电镀溶液指导书.docx

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电镀溶液指导书

氰化铜溶液分析

一、分析项目

氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠

二、测定

氰化亚铜

1、试剂

过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水10ml。

c.加过硫酸铵1g溶解。

d.加氨水至溶液呈深（宝）蓝色。

e.加水100ml，PAN指示剂6滴。

f.0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。

3、计算

氰化亚铜g/l=mol×4.478

式中mol——标准EDTA耗用毫升数

氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定

1、试剂

10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银标准液、盐酸标准液

2、分析

取甲、乙250ml锥瓶2只。

甲瓶乙瓶

a.移液管吸液1ml于250ml甲中。

a.移液管吸液1ml于250ml乙中。

b.加水50ml。

b.加水50ml。

c.加10%碘化钾溶液5ml。

d.用硝酸银标准液滴至出现白色浑浊为终点V1。

d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。

e.加10%氯化钡溶液20ml，并加热35～40℃。

f.加酚酞指示剂5滴。

f..加酚酞指示剂5滴。

g.用盐酸标准液滴至红色消失为终点V2。

g.用盐酸标准液滴至红色消失为终点V3。

3.计算

游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02

氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40

碳酸钠g/l=Mhcl×（V3－V2）×106

式中V1——标准硝酸银耗用毫升数

V2——甲瓶标准盐酸耗用毫升数

V3——乙瓶标准盐酸耗用毫升数

M——盐酸标准浓度

酸铜溶液分析

一、分析项目

硫酸铜、硫酸、氯离子

二、测定

硫酸铜

1、试剂

氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05molEDTA标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水80ml。

c.加氟化钠1g。

d.加三乙醇胺6滴。

e.加氨水至淡蓝色。

f.加PAN指示剂三滴。

j.0.05molEDTA标准液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。

3.计算

硫酸铜g/l=mol×V×249.7

式中mol——EDTA标准液浓度。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

硫酸

1、试剂

甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水100ml。

c.加甲基橙指示剂5滴。

d.1mol氢氧化钠标准液滴至橙黄为终点。

3、计算

硫酸g/l=mol×V×49

式中mol——氢氧化钠标准液浓度。

V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

氯离子

1、试剂

1：

1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银（1.7000硝酸银溶解于100ml水中）、0.5g/l氯离子标准液（称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中）、标准无氯酸铜液：

硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l

2、分析

a.吸取被测酸铜液5ml于1＃比色管中。

b.吸取标准无氯酸铜液5ml于2＃比色管中。

c.分别向各比色管中滴加1：

1硝酸4滴，摇匀。

d.分别向各比色管中滴加乙二醇4滴，摇匀。

e.分别向各比色管中滴加1：

1硝酸4滴，摇匀，此时被测液出现浑浊而标准无氯酸铜液无浑浊。

f.向标准无氯酸铜液2＃比色管逐一滴加标准氯离子，直至出现浑浊与被测酸铜液1＃比色管浑浊颜色接近时为终点。

3、计算

每滴加一滴标准氯离子=5mg/l。

焦磷酸盐镀铜溶液分析

一、分析项目

焦磷酸铜、焦磷酸钾

二、测定

焦磷酸铜

1.试剂

PAN指示剂、EDTA标准液

2.分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水100ml。

c.加PAN指示剂6滴。

d.0.05molEDTA标准液滴至溶液由红色变绿色为终点。

3.计算

金属铜=mol×V×63.55

焦磷酸铜=（mol×V×301.1）÷2

式中mol——EDTA标准液浓度。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

焦磷酸钾

1.试剂

10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌标准液、PH-10缓冲溶液、EDTA标准液

2.测定

a.继续上项分析液，加10%醋酸7ml，使PH=3.8～4.0。

b.用移液管加入25ml醋酸锌标准液，此时溶液由黄绿变紫，煮沸。

c.冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，过滤。

d.用容量瓶准确取滤液100ml。

e.加PH=10缓冲液10ml，加PAN数滴。

f.0.05molEDTA标准液滴至溶液由紫色变黄绿色（浅绿色或橙绿色）为终点。

3.计算：

总焦磷酸根=[（醋酸锌mol×V1－2.5×EDTAmol×V2）×（174÷2V0）

焦磷酸钾=1.9（总焦磷酸根g/l－0.49×焦磷酸铜g/l）

式中

醋酸锌mol——醋酸锌标准液浓度

EDTAmol——EDTA标准液浓度。

V1——醋酸锌标准液耗用毫升数

V2——EDTA标准液耗用毫升数。

V3——吸取镀液毫升数100ml。

V0——吸取镀液毫升数1ml。

87——（P2O74-）÷2

P比——总焦磷酸根÷金属铜

光亮镍溶液分析

一、分析项目

硫酸镍、氯化钠或氯化镍、硼酸

二、测定

硫酸镍

1、试剂

PH=10缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水50ml。

c.加PH=10缓冲液10ml。

d.加紫尿酸按指示剂少许，使溶液为淡棕色。

e.0.05molEDTA标准液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。

3、计算

硫酸镍g/l=mol×V×280.8

式中mol——EDTA标准液浓度。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

含氯化镍时硫酸镍的计算：

硫酸镍g/l=mol×V×280.8－1.18×氯化镍g/l数

氯化钠或氯化镍

1、试剂

饱和铬酸钾、0.05mol硝酸银标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水50ml。

c.加饱和铬酸钾3～5滴。

d.0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。

3、计算

氯化钠g/l=mol×V×58.44

氯化镍g/l=mol×V×118.9

式中mol——标准硝酸银浓度。

V——标准硝酸银耗用毫升数。

硼酸

1、试剂

甘油混合液、氢氧化钠标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水10ml。

c.加甘油混合液25ml。

d.0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。

3、计算

硼酸g/l=mol×V×61.83

式中mol——氢氧化钠标准液浓度。

V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

氯化钾镀锌溶液分析

一、分析项目

氯化锌、氯化钾、硼酸

二、测定

氯化锌

1、试剂

抗坏血酸（固体）、PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、EDTA标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水50ml及抗坏血酸0.2g。

c.加PH=10缓冲液10ml。

d.加铬黑T指示剂3滴。

e.EDTA标准液滴至溶液由紫红色变蓝色为终点。

3、计算

氯化锌g/l=mol×V×136.4

式中mol——EDTA标准液浓度。

V——EDTA标准液耗用毫升数。

氯化钾

1、试剂

5%铬酸钾溶液、0.05mol硝酸银标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水100ml。

c.铬酸钾溶液1ml。

d.0.05mol硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色（棕色、红黄色）为终点。

3、计算

氯化钾g/l=74.55×mol×V－1.094A

式中mol——标准硝酸银浓度。

V——标准硝酸银耗用毫升数。

A——氯化锌的测定g/l数。

硼酸

1、试剂

甘油混合液、氢氧化钠标准液

2、分析

a.移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。

b.加水10ml。

c.加甘油混合液25ml。

d.0.5mol氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。

3、计算

硼酸g/l=mol×V×61.83

式中mol——氢氧化钠标准液浓度。

V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。

甲基磺酸镀锡的分析方法

一.锡的分析：

1.试剂和设备：

1）30%（v/v）硫酸2）0.05M标准碘溶液3）碘指示剂或淀粉

4）去离子水5）2ml球形移液管6）250ml锥形瓶

7）25，100ml量筒8）药匙9）50ml滴定管

2.分析步骤：

1）移取2ml镀液到250ml锥形瓶中。

2）加入100ml去离子水

3）加入20%的盐酸溶液20ml,缓慢加入1-2g碳酸氢钠（注意勿使泡沫溢出）。

4）加入三至五滴淀粉指示剂。

5）用0.1N碘标准溶液滴定至蓝紫色为终点（滴定量为A）。

3.计算：

锡g/l=滴定量A×2.97

二.MSA70酸浓缩液的分析：

1.试剂和设备：

1）1.0M氢氧化钠标准溶液2）酚酞指示剂（10g/l甲醇溶液）3）去离子水

4）10ml球形移液管5）250ml锥形瓶6）100ml量筒

7）50ml滴定管

2.分析步骤

1）移取10ml镀液到250ml锥形瓶中。

2）加入100ml去离子水。

3）加入几滴酚酞指示剂。

4）用1.0M氢氧化钠标液滴定至从无色到永久的粉红色为终点（滴定量为B）。

3.计算：

FF酸，g/l=（滴定量B×15）-（滴定量A×7.5）

硫酸盐镀锡的分析方法

分析方法

1、Sn2+（g/L）

a）取2mL槽液，加入250mL锥形瓶中。

b）   加入100mL纯水及30%的浓硫酸15ml。

c）   加入2mL的淀粉溶液。

d）   以标准0.1M的碘溶液滴定（滴定至兰色为终点，记录消耗碘液量A（mL））

计算

           Sn2+（g/L）=5.94×耗碘液量A（mL）

 2、H2SO4（mL/L）

a）    取5mL的槽液，加入250mL锥形瓶中。

b）   加入100mL纯水，及加入2-3mL酚酞指示剂。

c）   以1.0mol/L标准NaOH滴定至无色变为粉红色为终点，记录消耗NaOH液量B（ml）

计算

          H2SO4（mL/L）=[（B×9.808）-（A×0.826）]×0.567

锌酸盐镀锌溶液的分析

1、锌的分析

试剂

过硫酸铵（固体）、氟化铵（固体）、10%硫脲溶液、1：

1氨水、1：

1盐酸、10%六次甲基四胺溶液、0.5%二甲酚橙溶液、0.025mol/LEDTA标准溶液。

2、分析步骤

准确吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，过硫酸铵0.5g，加热煮沸冒大气泡后约5min后取下，流水冷却至室温，加10%硫脲溶液10ml，0.5g氟化铵，摇匀，加pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液15ml，0.5%二甲酚橙溶液2~3滴，用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色突变到亮黄色为终点。

3、计算

ZnO（g/L）=MV×81.4/G

Zn（g/L）=MV×65.38/G

式中M、V分别为EDTA标准溶液的浓度和消耗的毫升数；81.4为氧化锌的相对分子量；65.38为锌的相对分子量；G为所取镀液试样的毫升数