FID响应因子应用作业指导书.docx

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FID响应因子应用作业指导书

1、目的

响应系数的确定可保证仪器对所需检测的VOCs都有足够的响应，确保检测数据准确性。

2、适用范围

适用于石油炼制工业及石油化学工业等生产装置的物料VOCs检测。

3、职责

3.1、检测人员按规定的要求进行数据输入。

3.2、项目经理对数据进行监督。

3.3质控对数据做好完善工作。

4、操作步骤

4.1、响应因子获取

便携式FID检测仪的响应因子=实际浓度/检测值（甲烷校准），FID检测仪的响应因子与FID检测器设计、化合物种类和浓度有关。

在仪器使用之前应确定被测排放源排放的各种VOCs的响应系数。

响应系数可以直接测定，也可以通过参考资料获取，仪器的响应系数确定后不必重复测定。

：

4.1.1、物料为单一组分，响应因子的确定

（1）根据已发表的及仪器说明书提供的，整理出响应因子具体数据见附表一。

（2）通过HJ733中3.2.1规定的方法，测试获得响应因子；

实验确定该组分2～3个点浓度的响应因子（例如100、500µmol/mol，10000µmol/mol），采用最大响应因子。

A、先使用校准参考化合物标准气体对仪器进行校准，然后将与校准参考化合物标准气体浓度值相同的目标化合物的校准气体通入仪器，待仪器读数稳定后记录，最后将零气通入仪器，待仪器读数稳定后记录。

重复以上步骤3次，共获得3组标气测值和零气测值，计算标准气体浓度值与仪器读数的比值，取平均值作为该化合物对参考化合物的响应系数。

B、除非有特别的规定，对每一种VOC，仪器响应系数应小于10。

当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时，须选择其它化合物作参考化合物，并测定该化合物对新参考化合物的响应系数，直到测得每个目标化合物的响应系数都小于10。

4.1.2、物料为多组分，采用方法4.1.1获得各组分的响应因子，最后按

（1）计算该物料的响应因子。

RFm——物料合成响应因子；

RFi——组分i的响应因子（注意：

应采用各组分相同浓度的响应因子）；

xi——组分i占物料中TOC的摩尔百分数；

n——物料组分数。

4.2、响应因子的应用

4.2,1、石油炼制工业生产装置可不考虑响应因子对检测值的影响。

石油化学工业生产装置应根据物料中VOCs组分确定响应因子。

4.2.2、响应因子≤10，按以下情况进行应用：

1）RFm≤3，检测值无需修正；

2）3＜RFm≤10，则需

（2）式修正检测数据；

SVm=SV×RFm……………………………………………

（2）

式中：

SVm——经过响应因子修正后的检测值（µmol/mol）。

SV密封点净检测值（µmol/mol）。

3）RFm＞10。

选择物料中RFm＞10的气体或响应特性相近的气体作为校准气体，按本指南“响应因子获取”得出响应因子，直到物料响应因子RFm＜10，按照

（2）应用。

不能实现料响应因子RFm＜10，可采取非常规检测或检查的方法辨识密封点泄漏。

4.2.3、附表一提供了FoxboroOV-108、TVA1000、TVA2020C和DataFID等四种仪器的响应因子，其中FoxboroOV-108为TVA1000的前身，TVA2020C为TVA1000的升级产品，因此在查表时“TVA2020C”测定值如查不到，可优先使用“TVA1000”测定值来代替；如“TVA1000”测定值也没有，可以参考“FoxboroOV-108”测定值及物料的物理性质（沸点、饱和蒸汽压）综合考量。

4.2.4、响应因子测定值选用其算数平均值如乙烷TVA2020C测定值0.191~0.382经计算为0.287，引用时必须说明其来源，并填写《响应因子分析表》，填写完成后报质控审核。

4.3、仪器响应因子的输入

4.3.1、RF（响应因子）校准模式

这个选项允许您选择响应因子如何应用于读数，从CALCONFIGMENU校准配置菜单中选择此项，出现如下屏幕：

第二行的显示即为当前的选择。

如果选择系数，TVA-2020将使用一个恒定的响应系数乘以读数。

如果选择曲线，TVA-2020将使用两个恒等式。

4.3.2、定义响应因子

虽然已经用已知浓度的校准气体校准了FID和PID（通常分别是甲烷和异丁烯），但两个检测器对不同的化合物有着不同的灵敏度。

为了把分析浓度读数从＂ppm甲烷＂换算成ppm的其它目标化合物，必须使用一个相应的响应因子来修正读数。

这个修正系数也称之为响应因子。

使用时可以从多达9个用户自定义的响应因子中选择其一，也可以使用仪器响应因子的默认值1.00。

同时可以给每个响应因子命名，最多可输入9个字符的字母数字名。

TVA-2020使用两种不同的响应因子其中之一：

乘法器或曲线

4.3.2.1、倍增器响应因子

倍增器响应因子定义如下：

响应因子＝实际浓度值/测量浓度值

例如：

如果100ppm的一种化合物在用甲烷校准过的仪器的FID响应为50ppm，那么FID的响应因子即为2.00（100/50）。

当使用倍增器响应因子对TVA-2020读数值进行修正，仪器读数乘上响应因子就显示出修正过的读数值。

在上例中，TVA-2020得到的读数是50ppm，分析仪自动用50乘上2.00，得到实际的浓度值100ppm。

4.3.2.2、响应曲线

响应因子能随着浓度的改变而改变。

在500ppm时定义的响应因子与在10,000ppm时定义的响应因子有可能是不一样的。

使用响应曲线，您可以描述超出浓度量程的化合物的响应．用实际浓度（Ｙ）与测量浓度（Ｘ）建立坐标轴，结果曲线可以用以下有理方程来描述：

当使用＂曲线＂校准模式时，A和B就输入了TVA-2020。

A代表在超低浓度时的乘法器响应因子，B代表浓度值每增加1%时响应因子对应的改变。

曲线的定义是根据收集几种不同浓度的响应数据并且使用一张XY数学坐标图计算出最佳表达的多项式。

注意：

一旦响应曲线制作完毕，只要不重调曲线，则不应该改动校准气的浓度和跨点数目。

要定义或选择一个响应因子，请在CALIBRATION校准菜单中选择4=RF（响应因子）。

屏幕显示如下：

RF0:

Default

Up/Dn=NextRF

Enter=Accept

最上面一行显示当前激活的响应因子。

如果没有输入响应因子，当前激活的响应因子为工厂的设置的默认值。

对FID甲烷1.00和PID异丁烯1.00，工厂设置的默认响应因子的名称和数值不能改变，您可以用Up上/Down下箭头键滚动翻屏，查找其它的响应因子。

其它响应因子的名称显示如下：

RF3:

PROPANE

Up/Dn=NextRF

1=Change

Enter=Accept

如果您要激活其它不同的响应因子，按下ENTER=接受。

TVA-2020将显示Accepted（已接受）的消息。

如果您要修改响应因子的名称和数值，按1=修改：

RF3:

PROPANE

FID:

1.50FID:

1.50

1=Name2=Numbers

RF3:

PROPANE

PID:

1.50

PID:

1.50

如果您要改变响应因子的名称，按1=名称。

如果您要改变响应因子的数值，按2=数值。

如果您选择1=名称，屏幕将显示如下：

Entername:

RF3:

Hexa_________

Presscharkey

使用字母键输入响应因子对应化合物的名称。

完成后按ENTER键确认。

如果您选择2=数值，屏幕显示如下：

FID　　　　　　　　　　　　　　PID/FID

EnterRF3:

FID:

01.50

Enter=Accept

EnterRF3:

P&F:

01.50

Enter=Accept

使用键盘输入一个新的响应因子数值，输完后按ENTER键存储在仪器内存中。

注意：

1.TVA-2020不会接受00.00的响应因子值。

2.如果使用响应曲线，TVA-2020将提示您输入两个数值,如下：

FID　　　　　　　　　　　　　　PID/FID

RF3:

PROPANE

FID:

1.251.50

1=Name2=Numbers

RF3:

PROPANE

PID:

1.251.50

FID:

1.251.50

1=Name2=Numbers

按２=Numbers

FID　　　　　　　　　　　　　　PID/FID

EnterRF3fact1:

FID:

01.25

Enter=Accept

EnterRF3fact1：

P&F:

01.25

Enter=Accept

按ENTER，输入第二个响应系数。

FID　　　　　　　　　　　　　　PID/FID

EnterRF3fact2:

FID:

1.25+01.50

Up/Dn=+/-

Enter=Accept

EnterRF3fact2:

P&F:

1.25+01.50

Up/Dn=+/-

Enter=Accept

按ENTER，完成响应曲线的设定。

5、相关记录

《响应因子分析表》

附表一《响应因子数值表》

序号

化合物名称

FoxboroOV-108测定值2

TVA1000测定值3

TVA2020C测定值4

DataFID测定值5

10,000ppm

500ppm

10~10,000ppm

乙烷

0.57

0.635～0.895

0.191~0.382

丙烷

0.88

0.418～0.623

0.418~0.623

0.69～2.17

丁烷

0.38

0.267~0.583

0.270~0.540

0.526～2.463

异丁烷

0.3

0.412~0.495

戊烷

0.42

0.186～0.505

0.186~0.505

己烷

0.31

1.42

0.126～0.426

0.126~0.426

0.969～1.695

庚烷

0.3

0.114～0.390

0.114~0.390

0.80～1.30

辛烷

1.04

0.071～0.351

0.071~0.351

0.78～1.10

异辛烷

1.05

壬烷

1.62

0.176～0.367

0.176~0.367

癸烷

0.245～0.420

0.245~0.420

环己烷

0.36

0.094～0.467

0.204~0.432

1.43～1.89

甲基环己烷

0.38

0.075～0.389

0.075~0.389

乙烯

0.52

0.736～1.337

0.617~1.203

0.62～2.70

丙烯

0.79

0.413～0.957

0.617~0.952

0.85～1.92

1-丁烯

0.51

0.249~0.750

异丁烯

2.42

0.238～0.663

0.481~0.665

2-甲基-2-丁烯

0.31

1-己烯

0.39

1-辛烯

0.301～0.314

0.301~0.314

丙二烯

0.55

1,3-丁二烯

0.37

2.41

0.227~0.758

0.778～2.381

异戊二烯

0.38

二异丁烯

0.24

环己烯

0.4

乙炔

0.37

丙炔

0.53

苯

0.21

0.56

0.121~0.346

0.179~0.294

0.71～0.91

甲苯

0.33

0.87

0.114～0.339

0.156~0.285

0.72～1.12

乙苯

0.7

0.77

0.101～0.341

0.158~0.258

0.88～1.49

二甲苯

0.104～0.319

0.162~0.254

0.88～1.37

邻二甲苯

0.36

0.95

0.180~0.255

间二甲苯

0.3

0.89

0.152~0.246

对二甲苯

2.27

0.89

0.153~0.260

丙苯

0.44

异丙苯

1.92

2.05

叔丁基苯

1.27

苯乙烯

4.16

1.1

0.188～0.362

0.194~0.289

1.066～1.389

甲基苯乙烯

10.24

甲醇

5.69

13.24

3.622～3.815

3.622~3.815

22.17～23.81

乙醇

2.04

1.264～1.644

1.143~1.561

3.124～3.937

丙醇

0.91

1.578～1.996

异丙醇

0.9

0.690～0.950

0.625~0.798

丁醇

1.43

0.460~0.835

0.734～1.015

异丁醇

0.7

0.274～0.960

0.274~0.960

叔丁醇

0.44

戊醇

0.69

0.572~0.692

0.572~0.692（10-2000ppm）

0.594～0.792

4-甲基-2-戊醇

1.7

烯丙醇

0.94

0.589~1.193

2-甲基-3-丁烯-2-醇

0.51

环己醇

0.82

环氧丙醇

8.42

甲戊炔醇

1.17

乙二醇

24.81

2-甲氧基-乙醇

2.7

9.61

2-乙氧基乙醇

1.68

3.55

0.964～1.315

2.20～2.94

乙醚

0.97

甲基叔丁醚

0.323～0.576

0.37～0.83

异丙醚

0.205～0.449

0.205~0.449

正丁醚

2.7

异丁醚

0.26

丙二醇甲醚

0.728～0.844

0.728~0.844（10-7500）

乙二醇二甲醚

1.28

乙二醇单丁醚

19.37

苯甲醚

0.92

环氧乙烷

2.72

2.4

1.222～1.294

环氧丙烷

0.8

2.02

1,2-环氧丁烷

2.67

1,4-二氧己环

1.58

3.74

福尔马林

18.83

甲醛

14.381～15.385

7.286~9.760（10-500）

乙醛

－

8.41

丙醛

1.19

4.01

丁醛

1.39

甲缩醛

1.46

异戊醛

0.55

丙烯醛

6.25

异丁烯醛

1.27

2-丁烯醛

1.32

苯甲醛

2.36

丙酮

0.79

0.728~0.901

0.608~0.804

0.920～3.125

甲乙酮

0.57

1.78

0.475~0.680

1.981～2.985

甲基异丁酮

1.65

0.452～0.636

1.53～1.61

甲基叔丁酮

1.23

4-甲基-2-戊酮

0.49

羟基丙酮

8.7

异佛尔酮

28.8

异丙烯基丙酮

1.12

环己酮

1.5

苯乙酮

10.98

2.71

丁二酮

1.61

双丙酮醇

1.53

甲酸

34.87

乙酸

1.83

1.093~2.071

0.825～0.980

丙酸

1.34

丁酸

0.74

丙烯酸

4.65

10.51

4.749~6.557

0.344～0.526

甲基丙烯酸

0.71

乙酸酐

1.36

100

甲酸甲脂

3.47

101

乙酸甲脂

1.8

102

乙酸乙酯

0.84

0.592～0.799

0.578~0.615

103

乙酰乙酸乙酯

3.02

104

乙酸乙烯酯

1.31

3.63

0.669～1.102

0.669~1.102

2.577～3.846

105

乙酸异丙酯

0.68

106

乙酸丁酯

0.6

0.266~0.508

1.190～1.667

107

丙烯酸乙酯

0.72

2.49

0.417～0.758

0.417~0.758

10.14～12.50

108

丙烯酸丁酯

0.64

0.379~0.591

0.379~0.591（10-5000）

0.73～1.18

109

甲基丙烯酸甲脂

0.99

2.02

110

丙酸乙烯酯

0.94

111

乳酸乙酯

0.741～0.984

0.741~0.984（10-1000）

112

丙二醇甲醚醋酸酯

0.502～0.674

113

氧化苯乙烯

2.61

114

邻甲酚

0.95

115

间甲酚

75.6

3.708～4.816

116

四氢呋喃

1.040～1.180

1.24～1.75

117

乙腈

0.94

1.2

1.086~1.134

0.935~1.141

1.020～1.460

118

丙烯腈

0.96

1.55

0.644~0.899

119

丁腈

0.46

120

苯甲腈

2.24

121

乙胺

1.78

122

丁胺

0.63

123

异丁胺

0.67

124

叔丁胺

0.58

125

三乙胺

0.46

0.47

0.179～0.385

0.179~0.385

126

环己胺

0.47

127

苯胺

14.44

6.4

0.435～0.943

128

甲基苯胺

4.13

129

丙烯亚胺

1.75

130

甲肼

5.47

131

1,1-二甲肼

1.04

132

吡啶

0.41

133

2-甲基吡啶

0.34

134

硝基甲烷

3.32

135

硝基乙烷

1.4

136

硝基丙烷

1.06

1.86

137

硝基苯

29.77

16.41

4.6

138

吗啉

0.92

139

N,N-二甲基甲醛

3.89

6.42

140

N,N-二甲基甲酰胺

1.582～1.710

6.67～7.75

141

丙酮氰醇

3.42

142

羰基硫

103.95

143

二硫化碳

33.87

1.285~2.752（10-2000）

144

辛硫醇

0.575～0.600

145

叔壬基硫醇

0.669～0.838

0.669~0.838（10-250）

146

叔十二硫醇

0.831～1.582

147

氯甲烷

1.75

1.97

0.997～1.156

0.997~1.156

148

二氯甲烷

2.26

1.67

1.142～1.700

1.177~1.581

149

三氯甲烷

4.48

2.06

2.229～3.510

10.00～12.94

150

四氯化碳

12.07

151

溴甲烷

3.71

152

三溴甲烷

5.9

153

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