国家标准钽粉电性能试验方法Word文档格式.docx
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是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；
是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
公司目前钽粉的供货能力和研发水平与GAM公司（原美国Cabot公司）、JX日矿公司（原德国H.C.Starck公司）等国际供应商处于同一水平,产品质量处于国内外先进水平，产品被国内外知名的电容器生产商AVX、KEMET、VISHAY、SANYO、NEC、三星、中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司、北京七一八友谊电子有限责任公司等企业大量使用。
公司具有自主的知识产权，已申请发明专利20项，其中授权18项（2项国际专利，在美、英、德等5国获授权），出版专著1部。
宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。
2006年以来，负责起草了GB/T15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：
铌中钽含量的测定》、GB/T15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：
钼含量和钨含量的测定》、GB/T15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：
碳含量和硫含量的测定》、GB/T15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：
钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：
钽中磷含量的测定》、GB/T15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：
氮含量的测定》、GB/T15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：
氧含量的测定》、GB/T15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：
氢含量的测定》、GB/T15076.16《钽铌化学分析方法第16部分：
钠含量和钾含量的测定》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、国家标准GB/T15076.3《钽铌化学分析方法第3部分：
铜含量的测定》、GB/T4698.21《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第21部分：
多元素杂质含量的测定》、GB/T4698.6《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第6部分：
硼含量的测定》、GB/T13747.6《锆及锆合金化学分析方法第6部分：
铜含量的测定》、GB/T20508《碳化钽粉》、GB/T24485－2009《碳化铌粉》、GB/T26012-2010《电容器用钽丝》和行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等标准的制修订工作。
4主要工作过程
（1）根据2016年11月～12月，在接到标准制定任务后，成立了《钽粉电性能试验方法》标准编制小组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排。
（2）2017年1月～6月，编制小组填写了“推荐性标准制订项目落实任务书”，并开展了有关资料、信息收集、调研工作及方法论证准备工作，编制小组据此确立了本标准制定的基本思路。
在国家标准GB/T3137－2007《钽粉电性能试验方法》基础上，结合本公司现行钽粉电性能检测方法和由本公司新制订的YS/T573《钽粉》产品行业标准，作为确定新标准技术要素和指标的依据。
（3）2017年7月，在天津市召开的全国有色金属标准化技术委员会工作会议进行了任务落实，宁夏东方钽业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、北京七一八友谊电子有限公司3家单位为起草单位。
（4）2017年8月～9月，编制小组完成了国家标准《钽粉电性能试验方法》的征求意见稿及征求意见表的撰写等，交株洲硬质合金集团有限公司、北京七一八友谊电子有限公司进行意见征集。
（5）2017年10月-2018年3月，陆续收到各起草单位的反馈意见，对起草单位的意见和建议进行汇总处理，对征求意见稿进行修改，完善实验报告，撰写编制说明，形成讨论稿。
（6）2018年5月22～24日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在四川成都召开标准讨论会，来自有色金属技术经济研究院、上海康鹏科技有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、遵义钛业股份有限公司、中航天赫（唐山）钛业有限公司、多氟多化工股份有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、有研工程技术研究院有限公司、宝钛华神钛业有限公司、洛阳双瑞万基钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司、安徽弘雷金属复合材料科技有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东致远新材料有限公司、宝钢特钢有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、湖南湘投金天钛金属股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、新疆湘晟新材料科技有限公司、西北有色金属研究院、九江有色金属冶炼股份有限公司等27个单位51名专家代表参会，对本标准的征求意见稿进行了讨论，主要提出了以下的意见和建议：
（1）前言中对主要变动的内容增加“见现有章节号和1994年版的章节号”；
增加“本标准由中国有色金属工业协会提出”；
（2）2章中，增加“规范性引用文件”，随后的顺序做相应调整；
（3）6章中，增加“样品”，随后的顺序做相应调整；
（4）7.1条中，将“试样”修改为“样品”；
（5）9章中，将“试验结果的计算”修改为“试验数据处理”；
（6）10章中，将“试验报告”的内容按照GB/T1.1—2009的要求编写；
（7）A.5条和B.5条中，将“结果处理”修改为“试验数据处理”。
编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见。
编制小组对标准进行修改，形成了本标准的预审稿。
二、标准的制定原则
1）符合性：
该标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：
试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
2）合理性：
反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置，提高了标准的可操作性。
3）先进性：
本标准与原标准相比具有以下优点：
拓宽了测定范围，对原有方法进行补充和完善。
增加了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85电容器用钽粉电性能试验方法；
删除FTA42产品牌号的电性能试验方法；
增加了附录A中FTA150K、FTA120K、FTA100K、FTA800、FTB400、FTB85击穿电压检验方法；
增加了附录A中成型坯块直径、压制密度及烧结温度的要求，更好地满足了产品的需要。
2三、确定标准主要内容的依据
钽粉的电性能一直使用GB/T3137-2007《钽粉电性能试验方法》进行检测，能够满足26个牌号钽粉的要求，由于在行业标准YS/T573《钽粉》中，牌号为FTA42的钽粉品级已被FTA60取代，在标准中进行了删除；
另一方面，随着钽粉生产厂家的科技进步和国内电容器厂家的需求，开发出了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85产品牌号，并得到了用户的认可，并制定了企业内控标准，因而为体现国内钽粉的发展趋势，在本次修订中需要将以上牌号的钽粉电性能的检测条件增加到标准中，由此本标准由原国标的26个牌号的钽粉电性能试验方法调整到了目前的30个牌号，使修订后的标准符合目前的产品状况，更能满足钽粉电性能的检测要求。
和原标准相比，主要变化如下：
（1）修改了前言的内容。
符合GB/T1.1－2009的要求。
（2）增加了规范性引用文件。
由于标准中的产品牌号要与YS/T573《钽粉》中产品牌号一一对应，在标准中要引用YS/T573《钽粉》标准，因此在标准中增加了规范性引用文件。
（3）取消了FTA42电容器用钽粉电性能试验方法。
由于本标准要与YS/T573《钽粉》中产品牌号一一对应，牌号为FTA42的钽粉品级已被FTA60取代，因此在标准中取消了FTA42电容器用钽粉电性能试验方法。
（4）增加了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85电容器用钽粉电性能试验方法。
由于本标准要与YS/T573《钽粉》中产品牌号一一对应，因此增加了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85电容器用钽粉电性能试验方法，能够满足钽粉电性能的检测要求。
（5）增加了样品规范。
新标准中增加了第6章样品的要求，包括钽粉应预先在80℃～150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装。
其目的是保证样品均匀性好，避免使钽粉氧化。
（6）对新增牌号增加了称样要求。
称粉量是钽粉电性能检测第一个步骤，不同规格的电容器钽粉，检验工艺要求的粉量不同。
为了保证新增加产品牌号的称样要求，在标准中对新增FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85五个产品牌号的称样量进行规范。
依据YS/T573《钽粉》标准，并经过试验，确定了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85五个钽粉钽粉牌号的称样量，见表1。
表1称样量
产品牌号
FTA200K
FTA170K
FTA150K
FTB400
FTB85
质量/g
0.10
0.15
0.20
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此删除FTA42牌号的称样要求。
（7）对新增牌号增加了成型要求。
成型过程是将钽粉在一定形状的磨具内，施加一定的压力，压制成规定形状，具有一定强度的钽阳极块。
阳极块成型过程中一般要植入Ф0.2mm～0.8mm的钽丝作正极引出线。
阳极块的强度和压制密度是成型工序重要的指标。
阳极块的强度不高，结果使电性能检验无法进行，一般来说，压制密度越大，则阳极块的强度越高，但是阳极块的容量降低，损耗增大。
为了保证成型工序满足钽粉电性能检验的要求，在标准中对新增FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85五个牌号的成型条件进行了规范。
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此删除FTA42牌号的成型条件。
（8）增加了压制密度的控制范围。
为了保证成型的质量，对压制密度提出了控制范围，规定FTA120K～FTA200K压制密度控制范围在±
0.1cm3，FTC10～FTA100K压制密度控制范围在±
0.05cm3，保证了压制密度更规范，结果更准确。
以不同钽粉厂家的FTA100K为例，钽粉的容量与压制密度（Dg）之间的关系见图1。
图1钽粉容量与压制密度的关系
从图1中可以得出，随着压制密度的增大，容量在降低。
（9）对新增牌号增加了烧结条件要求。
压制后的钽阳极块在真空高温下烧结，有两个作用，一个是可除去部分气体和低沸点的金属杂质，进一步提高钽阳极块的纯度；
二是增加压块强度，并且烧结成一定强度的具有合适孔隙的多孔体。
烧结温度和保温时间是确定烧结工艺的两个主要问题（在保持适当的真空条件下）。
随着钽粉的牌号不同，保温时间和烧结温度也不同。
保温时间和烧结温度有关，钽阳极块烧结一般保温30min。
烧结温度低则钽阳极块的收缩率小，烧结密度低，所以钽阳极块的容量大。
但是由于烧结温度低，钽阳极块的含杂量高，所以漏电流大，击穿电压低。
因而对于高压、高工作温度及高可靠的电容器，其阳极块就必须要求烧结温度和保温时间相应提高和延长一些。
因此确定不同钽粉阳极块的烧结温度和保温时间，至关重要。
依据YS/T573《钽粉》标准，通过大量的试验，最终确定了新增钽粉FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85五个牌号的烧结条件，FTA200K和FTA170K牌号的烧结温度为1150/20（℃/min）；
FTA150K牌号的烧结温度为1200/20（℃/min）；
FTB400牌号的烧结温度为1400/30（℃/min）；
FTB85牌号的烧结温度为1750/30（℃/min）。
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此本标准中删除了FTA42牌号的烧结条件。
以FTA150K为例，钽粉的容量与烧结温度之间的关系见图2。
钽粉的漏电流与烧结温度之间的关系见图3。
图2钽粉容量与烧结温度的关系图3钽粉漏电流与烧结温度的关系
从图2和图3中可以得出，烧结温度在升高的同时，容量和漏电流都会降低。
（10）对新增牌号增加了赋能条件要求。
赋能又称形成，在直流电源上用电化学的方法，在烧结钽阳极表面形成一层致密均匀的无定形的五氧化二钽薄膜，因五氧化二钽具有单向导电性能,所以作为电解电容器介电质。
赋能电压、赋能温度和升压电流密度是影响赋能过程的三个基本参数。
因钽氧化膜有“晶化”现象，必须严格控制工艺条件。
赋能过程，开始以恒定电流升压，随着时间延长，氧化膜逐渐生成并增长。
当升至赋能电压时，保持电压不变，赋能电流逐渐减小，赋能结束时的电流称残余电流。
赋能电压越高，赋能温度增加，氧化膜的厚度增加，耐压性能越好，但是容量下降，欲保持容量不变，必须降低赋能电压。
但赋能电压不能高于击穿电压。
赋能电流密度越大，氧化膜生长速度越快，有利于提高赋能效率，但是电流密度太大，生长速度过快的氧化膜，缺陷较多，质量差，所以，随着赋能电流密度增加，漏电流增大。
因此要对烧结钽阳极块的赋能条件进行严格规定，才能检测出钽粉电性能的质量。
依据YS/T573《钽粉》标准，本标准增加了FTA200K、FTA170K、FTA150K、FTB400、FTB85五种牌号的赋能条件，对赋能溶液（磷酸溶液）、赋能温度、电流密度、赋能电压、恒压时间、稀释溶液进行了规定，以满足钽粉电性能的检测要求。
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此本标准中删除了FTA42牌号的赋能条件。
对赋能条件中35mA/g升到200V，然后降到12mA/g再升到270V的操作方式进行了说明：
第一步，按35mA/g的电流密度计算出升压电流进行赋能，当赋能电压升至200V后，暂停赋能；
第二步，按12mA/g的电流密度重新计算出升压电流继续进行赋能，直至升至赋能电压270V。
以FTA150K为例，在相同的烧结温度、压制密度、烧结温度和烧结时间下，钽粉的容量和赋能电压之间的关系见图4。
图4容量和赋能电压之间的关系
从图4中可以得出，随着赋能电压的增加,容量随之降低。
（11）对新增牌号增加了测量条件要求。
容量和损耗的测量：
赋能后的钽阳极块，经煮沸、烘干后，用电容电桥进行测量。
室温下，在规定的介质中进行，一般要施加1.5V的直流偏压，测量频率为120Hz。
依据YS/T573《钽粉》标准，由于牌号不同，测量溶液也不同，FTA150K、FTA170K、FTA200K三个牌号钽粉使用的是30%硫酸溶液（质量分数），FTB85和FTB400两个牌号的钽粉使用的是38%硫酸溶液（质量分数）。
漏电流的测量：
赋能后的钽阳极块，经煮沸洗涤、烘干后，室温下，用高精度电阻测量仪表在规定的介质中逐个测量每支钽阳极块的漏电流。
测试电压是赋能电压的70%，放电时间为3min。
测量结果是每支阳极块的漏电流，用I（μA）表示。
参照YS/T573《钽粉》标准，由于牌号不同，测量溶液和测试电压也不同，见表2。
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此本标准中删除了FTA42牌号的测量条件。
表2测试条件
漏电流
容量、损耗
测量溶液
（磷酸溶液）/
w/%
电压/
V
时间/
min
温度/
℃
（硫酸溶液）/
直流偏压/
频率/
Hz
0.1
7
3
23±
2
30
1.5
120
14
0.01
70
38
140
（12）对新增牌号增加了击穿电压测量条件要求。
击穿电压有称闪火电压，是钽粉或阳极块质量的重要指标之一。
一般击穿电压越高，耐压性能越好，漏电流越小。
烧结阳极在电解质中赋能，随着赋能时间增加，氧化膜不断生长，当电压升至某一特定值时，因阳极块基体金属的性质、纯度、电解质的成分、浓度、赋能温度和时间的影响，氧化膜发生击穿或晶化破坏，突然电流升高，电压下降，此刻的电压称击穿电压。
击穿电压的测量一般用恒定的电流密度升压，电流密度的大小决定于钽粉的类型，阳极块的形状，尺寸和赋能温度，直至发生击穿。
本标准增加了FTA150K、FTA120K、FTA100K、FTA800、FTB400、FTB85六种电容器用钽粉击穿电压检验方法，增加了阳极块质量、测量溶液、赋能温度、电流密度的要求，见表3。
对所有牌号钽粉的成型坯块直径、压制密度及控制范围和烧结条件进行了要求。
由于钽粉FTA42牌号已取消，因此本标准删除了FTA42击穿电压检验方法。
表3击穿电压测量条件
阳极块质量/
g
压块直径/
mm
压制密度/
g/cm3
烧结条件/
℃/min
电流密度/
mA/g
3.0
5.0±
1200/20
80±
110
FTA120K
1250/20
FTA100K
0.05
90±
FTA800
1300/30
90
1400/30
5.5±
1750/30
35
四、标准水平分析
1、新增牌号钽粉电性能试验数据的对比。
按照此方法标准对不同牌号钽粉的电性能进行检测，并与本公司生产的钽粉，与国内外客户反馈的数据进行比对，测量结果见表4～表8。
通过数据得出，制定钽粉电性能试验方法满足产品的需求。
表4FTA200K测量数据
钽粉编号
电容量
损耗
密度
收缩率/
V%
径收
长收
I/
μA/g
K/
μA/μFV
C/
μFV/g
tgδ/
%
烧前/
烧后/
Φ/
H/
FTA200K-1
147.0
6.9×
10-4
214170
153.5
5.0
5.07
1.3
0.7
FTA200K-2
128.8
6.2×
207205
148.6
5.12
2.3
1.0
0.4
FTA200K-3
117.4
5.6×
207841
146.2
5.09
1.7
FTA200K-4
134.8
6.4×
211435
150.0
FTA200K-5
137.4
6.5×
212417
151.4
1.6
FTA200K-SA
（客户结果）
127.4
5.9×
214686
152.4
表5FTA170K测量数据
FTA170K-1
11
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