届高考化学专题精讲物质制备与工艺流程分析型实验题含例题Word格式.docx

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仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯

③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

题干信息：

反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。

装置图信息：

A的作用干燥氮气，B处产生CCl4（g），C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。

表格信息：

根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。

问题信息：

回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理（干燥管）；

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生；

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是______________________

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________（填化学式）。

Fe2O3杂质可溶于硫酸；

FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。

流程图信息：

试剂A是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。

①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。

②Fe2＋的检验方法；

含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。

解析　

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；

安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

答案　

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）　

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

题组一　气体制备方案探究

1．N2在诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。

请你参与交流与讨论。

[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：

方案1：

加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。

方案2：

加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。

方案3：

将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。

[实验准备]以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图（有的夹持和加热仪器未画出）。

[分析交流]

（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是

________________________________________________________________________。

（2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________（填写序号）。

获得N2的反应原理是

________________________________________________________________________（写反应方程式）。

（3）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。

你提出的收集方法是

（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。

在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是

答案　

（1）A

（2）E→D→B→C　2NH3＋3CuO

3Cu＋N2＋3H2O

（3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近（用气体密度大小比较回答问题也可）　用气囊收集（其他合理答案也可）

（4）方案3　CuO和Cu可循环利用，节省药品

解析　

（1）采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。

（2）方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。

（3）排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。

因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。

（4）方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。

2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。

某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：

（1）装置A中存在一处错误，请改正这处错误：

（2）写出装置A中发生反应的化学方程式：

________________________________________________________________________

（3）为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。

为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________（填序号）。

a．A、B之间b．B、C之间

c．C、D之间d．D之后

（4）取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________（填序号）。

a．氯水b．蒸馏水和铁粉

c．氢氧化钠溶液d．KSCN溶液

（5）另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是

__________________________。

答案　

（1）长颈漏斗换为分液漏斗

（2）KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O

（3）饱和食盐水　b

（4）集气瓶内有棕褐色烟产生　bcd

（5）在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气

解析　

（1）长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。

（2）该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。

（3）干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。

（4）铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。

氯水与氯化铁不反应；

氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；

氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；

铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。

（5）氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。

题组二　非气体物质的制备实验探究

3．某实验小组利用如下装置（部分固定装置略去）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实验式。

（1）按图连接好实验装置。

检查装置的气密性，方法是

（2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是

（3）制备氮化钙的操作步骤是：

①打开活塞K并通入N2；

②点燃酒精灯，进行反应；

③反应结束后，________；

④拆除装置，取出产物。

（4）数据记录如下：

空瓷舟质

量m0/g

瓷舟与钙的

质量m1/g

瓷舟与产物

的质量m2/g

14.80

15.08

15.15

①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。

②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：

答案　

（1）关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；

冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好

（2）防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质

（3）熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞

（4）①2.80　②x＜3，产物中生成了CaO

解析　

（2）要保证整个装置不能混入其他气体；

（3）一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；

（4）要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m（Ca）＝（15.08－14.80）g＝0.28g，m（N）＝（15.15－15.08）g＝0.07g，则n（Ca）∶n（N）＝

∶

＝7∶5，则x＝

；

②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。

4．碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：

步骤一：

废铜屑制硝酸铜

如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。

步骤二：

碱式碳酸铜的制备

向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol·

L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：

（1）写出浓硝酸与铜反应的离子方程式

（2）上图装置中NaOH溶液的作用是

（3）步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外），水浴加热的优点是

（4）若实验得到2.42g样品（只含CuO杂质），取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。

答案　

（1）Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O

（2）吸收氮氧化物

（3）烧杯　温度计　受热均匀，温度易于控制

（4）91.74%

解析　

（1）铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。

（2）NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。

（3）水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。

水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。

（4）Cu2（OH）2CO3分解反应方程式为Cu2（OH）2CO3

2CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解

Cu2（OH）2CO3

2CuO＋CO2↑＋H2O　差量

22216062

m　　　　　　　　　　2.42g－1.80g,＝0.62g

＝

解得m＝2.22g

样品中碱式碳酸铜的质量分数＝

×

100%≈91.74%。

制备装置的识图技巧

①明确目的；

②所制备物质是否有特殊性质（即是否需要特殊保护）；

③制备过程中是否产生有毒气体等；

④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。

热点二　工艺流程中的实验分析

工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。

流程的呈现形式有：

①操作流程；

②物质变化流程；

③装置流程。

解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

【典例1】　明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。

具体实验流程如下：

明矾石

请回答下列问题：

（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。

（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为________________________________________________________________________

（3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：

______________。

（4）请你写出验证溶液1中有NH

的实验过程：

________________________。

（5）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。

②检查装置A气密性的方法是

③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。

④装置C的作用是________________。

解析　

（1）操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。

（2）经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。

（3）检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。

（4）检验NH

时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。

（5）先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。

答案　

（1）玻璃棒、烧杯和漏斗　

（2）AlO

＋2H2O＋CO2===Al（OH）3↓＋HCO

　（3）SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl（其他合理答案也可）　（4）取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH

（其他合理答案也可）　（5）①E→B→C→D　②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱　③检查CO的纯度　④除去CO中的CO2，有利于点燃CO

【典例2】　化工流程规范答题

（14分）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

（1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

A____________，B____________。

（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：

取样、__________、

沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。

（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是

（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：

（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。

加石灰水时所发生的反应的离子方程式为

批阅现场

评卷人

007

得分

3

纠错

错误1：

错误2：

错误3：

错误4：

错误5：

答案　

（1）Ca（OH）2或CaO　Na2CO3

（2）溶解　过滤　蒸发　过滤

（3）出现浑浊（或有晶体析出）　碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大

（4）NH4Cl　取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－

（5）NH

＋OH－===NH3·

H2O

题组一　操作流程型

1．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。

以下是某工厂用含铁废铜为原料生产