35碘化物作业指导书Word格式文档下载.docx
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微孔滤膜过滤器
装有0.45口水系微孔滤膜
6
聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶
500ml
7
预处理柱
阳离子交换柱(Na型或H型)、固相萃取柱(C18或
RP)
表2实验材料一览表
碘化钾
氢氧化钾
氢氧化钠
碘化物标准贮备液
碘化物标准中间液
碘化物标准使用液
氢氧化钾溶液
8
氢氧化钠饱和溶液
9
高纯氮气
>
99.99%
10
水系微孔滤膜:
0.45dm
5操作规程
5.1色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下:
淋洗液为40mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为1.00ml/min,抑制器电流为99mA,检测器温度30C,进样体积可根据样品浓度的高低选择50d~250山。
注3:
若采用以烷醇基为填料的色谱柱,也可用碳酸盐淋洗液体系分离、
测定碘化物,其色谱分析参考条件详见附录Ao
注4:
应在淋洗液使用前进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。
5.2标准曲线的绘制
分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为:
0.000mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L,1.00mg/L。
以碘化物浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图1o
5.3测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定,记录色谱峰的
保留时间、峰面积或峰高
图1碘离子色谱图
5.4空白试验
在分析试样的同时,应做空白试验。
用实验用水代替样品,按与样品的保存(6.1)、试样制备(6.2)和测定相同的步骤进行分析。
6异常情况处理及注意事项
6.1样品的采集与保存
样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。
水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中,加入氢氧化钠饱和溶液调节pH约为12,尽
快分析。
如不能及时分析,应于0°
C~4°
C冷藏、避光保存,并于24h内完成测定。
6.2试样的制备
采集后的样品(6.1)经0.45水系微孔滤膜过滤,弃去初滤液10ml,收
集后续滤液待测。
注1:
对于未知浓度的样品,可先将试样(6.2)稀释100咅进样分析,再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2:
对于可能存在干扰的样品,应进行预处理。
可选择Na型或H型阳离子
交换柱去除金属离子干扰,选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。
具体操作为用5ml注射器抽取试样,共需抽取15ml,在注射器前端套上预处理柱,将试样轻推过柱。
此过程应弃去初始滤液3ml,收集后续过柱滤液,待测。
7结果处理
水样中碘化物的浓度p(mg/L),按照下式进行计算h_h°
_a
0fb
式中:
p――样中碘化物的浓度,mg/L;
h——试样的峰面积(或峰高);
ho——空白试样的峰面积(或峰高);
b――回归方程的斜率;
a――回归方程的截距;
f――试样的稀释倍数。
方法二、硫酸铈催化分光光度法
本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本法的最低检测质量为O.Olug,若取10mL水样测定,最低检测质量浓度为1.
本法适宜测定1~10ug/L(l-)低浓度范围和1O~1OOug/L(l-)高浓度范围碘化物。
银及汞离子印制碘化物的催化能力,氯离子与碘离子有类似的催化作用,加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。
GB/T575O.5-2OO6生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
在酸性条件下,亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。
碘离子有催化作用,使反应加速进行,反应速度随碘离子含量增高而变快,剩余的高铈离子就越少。
用亚铁离子还原剩余的高铈离子,终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反
应。
氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物,比色定量。
间接测定碘化物的含量。
表1仪器设备一栏表
序号
恒温水浴锅
3O±
°
C
秒表
分光光度计
具塞比色管
25ml
纯水(无碘化物)
氯化钠溶液
亚砷酸溶液
剧毒
硫酸溶液(1+3)
硫酸铈溶液
硫酸亚铁溶液
硫氰酸钾溶液
碘化物标准储备液
5.1低浓度1~10ug/L(l-)测定方法
5.1.1按照下表配制标准系列,水样A管、B管,并按表向各管加入试剂。
摇匀后,置于30i5°
恒温水浴锅中20±
).1min后,使温度达到平衡。
碘化物测定各管的试剂加入量一览表
管号
碘化物标准使
用溶液
(0.01ug/mL)
水样
纯水
氯化钠溶液
(260g/L)
(0.10mol/L)
硫酸溶液
(1+3)
标准1
1.00
9.0
1.0
0.5
标准2
3.00
7.0
标准3
5.00
5.0
标准4
7.00
3.0
标准5
10.00
标准6
10.0
样品
B管
A管
10.5
5.1.2按下秒表计时,每隔30s依次向各管加入0.5ml硫酸铈溶液密塞迅速摇匀,放回水浴中保温。
5.1.3于水浴中放置20±
).1min后,每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亚铁铵溶液,密塞迅速摇匀,放回水浴中。
注:
每次加硫酸铈溶液到硫酸亚铁铵溶液的间隔均为20±
).1min。
5.1.420±
).1min后,每隔30s,依次向各管加1.00ml硫氰酸钾溶液,在室温
放置45min,于510nm波长,1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
绘制标准曲线。
标准曲线呈向下弯曲,并不呈良好线性。
因此标准曲线必需与样品分
析同时操作。
用吸光度与浓度直接作图。
不对曲线进行回归处理,防止产生误差。
将吸光度对数值作图•可得直线关系的标准曲线。
5.2高浓度10~100ug/L(l-)测定方法
5.2.1工作曲线的绘制:
吸取碘化物标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、
10.00mL分别注入25ml具塞比色管中,加纯水至10.0ml,按照5.1操作。
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
■(I水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量,单位为微克;
V-水样体积,单位为毫升
方法三、高浓度碘化物比色法
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量0.5ug,若取10ml水样测定,则最低检测质量浓度为
0.05mg/L。
GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
在酸化的水样中加入过量溴水,碘化物被氧化为碘酸盐,用甲酸钠除去过量的溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失,冷却后加入碘化钾析出碘,加入淀粉生产蓝紫色复合物,比色定量。
仪器设备:
分光光度计;
具塞比色管(25ml);
实验材料一览表
磷酸
饱和溴水
碘化钾溶液
甲酸钠溶液
碘化物标准储备溶液
淀粉溶液
5.1吸取10.0ml水样于25ml具塞比色管中。
5.2取25ml具塞比色管8只,分别加入碘化物标准使用溶液
0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用纯水稀释至10ml刻度。
5.3于各管中分别加入磷酸3滴,再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变,置于沸水浴中加热2min,取出冷却。
5.4于各管中加入碘化钾溶液1.0ml摇匀,于暗处放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加纯水至25ml刻度,混匀,于570nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
5.5绘制标准曲线,从曲线上查出碘化物的质量。
大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定,铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。
:
(I0-水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
方法四、高浓度碘化物容量法
本法最低检测质量2.5ug,若取100ml水样测定,则最低检测质量浓度为
0.025mg/L。
在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐103-,在酸性条件下与加入的
过量碘化钾作用,生成3molI2。
以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,并计算水中碘化物的浓度。
微量滴定管5ml;
氢氧化钠-溴化钾溶液
高锰酸钾溶液
亚硝酸钠溶液
氨基磺酸铵溶液
碘化钾-碳酸钠溶液
硫酸亚铁铵溶液
氯化镁溶液
氢氧化钠溶液
11
硫代硫酸钠标准储备液
12
N-氯代十六烷基吡啶溶液
5.1吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中。
力卩5mL氢氧化铀溶液,2mL高锰酸钾,放置10min后加2mL亚硝酸钠溶液,3mL磷酸,摇匀,待红色消失后,再静置3min。
5.2加入5ml氨基磺酸按溶液,分摇匀,静置5min。
将试样温度降至17C,加2.0mL碘化钾-碳酸钠溶液,混匀,加ImICPC溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止,根据所消耗硫代硫酸钠标准用量,计算碘化物的质量浓度。
水样中若存在Cr6+,将干扰测定。
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
「(1-)丿126・9
V
■(I3--水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
v1--硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升;
V-水样体积,单位为毫升;
126.9—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug表示的碘化物的质量;
方法五、气相色谱法
本法最低检测质量0.05ng,若取10.0ml水样测定,贝U最低检测质量浓度为1ug/L。
在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘,它与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
气相色谱仪,色谱柱,微量注射器,分液漏斗。
99.999%
无碘化物纯水
重铬酸钾溶液
丁酮
环己烷
硫代硫酸钠溶液
无水硫酸钠
丙酮
5.1仪器的调整
根据检测要求,调整仪器,气化室温度230C,柱温100C,检测器温度
230C,载气流量35ml/min.
5.2校准
5.2.1绘制工作曲线;
取6个60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物标准使用溶液,补加纯水至10ml,分别取5ul环己烷萃取液进行色谱的分析,测量碘丁酮色谱峰高,以峰高为纵坐标,含量为横坐标,绘制工作曲线。
直接进样,进样量为5ul,并以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
色谱峰高的测量:
连接峰的起点和终点作为峰底,从峰高的最大值对基线作为峰高,单位为毫米。
暂无
3-水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m-从样品峰高在工作曲线上查得碘化物的质量,单位为微克(ug);
V-水样体积,单位为毫升(ml)。