试验十六酸碱标准溶液的配制与标定.docx

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试验十六酸碱标准溶液的配制与标定

实验基本操作

一、医学基础化学实验常用化学仪器简介

名称

规格

一般用途

使用注意事项

容量(ml):

5、10、20等,分硬质、软质试管等。

反应仪器,便于操作,观察。

用药量少。

硬质玻璃试管可直接在火焰上加热,但不能骤冷。

软质玻璃试管只能水浴加热。

以容积(ml)表示,如1000、500、250、100、50等(注)。

外形不同。

反应仪器。

反应物较多时用之。

配制溶液。

加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干。

以容积(ml)表示,如500、250、150等。

反应仪器。

摇荡比较方便。

适用于滴定操作。

同上

以所能量度的最大容积(ml)表示。

如10、50、100、500、1000、2000。

粗略地量取一定体积的液体用。

不能加热,有用作反应仪器,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液。

量度体积时以液面的弯月形最低点为准。

以口径(mm)大小表示。

长颈用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤。

不可直接火上进行加热。

直径(毫米):

45、60、75、90、100、120。

盖烧怀及漏斗等。

不可直接火上加热,直径要略大于所盖容器。

容量(ml):

30、60、125、250、500、1000、2000、10000,无色,棕色。

细口瓶用于存放液体试剂,广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂。

不能加热,不能在瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液,磨口塞要保持原配,装碱液的瓶子使用橡皮塞,以免日久打不开。

容量(ml):

30、60、125,无色、棕色。

装需滴加的试剂。

同上

以口径或容积大小表示。

有用瓷、石英、铂制作的。

蒸发液体用。

随液体性质的不同可选用不同质地的蒸发皿。

能耐高温,但不宜骤冷。

蒸发溶液时,一般放在石棉网上加热。

以外径(mm)大小表示。

分普通干燥器和真空干燥器。

内放干燥剂(如硅胶等),可保持样品或产物的干燥。

防止盖子滑动打碎。

红热的东西待稍冷后才能放入。

以外径(mm)×高(mm)表示。

分矮形和高形两种。

矮形用作测定水分或在烘箱中烘干基准物质;高形用于称量基准物、样品。

不能直接加热;不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配。

续表

名称

规格

一般用途

使用注意事项

由尖嘴玻璃管与橡皮乳头构成。

吸取或滴加少量(数滴或1~2毫升)试剂;吸取沉淀的上层清液以分离沉淀。

滴加试剂时,保持垂直,避免倾斜,尤忌倒立。

除吸取溶液外,管尖不可接触其它器物,以免被杂质沾污。

瓷制,分白色黑色,12凹穴、9凹穴、6凹穴等。

用于点滴反应,一般不需分离的沉淀反应,尤其是显色反应。

白色沉淀用黑色板,有色沉淀则用白色板。

由铁丝编成。

中间涂有石棉。

有大小之分。

石棉是一种不良导体,它能使受热物体均匀受热,不致造成局部高温。

不能与水接触,以免石棉脱落或铁丝锈蚀。

洗涤试管及其它仪器用。

洗试管时,要把前部的毛捏住放入试管,以免铁丝顶端将试管底戳破。

有牛角、瓷、骨、塑料制品。

取固体试剂用。

取少量固体时用小的一端。

取用一种药品后,必须洗净,并用滤纸屑擦干后,才能取用另一种药品。

以口径大小表示。

有瓷、玻璃、玛瑙等制品。

研磨固体物质用。

按固体的性质和硬度选用不同的研钵。

不能用火直接加热,不能作反应仪器使用;只能研磨,不能敲击。

以容积(ml)表示。

有玻璃、塑料制品。

装蒸馏水,用于洗涤沉淀或容器用。

塑料洗瓶使用方便、卫生,故广泛使用。

塑料洗瓶不能加热。

铁架

铁(环)圈

铁夹

用于固定或放置反应容器。

铁环还可以代替漏斗使用.

防止铁锈落入容器中。

移液管

容量(ml)1、2、5、10、20、50等。

吸管用于准确量取小体积液体。

滴加试剂时,保持垂直,避免倾斜。

注意吸管上端是否有“吹”或“快”字,若有,使用时末端一滴要吹出。

吸量管

容量(ml)0.1、0.5、1、2、5、10等。

容量(ml)10、25、50、100、250、500、1000等。

将称量的物质准确地配制一定体积或将准确体积的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。

容量瓶不能加热或烘烤。

滴定管

酸式滴定管

容量(ml)1、2、5、10、25、50、100等。

滴定管是准确计量滴定过程中流出溶液(滴定剂)体积的量器。

滴定管不能加热或烘烤。

滴定试剂时,保持垂直,避免倾斜。

酸式滴定管多用盛装酸性或氧化性滴定剂。

碱式滴定管用于盛装碱性溶液或还原性溶液。

碱式滴定管

二、无机化学实验基本操作

(一)玻璃仪器的洗涤

【洗涤要求】

玻璃仪器洗涤干净的标准是仪器内壁不附挂水珠,并用蒸馏水冲洗2~3次。

【常用洗涤剂】

去污粉、洗衣粉、铬酸洗液、碱性洗液或合适的化学试剂。

【洗刷方法】

(1)刷洗:

用毛刷蘸取去污粉或洗衣粉来回柔力刷洗仪器内壁。

(2)洗液洗:

对某些口小、管细的仪器,常采用加入少量洗液浸润仪器内部各部位,来回转动数圈后,将洗液倒回原瓶,再用水冲洗干净。

若用洗液将仪器浸泡一段时间或采用热洗液洗涤,则效果更好。

洗液可反复使用,若出现绿色(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色),则失去去污能力。

【常见污物的去除方法】

(1)污物为MnO2、Fe(OH)3等,可用盐酸或酸性还原剂处理。

(2)容器内壁附有污物硫黄,可用煮沸的石灰水洗涤,原理为:

3Ca(OH)2+12S→2CaS2+CaS2O3+3H2O

(3)附在器壁的银或铜,可用硝酸处理;

(5)蒸发皿或坩埚内污迹可用硝酸或王水洗涤。

溶银盐,可用Na2S2O3溶液洗涤。

(4)煤焦油迹可用浓碱液浸泡,然后用水冲洗。

(6)研钵内污物可放入少量食盐研洗。

(二)干燥

干燥的方法有多种,晾干、烘干、烤干、吹干和干燥剂法等不同的方法,可用于仪器干燥和样品干燥。

【烘干】

(1)净的仪器放在电烘箱(图2-2-1)内烘干(控制温度在105℃左右)。

(2)烘干固体试样一般控制温度在100~105℃,烘干2~4小时。

(3)仪器口朝下放时,要在烘箱底层放一搪瓷盘,防止水滴下与电炉丝接触而损坏烘箱。

(4)带有刻度的仪器不能用加热法进行干燥,否则会影响仪器精密度。

【烤干】

(1)常用的仪器如烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干(应先揩干其外壁)。

(2)烤干试管时,管口应低于试管底部,以免水珠倒流炸裂试管(图2-2-2)。

 

(图2-2-1)(图2-2-2)

【晾干】

不急用的仪器洗净后放置干燥处,任其自然干燥。

【吹干】

该法常用带有刻度计量仪器的干燥。

在吹干前先用

乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂润湿内壁,以加快仪器干

燥速度。

(图2-2-3)

【干燥剂干燥】

(1)干燥剂干燥种类很多,常用硅胶、无水氯化钙等。

无水硅胶呈蓝色,吸水后显红色即失效。

但将其置于烘箱内烘干后可重新使用。

(2)将干燥剂放置干燥器(教材图2-2-4)中,常用于防止烘好的样品重新吸水,还可用于不适宜加热干燥的样品干燥。

(3)干燥器操作:

左手扶住干燥器底部,右手沿水平方向移动盖子,即可将干燥器打开。

(4)易燃、易爆或受热后其成分易发生变化的有机物常采用真空干燥。

(三)试剂和试剂的取用方法

【试剂】

化学试剂按杂质含量的多少,通常分为四个等级(表2-2-1)。

表2-2-1我国化学试剂等级

等级

名称

符号

标签颜色

应用范围

优级纯或保证试剂

分析纯或分析试剂

化学纯或化学试剂

实验试剂

GR

AR

CP

LR

绿

黄或棕色

或其它颜色

用于精密分析和科学研究,作一级标准物质。

用于定性和定量分析和科学研究

用于要求较低的分析实验和有机、无机实验。

普通实验和化学制备,也用于要求较高的工业生产。

固体试剂应装在广口瓶中。

液体试剂和溶液常盛放于细口瓶或滴瓶中。

见光易分解的试剂如AgNO3和KMnO4等应装在棕色瓶中。

盛碱液试剂的瓶要用橡皮塞。

每个试剂瓶上都应贴标签,标明试剂名称、浓度和日期。

有时在标签外部涂一薄层蜡来保护标签,使之长久清楚。

【常用气体钢瓶】

使用钢瓶注意事项

(1)钢瓶应存放在阴凉干燥、远离热源(阳光、暖气、炉火等)的地方,可燃性气体钢瓶必须与氧气瓶分开存放。

(2)可燃性气体钢瓶的气门是逆时针拧紧,即螺纹是反丝的(如氢气、乙炔气),非燃或助燃性气体钢瓶的气门是顺时针拧紧的,既螺纹是正丝的。

注意各种气体的压力表不能混用。

我国高压气体钢瓶常用的标记见表2-2-2

表2-2-2我国高压气体钢瓶常用的标记

气体类别

瓶身颜色

标字颜色

腰带颜色

空气

二氧化碳

乙炔

其它一切可燃气体

其它一切非可燃气体

黑色

天蓝色

深绿色

黑色

黄色

黑色

黄绿色

白色

红色

黑色

黄色

黑色

红色

白色

黑色

黄色

黄色

红色

白色

黄色

棕色

 

绿色

绿色

 

【试剂的取用规则】

1.固体试剂的取用规则

⑴用干净的药匙取用固体试剂,取出后立刻盖好瓶塞。

⑵称量固体试剂时,多余的药品不能倒回原瓶,可放入指定回收容器中,以免将杂质混入原装瓶中。

⑶用台秤称取物体时,可用称量纸或表面皿(不能用滤纸)。

具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体应用烧杯或表面皿称量。

固体试剂的取用方法见教材图2-2-5。

台秤(教材图2-2-6)能称准至0.1g,使用时操作步骤如下:

⑴零点调整:

使用台秤前需将游码置于游码标尺的零处,检查指针是否停在刻度盘的中间位置,如指针不在中间位置,可调节平衡调节螺丝。

⑵称重:

被称物体不能直接放在天平盘上称重,应根据情况决定称量物体是放在称量纸上或表面皿上。

潮湿或具有腐蚀性的药品应放在玻璃容器内称重。

台秤不能称热的物体。

称量时,左盘放称量物体,右盘放砝码。

增加砝码时用镊子按从大到小顺序添加,5g以内重量可移动游码,直至指针指示的位置与零点相符,偏差不超过一格,此时指针所停的位置称为停点,砝码的质量加上游码所示的

质量数,就是称量物体的质量。

⑶称量完毕,应将砝码放回盒内,游码移至游标刻度尺“0”处,托盘叠放在一侧,以免台秤摇动。

2.液体试剂的取用规则

⑴从滴瓶(教材图2-2-7)中取用试剂时,滴管不能触及所用容器器壁,以免沾污,滴管要专管专用,且不能倒置。

⑵量取液体体积不要求十分准确,可利用滴管滴数估计体积。

⑶取用细口瓶中的液体试剂,瓶上贴有瓶签处面向手心方向,试剂应沿着洁净的容器壁或玻璃棒流入容器。

⑷量取液体时,视线应与溶液弯月面最低处保持水平,偏高或偏低都会造成误差。

取用液体试剂具体方法见图2-2-8、2-2-9。

(四)加热的方法

【加热用的装置】

实验室中加热常用煤气灯、酒精灯、电炉、马福炉等加热用具。

1.煤气灯

⑴煤气灯(图2-2-10)的构造式样有多种,但结构原理一致,加热温度可达1000℃左右。

使用时先将空气入口关闭,点燃火柴后再打开针阀(煤气入口)。

此时,煤气燃烧不完全,火焰呈黄色,温度不高,调节灯管空气入口,逐渐加大空气进入量,使煤气燃烧完全。

⑵煤气灯

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