中成药分析技能试题Word文档下载推荐.docx
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有硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法。
硫代乙酰胺法适用于供试品可不经过有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
炽灼残渣法适用于供试品需炽灼破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
硫化钠法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中生成沉淀）的重金属限量检查。
7为何应对中药材及其制剂进行农药残留量的检查？
中药材在生产过程中为提高药材产量、减少病虫害常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，同时，也直接影响着中药制剂的安全性，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行农药残留量检查。
8简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。
气相色谱法在中药制剂分析中主要测定制剂中挥发油及其他挥发性组分的含量，如冰片、樟脑、丁香酚、龙脑等。
还可用于中药及其制剂中含水量、含醇量的测定，如六神丸、人丹等制剂中含水量和藿香正气水含醇量的测定。
9简述正相高效液相色谱法和反相高效液相色谱法的适用性。
正相高效液相色谱法是指流动相的极性小于固定相极性的高效液相色谱法，主要用于溶于有机溶剂的极性和中等极性物质的分离分析，如糖类、氨基酸等；
反相高效液相色谱法是指流动相的极性大于固定相极性的高效液相色谱法，主要用于溶于非极性至中等极性物质的分离分析，如黄酮类、生物碱等。
10简述中药指纹图谱的概念及特点。
中药指纹图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种新的中药质量控制模式。
其特点是整体性和模糊性。
11色谱法是样品净化分离的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？
在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？
其主要特点是什么？
色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。
按操作方式分有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。
样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE.。
其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率较高。
12简述采用气相色谱法分析不同组分时柱温的选择原则。
气相色谱分析中一般根据样品的沸点来选择柱温。
对于高沸点样品，采用低配比固定液，柱温较高；
对于低沸点样品，采用高配比固定液，柱温选沸点左右（较低）；
而对于宽沸程样品，则需采用程序升温方法分析。
13简述原子吸收分光光度法的适用性。
原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度，即原子的吸光度来测定试样中该元素的含量。
该法主要用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的测定。
14用宣接重量法进行中药制剂中生物碱成分测定的优缺点是什么？
优点：
计算简单、不用换算因数，也不必考虑生物碱的相对分子量等。
缺点：
使用上有一定局限性，如遇热不稳定的挥发性生物碱，在碱性下可发生水解的生物碱均不宜用此法。
此外，操作时易乳化、费时、除杂质不完全等均是该法的不足之处。
15雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题？
（1）雷氏盐的水溶液在室温下可分解，故需新鲜配制，沉淀也需在低温下进行。
（2）供试品如为稀的水溶液，沉淀前应浓缩。
对于中药制剂含有干扰物质时，应事先经过净化处理。
（3）雷氏盐的丙酮或丙酮-水溶液的吸光度，随时间而有变化，故应尽快测定。
16制定中药制剂质量标准的原则是什么？
必须坚持质量第一的方针，充分体现药品质量标准“安全有效，技术先进，经济合理”的原则。
17简述黄酮类化合物在不同溶剂中的溶解特性。
黄酮类化合物的溶解度因结构及存在状态（苷或苷元）、单糖苷、双糖苷（或三糖苷）不同而有很大的差异。
一般游离苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中，苷元分子中引入羟基数越多，其在水中的溶解度越大，而羟基经甲基化后，则在有机溶剂中的溶解度增加。
黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水溶解度即相应加大，而在有机溶剂中的溶解度则相应减少。
黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂，但难溶或不溶于苯、氯仿等有机溶剂。
糖链越长，则在水中的溶解度越大。
18简述醌类化合物在不同溶剂中的溶解特性。
游离醌类多溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。
但结合成苷后极性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，并几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非极性溶剂中。
19简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法。
蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；
也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；
或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量。
20如何测定样品中的总挥发油的含量？
如样品中含有较多的挥发油，可测定其总挥发油含量，作为质控指标之一。
总挥发油的测定，采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油的含量。
21简述香豆素类成分的显色反应。
（1）异羟肟酸铁反应：
香豆素类的内酯结构在碱性条件下开环，与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸，进而在酸性条件与三价铁离子络合成盐而显红色。
（2）与三氯化铁试剂反应：
具有酚羟基的香豆素在酸性条件下可与三氯化铁试剂络合而产生不同的颜色。
（3）Gibb’s反应：
在弱碱性条件下可与酚羟基对位的活泼氢缩合成蓝色化合物。
（4）Emerson反应：
与酚羟基对位的活泼氢生成红色缩合物。
（5）重氮化反应：
若酚羟基的邻位或对位未被取代，则能与重氮化试剂反应生成红色或紫红色的偶氮染料衍生物。
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22简述单萜类与二萜类成分在分析方法上的区别。
萜类化合物在自然界分布很广，单萜和倍半萜是构成中药挥发油的主要成分，如薄荷脑、龙脑等，可用气相色谱法测定。
而二萜类成分是形成树脂的主要成分，多不具有挥发性，但结构中多含有双键，所以可用高效液相色谱法测定其含量。
23简述牛黄中胆红素的鉴别方法。
取牛黄粉末少许，加氯仿1mL，摇匀，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色。
24简述砷的鉴别方法。
常用的砷的鉴别方法有两种：
第一种是在供试品中加饱和氯酸钾的硝酸溶液，溶解后加入氯化钡，产生大量白色沉淀，放置后，取沉淀加水不溶解（检查硫）；
第二种方法是供试品于坩埚内加热至有白色或黄白色火焰，用玻片覆盖后，有白色冷凝物，取少许加水煮沸溶解，加硫化氢试液数滴显黄色，加稀盐酸产生黄色絮状物沉淀，加碳酸铵试液后沉淀又溶解（检查砷）。
25简述含砷类中药制剂的样品处理。
很多砷化合物具有挥发性，因此测定砷的试样时不应任意灼烧。
雄黄、雌黄等含砷的硫化物常用硝酸、硫酸等酸性溶剂分解，也可采用碱熔法分解。
常用过氧化钠、碳酸钠混合熔剂（2：
1）熔融，使生成砷酸钠。
对于中药制剂中雄黄的测定常用硫酸-过氧化氢或硫酸-硝酸钾作为分解试剂，具有既能分解雄黄，又能破坏有机物的特点。
在硫酸-过氧化氢分解时，一般先在试样中加入浓硫酸，加热使有机物炭化，然后在热溶液中，小心地逐滴加入30%过氧化氢溶液，以完成氧化作用。
含砷中药制剂也可加入等量的氢氧化钙，加少量水调成糊状，先用小火加热使其炭化，再于500℃～600℃灼烧，使砷转化为砷酸钙，然后用盐酸提取。
26简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围。
《中国药典》中收载了两种测定相对密度的方法，比重瓶法和韦氏比重秤法。
液体或半固体中药制剂的相对密度的测定，一般采用比重瓶法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重秤法。
27注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查：
取本品0.4g，加2%硝酸镁乙醇溶液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查。
如果标准砷溶液（1μgAs／mL）取用量为2mL，试计算杂质限量。
，即百万分之五。
[单项选择题]
28、下列属于样品的净化的方法是（）
A.回流提取法
B.冷浸法
C.微柱色谱法
D.超声提取法
E.超临界流体提取法
C
29、橡胶膏剂特有的质量要求是（）
A.含膏量
B.黏着力试验
C.酸碱度
D.耐热试验
E.外观
D
30、取样的原则是（）
A.具有一定的数量
B.有效期内取样
C.均匀合理
D.不能被污染
E.包装不能破损
31、样品粉碎时，不正确的操作是（）
A.样品不宜粉碎得过细
B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品
C.防止粉尘飞散
D.防止挥发性成分损失
E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可
E
32、中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检查通常需先将药品炽灼破坏，灼烧时需控制温度在（）
A.400℃～500℃
B.500℃～600℃
C.600℃～700℃
D.300℃～400℃
E.700℃～800℃
B
33、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是（）
A.硅胶G
B.微晶纤维素
C.硅藻土
D.氧化铝
E.聚酰胺
A
34、下列不能用于柴胡注射剂定性鉴别的方法是（）
A.气相色谱法
B.显微法
C.沉淀反应
D.紫外光谱法
E.化学法
35、评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时，一般要求（）
A.回收率在85%～115%，RSD%≤5%（n≥5）
B.回收率在95%～105%，RSD%≤3%（n≥5）
C.回收率在80%～100%，RSD%≤10%（n≥9）
D.回收率≥80%，RSD%≤5%（n≥5）
E.回收率在99%～101%，RSD%≤0.2%（n≥3）
36、可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）
A.分光光度法
B.薄层色谱法
C.气相色谱法
D.高效液相色谱法
E.质谱法
37、可以从水提液中提取皂苷的溶剂是（）
A.甲苯
B.乙醇
C.甲醇
D.正丁醇
E.氯仿
38、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是（）
A.260nm±
2nm
B.230nm±
C.220nm±
D.250nm±
E.270nm±
39、原子吸收法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是（）
A.外标法
B.内标法
C.归一化法
D.内加法
E.标准曲线法
40、薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是（）
41、注射剂的澄明度检查属于（）
A.制剂通则检查
B.一般杂质检查
C.特殊杂质检查
D.微生物限度检查
E.重金属检查
42、口服液中的成分提取可用（）
A.水洗法
B.萃取法
C.冰浴凝结法
D.大孔树脂柱色谱法
E.聚酰胺柱色谱法
43、除去蜜丸中的糖分可用（）
44、中药制剂中硫酸盐的检查可利用（）
A.Ag-DDC法
B.硫氰酸盐显色法
C.氯化钡显色法
D.硫代乙酰胺显色法
E.硝酸银显色法
45、熊胆的紫外光谱鉴别方法是（）
A.在紫外区273nm±
2nm处有最大吸收
B.样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色
C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手
D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在
E.样品甲醇液蒸干，加醋酐少量使溶、滴加硫酸，初显蓝紫色，渐为蓝绿色
46、麝香的经验鉴别是（）
47、反相高效液相色谱法适用于分析样品中的（）
A.含量高的主成分
B.挥发性成分
C.脂溶性成分
D.重金属元素及无机元素
E.具有荧光的物质
48、以药材打粉入药的制剂的定性鉴别可采用（）
A.冷浸法
B.显微鉴别法
C.高效液相色谱法
D.指纹图谱法
E.微柱色谱法
49、样品的提取可用（）
50、相对密度测定可用（）
B.减压干燥法
C.韦氏比重秤法
D.折光率法
E.烘干法
[多项选择题]
51、中药制剂的鉴别包括（）
A.杂质检查
B.显微鉴别
C.光谱鉴别
D.性状鉴别
E.色谱鉴别
B,C,D,E
52、影响中药制剂质量的因素有（）
A.原料药材的品种、规格不同
B.原料药材的产地不同
C.原料药材的采收季节不同
D.原料药材的产地加工方法不同
E.饮片的炮制方法不同
A,B,C,D,E
53、气相色谱法主要适用于下列哪些中药制剂中水分的测定（）
A.含微量水分的中药制剂
B.需精确测定水分含量的中药制剂
C.含挥发性成分的中药制剂
D.热稳定性差的中药制剂
E.水分含量高的中药制剂
A,B,C
54、在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则（）
A.测定有效成分
B.测定毒性成分
C.测定总成分
D.测定易损成分
E.测定专属性成分
[判断题]
55、中药制剂分析的主要对象是中药制剂中的有效成分或毒性成分。
错
56、一般来说，化学反应鉴别法的专属性不如TLC鉴别法。
对
57、在药品检验中，HPLC最常使用的流动相是甲醇-水或乙腈-水溶剂系统。
58、高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是分离度。
59、在含量测定方法建立过程中，以相对标准偏差评价分析方法的准确度。
60、薄层扫描法定量计算常用方法为标准曲线法。
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