspossibleafterthecompletionofthestandingtime;
centrifugingshalltakenolongerthan10minandshallbereported.
接着立即将混合物中的固体物有效分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5000g时离心分离,分离应在上述放置时间结束后尽快完成;
如果使用了离心分离,则离心时间不应超过10分钟,且应列明。
Iftheresultingsolutionsaretobekeptformorethantheworkingdaypriortoanalysistheyshallbestabilizedbyadditionofhydrochloricacidsothattheconcentrationofthestoredsolutionisapproximatelyc(HCL)=1mol/L
如果提取好的溶液在进行元素分析前的保存时间须超过一个工作日,应用演算加以稳定,是保存的溶液浓度为c(HCL)约为1mol/L
二、Polymericandsimilarmaterialsincludinglaminates,whetherreinforcedtextileornot,butexcludingothertextiles聚合物和类似材料,包括不论是否有纺织物增强的压层材料,但不包括其他纺织物
1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序
Obtainatestportionofnotlessthan100mgofthepolymericorsimilarmaterials,whilstavoidingheatingofthematerials,accordingtothefollowingdirections.从聚合材料或类似材料上移取不少于100mg的测试试样,同时避免材料受热,具体操作方法如下。
Cutouttestportionsfromtheareashavingthethinnestmaterialcrosssectioninordertoensureasurfaceareaofthetestpiecesaslargeaspossibleinproportiontotheirmass.Eachtestpieceshallintheuncompressedconditionhavenodimensiongreaterthan6mm.从材料截面厚度最小处剪下测试试样,以保证测试试样的表面积与试样质量的比例尽可能大。
每个试样的所有尺寸在不受压的状况下不应小于6mm。
Ifthelaboratorysampleisnotuniforminitsmaterial,atestportionshallbeobtainedfromeachdifferentmaterialpresentinamassgreaterthan10mg.Inthecasewherethereisbetween10mgand100mgofuniformmaterialthemassofthetestportionshallbereportedandthequantityoftheappropriateelementsshallbecalculatedasif100mgofthetestportionhadbeenused.如果实验品不是同一材料,应从每种不同材料上移取质量不少于10mg的测试试样。
如果同一种材料的质量在10~100mg之间,测试试样的质量应列明,同时相关元素的含量应按使用的测试试样为100mg计算。
同一、4、测试程序
三、Paperandpaperboard纸和纸板
1、Sampleremoval/preparationprocedure样品移取/制备程序
Qualityofthelargestnotmorethan400g/m2paperandcardboard最大质量不超过400g/m2的纸和纸板
Cutthesamplesmallasfaraspossibleinnopressure.将测试试样在不受压的状态下尽量剪小.
2、Testprocedure测试程序
Addequivalenttotestsamplequality25times,for37℃temperature±
2℃watertestsampledippingeven,gobacktomixtureisequivalenttotestsamplequality25times,for37℃temperature±
2℃c(HCl)=0.14+/-0.010)mol/Lhydrochloricacidsolution.Ifthetestsampleof10-100mg,addtemperaturefor37℃±
2℃water2.5ml,willtestsampledippingeven,gobacktomixturefor37℃temperature±
2℃c(HCl)=0.14+/-0.010)mol/L2.5mlhydrochloricacidsolutionmix.
加相当于测试试样质量25倍、温度为37℃±
2℃的水使测试试样浸渍均匀,再往混合物中加入相当于测试试样质量25倍、温度为37℃±
2℃的c(HCl)=(0.14±
0.010)mol/L盐酸溶液。
如果测试试样为10-100mg,加温度为37℃±
2℃的水2.5ml,将测试试样浸渍均匀,再往混合物中加入温度为37℃±
0.010)mol/L2.5ml盐酸溶液混合.
Note:
ifthiskindoftestmaterialsonthesurfacecoatingandsimilarmaterial,thesurfacecoatingnoneedforaseparateblowdownandsolubleheavymetaltest,butconnectingpaperandcardboardtogethersheargroundtesting.
备注:
如果此类测试材料上有表面涂层等类似的材料,这些表面涂层不需要单独刮下来进行可溶性重金属的测试,而是连着纸和纸板一起剪碎进行测试.
四、Textiles,whethernaturalorsynthetic天然或合成纺织物
Obtainatestportionofnotlessthan100mgofthetextilematerialbycuttingintotestpieces,whichintheuncompressedconditionhavenodimensionsgreaterthan6mm.
剪布样品剪好的样品:
<
6x6mm
从纺织材料上移取不少于100mg的测试试样,方法是将纺织物材料剪成尺寸在不受压的情况下小于6mm的样品。
Ifthesampleisnotuniforminitsmaterialorcolour,atestportionshallbeobtainedfromeachdifferentmaterialpresentinamassgreaterthan100mg.Aportionformingamassbetween10mgand100mgshallformpartofthetestportionobtainedfromthemainmaterial.如果试样不是同一种材料或颜色,应从每种不同材料上移取测试试样,使其质量大于100mg,质量在10~100mg之间的试样应是从主体材料上获取的测试试样的一部分。
Samplestakenfrompatternedtextilesshallberepresentativeofthewholematerial.从印花纺织物移取的样品应能代表整个材料。
五、Glass/ceramic/metallicmaterials玻璃/陶瓷/金属材料
ToysandcomponentsshallbefirstsubjectedtotherelevanttestsinaccordancewithEN71-1.Ifthetoyorcomponentfitsentirelywithinthesmallpartscylinderandcontainsaccessibleglass,ceramicormetallicmaterialsthenthetoyshallbetested.
必须先按EN71-1进行有关测试,玩具或玩具部件完全能容入小零件试验器并含有可触及的玻璃\陶瓷\金属材料,须测试。
NOTEToysandcomponentsthathavenoaccessibleglass,ceramicormetallicmaterialsarenottestedfollow.不含可触及的玻璃、陶瓷或金属材料的玩具及部件,不用进行如下测试。
2、Testprocedure测试方法
(1)Thesampleinto50mlglasscontainers:
high60mm,adiameterof40mm.
Addenoughfor37℃temperature±
2℃c(HCL)=0.07mol/Lhydrochloricacidsolution,sothatthesolutioncanjustcompletelydippingtoysorcomponents.Coverthecontainer,andmakethecontentavoidlightandtemperature37℃±
in2℃placedundertwohoursfiltering.
样品放入50ml的玻璃容器:
高60mm,直径40mm。
加入足量温度为37℃±
2℃的c(HCL)=0.07mol/L盐酸溶液,以使溶液能正好完全浸渍玩具或部件。
将容器盖上,使内容物避光并在温度37℃±
2℃下放置2小时过滤。
(2)Smallpartscylinder细小部件测试仪
Willthetoyorcomponentsinanydirection,withoutpressuretoputinasshowninthetester,toysorgrouptoenterfullyintothetester,belongtosmallparts.
将玩具或组件以任意方向,无压力地放入如图所示的测试仪中,玩具或组完全进入测试仪中,则属于细小部件
六、其他材料,不论是否被染色
同上,制备程序。
2、Testprocedure测试方法
同上,测试程序。
七、Othermaterial其他材料
☆Materialsintendedtoleaveatrace.会留下痕迹的材料
☆Pliablemodellingmaterials,includingmodellingclays,andgels.
软性造型材料,包括造型粘土和凝胶
☆Paints,varnishes,lacquers,glazingpowdersandsimilarmaterialsinsolidorinliquidform.
颜料,包括呈固态或液态状的指画颜料、清漆、生漆、釉粉及其他类似材料
◆Standards标准要求
Tab