气相色谱柱知识详解.docx
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气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解
海黄和紫檀哪个更有价值
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北京十里河古玩市场，美不胜收的各类手串让记者美不胜收。
“黄花梨和紫檀是数一数二的好料，市场认可度又高，所以我们这里专注做这两种木料的手
串。
”端木轩的尚女士向记者引见说。
海黄紫檀领风骚
手串是源于串珠与手镯的串饰品，今天曾经演化为集装饰、把玩、鉴赏于一体的特征珍藏品。
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“目前珍藏、把玩木质手串的人越来越多，特别是海黄和印度小叶檀最受藏家追捧，有人把黄花梨材质的手串叫做腕中黄金。
”纵观海南黄花梨近十年的价钱行情，不难置信尚女士所言非虚。
一位从事黄花梨买卖多年的店主夏先生通知记者，在他的记忆中，2000年左右黄花梨上等老料的价钱仅为60元/公斤，2002年大量收购时，价
格也仅为2万元/吨左右，而往常，普通价钱坚持在7000-8000元/公斤，好点的1公斤料就能过万。
“你看这10年间海南黄花梨价钱涨了百余倍，都说
水涨船高，这海黄手串的价钱自然也是一路飙升。
”
“这串最低卖8000元，能够说是我们这里海黄、小叶檀里的一级品了，普通这种带鬼脸的海黄就是这个价位。
”檀梨总汇的李女士说着取出手串
让记者感受一下，托盘里一串直径2.5m
m的海南黄花梨手串熠熠生辉，亦真亦幻的自然纹路令人入迷。
当问到这里最贵的海黄手串的价钱时，李女士和记者打起了“太极”，几经追问才通知记者，“有
10万左右的，普通不拿出来”。
同海南黄花梨并排摆放的是印度小叶檀手串，价位从一串三四百元到几千元不等。
李女士引见说，目前市场上印度小叶檀原料售价在1700元/公斤左
右，带金星的老料售价更高，固然印度小叶檀手串的整体售价不如海黄手串高，但近年来有的也翻了数十倍，随着老料越来越少，未来印度小叶檀的升值空间很大。
“和海黄手串比起来，印度小叶檀的价钱相对低一些，普通买家能消费得起。
”正说着店里迎来一位老顾客，这位顾客通知记者，受经济条件所限，他是先从1000元以内的小叶檀手串玩起，再一步一步升级的。
“我这算是以藏养藏吧，往常手里面也有上万元的了。
”
记者走访发现，无论是出于珍藏赏玩还是以投资为目的，海南黄花梨和印度小叶檀手串以其品相精巧与投资前景可期成为珍藏市场宠儿，同领风骚。
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料少品优身价高
一条木质手串价位低的一二百元，高的可达上万元，百余倍的差价主要体往常手串的材质、品相上，珍稀老料、品相好的价钱较高，升值空间也比较大。
“2008以后，海黄里的好料就曾经很难找了，当地老百姓的老房子、老家具之类的都曾经收得差不多了，海黄真是木材里的大熊猫。
”店主夏先生说。
海南黄花梨是我国海南特类稀有宝贵树种，由于前期掠取性开发，海南黄花梨曾经呈现干涸态势；而小叶紫檀价钱逐年上涨，一棵小叶紫檀的树至少要
500年以上才可成材，原料的生长速度远远跟不上销售的速度。
“提起紫檀木料，业内常说十檀九空，老料太少了，要是还带金星就太宝贵了，用这样的根
料、边角料做的手串是十分有价值的。
”
往常手串的珍藏把玩曾经进入了按品相论价的时期，同样规格的手串因种类、品相不同价钱会相差数倍，其中海黄鬼脸和老料金星小叶檀通常被以为是目前市场上身价最高的木质手串。
“海黄鬼脸是生长过程中的结疤所致，它的结疤跟普通树种不同，纹理外形多样，生动多变，可呈现美丽的图案，特别是用带颗颗鬼脸的一块料做成的海
黄手串，备受玩家喜欢，价钱也就高。
”夏先生还通知记者，小叶紫檀里老料带金星要比不带金星的价钱贵出数十倍“不是一切的小叶紫檀树干都能产生金星，只需
特殊土壤环境下才干构成，而且从老料中开出的金星最为少见。
”正因如此，老料金星小叶紫檀在市场上也是千金难求。
除了自身体质和原本品相，经过长时间把玩构成包浆后也会令手串身价倍增，这就是圈内人常挂在嘴边的“盘”。
木质手串中的紫檀、黄花梨、老山檀等
宝贵木材内部都具有油性，经过长时间正确把玩，串珠自身油脂慢慢外泄，和空气接触后慢慢氧化，相互融通，逐步构成具有琥珀质感的表面皮壳。
“从目前来看，像鬼脸海黄和老料金星小叶檀你买了摆在那里也能增值，但盘出来的手串增值更明显。
”夏先生说，一位老顾客两年前花6万元从他店里买了一串海黄油梨手串，盘好之后他打算出价10万元回收，对方说几钱都不卖。
常言道：
乱世黄金，盛世珍藏。
随着人们生活消费水平不时进步，开端从事手串把玩、珍藏的人越来越多，而材质、品相等的选择都充溢学问，非一日之功。
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细辨真伪慎投资
自古以来物以稀为贵，宝贵老料越少价值自然越高，而鱼龙混杂、以次充好的市场现状正提示着文玩新手和投资者认真辨别，谨慎买卖。
夏先生引见说，海南黄花梨和越南黄花梨、小叶紫檀和大叶紫檀在价钱上有很大差距，把越黄当海黄、大叶紫檀当小叶紫檀来珍藏其价值就会大打折扣，这就需求藏家控制相关学问，仔细分辨。
海南黄花梨普通比越南黄花梨贵三倍，市场上有很多商家用越黄充任海黄卖，这就需求买家认真辨别。
普通来讲，海黄颜色相对深一些，纹路明晰流利，
如行云流水，闻起来是幽幽的降香；而越黄颜色要浅一些，纹路也略粗，闻起来香味里面带点酸。
假如在选择手串时难辨海黄还是越黄，花纹漂亮是首选。
目前市场上带金星的印度小叶檀很受欢送，但业内人士提示，要当心金星是用铜粉加胶伪造的，而分辨金星真伪相对艰难一些，在置办时较为可行的操作是认真察看珠子内侧金星状况。
业内人士表示，辨别手串木质真伪的最好办法就是多看、多闻、多上手，没有一定的阅历积聚，想要经过有限的差别去精确辨别它们似乎很难。
关于初入
门的新手而言，要摆正心态，碰到入眼的手串要冷静一下，心态平和一些，不要有捡漏以至占低价的心态。
在不被夸大广告、侥幸心理左右，多接触真品海黄和小叶
檀手串的同时，量入为出，不盲目置办是谨慎投资的明智选择。
此外，投资的谨慎还体往常“盘出来的好东西”。
像文玩核桃、木质手串这一类藏品都是需求经过把玩者用心盘玩，构成包浆后，充溢灵气光泽的手串就会随之增值。
盘手串要细致、有耐烦，经过用柔软的棉布盘搓、在阴凉处自然放置、让珠子自然单调等过程，不能直接用手盘，特别留意不要在任何时分接触较大的水分。
“前段时间有顾客买了一串十分好的小叶檀手串，直接手盘，没几天珠子就发乌了，原本很有珍藏价值的，可惜了。
”一手串卖家难掩可惜地通知记者。
海黄和紫檀的珍藏价值为业界看好，未来市场前景悲观。
但业界专家表示，投资有风险，特别是对刚入门的新手，谨慎而行许是无害的。
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气相色谱柱知识详解
第一节气相色谱柱的类型
气相色谱法（gaschromatography,简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱,大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱
填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。
在色谱柱中关键的部分是固定相。
在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
一、填充柱柱管的选择与处理
用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。
铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。
分析用的填充柱内径一般采用2~4mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10mm。
长度可选择1~5m。
柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。
使用后者较易获得较高的柱效。
如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6],一般柱圈径应比柱内径大15倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。
如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。
它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。
缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
如果用1:
20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。
同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单:
可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
二、气固色谱填充柱
我们知道,色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。
我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。
这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
（一）无机吸附剂
这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。
它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。
但使用时应该注意:
⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。
不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差异；⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用；⑶吸附等温线通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
（1）硅胶
硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为SiO2⋅nH2O。
品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。
气相色谱使用较多的是粗孔硅胶，其孔径为80~100nm，比表面积近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。
硅胶的分离能力主要取决于孔径大小和含水量。
用前通常需要经过处理。
方法:
对市售的色谱专用硅胶,可在200℃下活化处理2h后使用；如果使用市售的非色谱专用硅胶,则先将硅胶用6mol/L盐酸浸泡2h，然后用水冲洗至无Cl－离子。
晾干后置于马弗炉内，在200~500℃温度下灼烧活化2h后降温取出，贮存于干燥器中备用。
（2）氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的主要是γ型，具有中等极性，主要用于分析C1~C4烃类及其异构体，在低温下也能用于分离氢的同位素。
氧化铝具有很好的热稳定性和机械强度，但其活性随含水量有较大的变化[7]。
故使用前通常需对其进行活化处理（在450~1350℃灼烧2h）。
为保持使用过程中含水量稳定，可将载气先通过含结晶水的硫酸钠（或硫酸铜）后再进入色谱柱。
经过氢氧化钠处理改性的氧化铝，能在320~380℃柱温下分析C36以下的碳氢化合物，峰形很好。
（3）碳素
碳素是一类非极性的固体吸附剂，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。
活性碳是无定形碳，具有微孔结构，比表面积大（800~1000m2/g），可用于分析永久性气体和低沸点烃类。
若涂少量固定液，可用来分析空气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。
石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保护下经高温（2500~3000℃）煅烧而成的石墨状细晶，特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胺类。
上述两种碳素固定相用前都需进行活化处理。
方法是先用等体积的苯（或甲苯、二甲苯）冲洗2~3次，然后在350℃通水蒸汽洗涤至无浑浊,最后在180℃活化2h即可使用。
碳分子筛又称为炭多孔小球，是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物，比表面积800~1000m2/g，孔径约1.5~2nm，主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷类分析。
多孔炭黑国内外都有商品出售，如由中国科学院化学所研制、天津化学试剂二厂生产的TDX-01和TDX-02，国外的产品CarbonSieveB等即属于这类。
使用前通常在180℃通氮气活化3~4h，降温后存于干燥器内备用。
（4）分子筛
分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐，其基本化学组成为MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。
分子筛具有均匀分布的孔穴，其大小取决于M金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。
一般认为，分子筛的性能主要取决于孔径的大小和表面特性。
当试样分子经过分子筛时，比孔径小的分子可进入孔内，比孔径大的分子则被排除于孔外。
气相色谱分析中应用的分子筛通常有4A、5A和13X等三种类型。
前面的数字表示分子筛的平均孔径，例如4A指的是该分子筛的平均孔径为0.4nm（10-8cm）。
A、X表示类型，其化学组成稍有差异。
A型中Al2O3与SiO2的比例为1∶2，而X型的硅铝比则高一些。
分子筛的表面积很大，内表面积通常有700~800m2/g，外表面积为1~3m2/g。
在气相色谱中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。
分子筛极易因吸水而失去活性。
因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。
使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。
此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。
分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。
失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。
常见的分子筛及其性能见表2－1。
表2－1 常用分子筛及其性能[1-3,7]
分子
筛
化学组成
比表面
（m2/g）
孔径
（nm）
最高使用
温度（℃）
可吸附的物质
产地及国外
相似品牌
4A
Na2O.Al2O
.2SiO2.4H2O3
~8000
0.48
4000
HeNeArKrXeH2O2
N2CH4COCO2H2O
NH3H2SCS2N2O2C2H4C2H2CH3OHCH2Cl
CH3BrCH3CN
大连红光厂
上海试剂厂
美国Davison4A
美国Linde4A.
俄国ZeolitNaA
法国SiliporiteK-1
5A
0.7CaO.0.3Na2O.
Al2O32SiO2.4H2O
750-800
0.55
400
C3H8C4以上正构烷烯烃
C2H5ClC2H2OHC2H6NH2CH2Cl2及4A分子筛可吸附者
大连红光厂
上海试剂厂
美国Davison
美国Linde5A
俄国ZeolitCaA
法国SiliporiteK-20
13X
Na2O.Al2O3
.2.5SiO2.6H2O
1030
1.0
400
异构烷烯烃、异构醇类苯类
环烷类及5A分子筛可吸附者
大连红光厂
上海试剂厂
美国Davison10A
美国Linde13X
俄国ZeolitNaX
（二）高分子多孔小球
高分子多孔小球（GDX）是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。
这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能，而在另外一些方面又显示出固定液的性能[8]。
因此，它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用，也可以作为载体涂上固定液后用于分离。
在烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中已得到广泛应用。
其优点主要有:
⑴吸附活性低。
无论对非极性物质还是极性物质，使用这种固定相通常都可以获得对称色谱峰；⑵对含羟基的化合物具有相对低的亲和力。
羟基作用力越强，亲和力越弱。
在非极性固定相上出峰次序基本上按分子量大小分离，故特别适合有机物中痕量水的快速测定;⑶可选择的范围大。
不仅可以依据样品性质选择合适的孔径大小和表面性质的产品直接使用，还可以涂上固定液，使亲油性化合物的保留时间缩短，极性组分的保留时间适当延长，从而增加色谱柱的选择性。
此外，高分子小球在高温时不流失，机械强度好，圆球均匀，较易获得重现性好的填充柱。
由中国科学院化学研究所研制、天津化学试剂二厂生产的GDX-系列高分子小球产品即属于此类。
在交联共聚过程中，使用不同的单体或不同的共聚条件，可获得不同分离效能、不同极性的产品。
从表面化学性质上可将它们分为极性和非极性两种。
为方便读者选用，表2－2简要列出国内外一些重要的高分子多孔小球产品及其性能。
详细情况也可参考有关手册[7]。
高分子多孔微球有一个缺点是小球经常带有“静电”，易贴附于仪器和器皿上而难以清理，通常可用润湿过丙酮的纱布擦拭来消除。
表2－2 一些重要高分子多孔小球产品及其性能[3,7,9]
名称
组成
颜色
堆密度（g/ml）
比表面（m2/g）
极性
最高使用温度（℃）
主要分析用途
生产厂
GDX-101
二乙烯苯、苯乙烯等共聚物
白
0.28
330
非极性
270
烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈及各种气体
天津化学试剂二厂
GDX-102
同上
白
0.20
680
非极性
270
高沸点物质
同上
GDX-103
同上
白
0.18
670
非极性
270
同上,还可分离正丙醇-叔丁醇
同上
GDX-104
同上
半透明
0.22
590
非极性
270
气体分析
同上
GDX-105
同上
透明
0.44
610
非极性
270
微量水及体分析
同上
GDX-201
同上
白
0.21
510
非极性
270
较高沸点化合物
同上
GDX-202
同上
白
0.18
480
非极性
270
同上,还可分离正丙醇/叔丁醇体系
同上
GDX-203
同上
白
0.09
800
非极性
270
同上,还可分离乙酸/苯/乙酐体系
同上
GDX-301
二乙烯苯、三氯乙烯共聚物
白
0.24
460
弱极性
250
乙炔/氯化氢
同上
GDX-401
二乙烯苯含氮杂环单体共聚物
乳白
0.21
370
中等
250
乙炔/氯化氢/水,氨水,甲醛水溶液
同上
GDX-403
同上
乳白
0.17
280
中等
250
水/低级胺/甲醛等
同上
GDX-501
同上
淡黄
0.33
80
较强
270
C4烯烃异构体
同上
GDX-502
同上
白
-
170
较强
250
C1~C2烯烃,CO,CO2
同上
GDX-601
含强极性基团的聚二乙烯苯
黄
0.3
90
强极性
200
环己烷/苯等
科学院化学所
401
二乙烯苯、苯乙烯等共聚物
白
0.32
300~400
非极性
270
相当于GDX-101
上海试剂一厂
402
同上
白
0.27
400~500
非极性
270
相当于GDX-102
同上
403
同上
白
0.21
300~500
非极性
270
相当于GDX-103
同上
404
二乙烯苯、含氮极性单体共聚物
-
-
＜80
较强
270
相当于GDX-105
同上
405
二乙烯苯、三氯乙烯共聚物
-
-
＜150
较强
-
-
同上
406
二乙烯苯、苯乙烯共聚物
-
-
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乙烯、乙炔、烷烃、芳烃、卤代烃、含氧有机化合物
同上
407
二乙烯苯、乙基乙烯共聚物
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同上,还可用于正丙醇与叔丁醇分离
同上
408
二乙烯苯、苯乙烯、极性单体共聚物
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