水中钙镁离子含量测定Word文档下载推荐.docx
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测定条件:
以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。
原理:
滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3
钙硬度的测定条件与原理;
用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。
调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1
钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1
镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1
三实验步骤
实验步骤
思考题
总硬度的测定
用100mL吸管移取三份水样,分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
水硬度的测定包括哪些内容?
如何测定?
2、
我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?
3、
用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定?
4、
怎样移取100mL水样?
5、
为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?
叙述它的测定条件。
6、
测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定?
钙硬度测定
用100mL吸管移取三份水样,分别加2mL6mol·
L-1NaOH溶液,5~6滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
8、测定钙硬度时,为什么加2mL6mol·
L-1NaOH溶液使溶液的pH=12~13?
9、为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?
11、怎样做空白实验,为什么要做空白实验,实验中为什么不做?
12、怎样表示实验结果?
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?
四实验数据记录与处理
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V1/mL
总硬度/mg/L
平均值/mg/L(舍前)
S
T
平均值/mg/L(舍后)
钙硬度的测定
平均体积V2/mL
钙硬度/mg/L
平均钙硬度/mg/L(舍前)
平均钙硬度/mg/L(舍后)
镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容?
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;
〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;
①.在一份溶液中进行;
先在pH=12时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10(先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。
②.平行取两份溶液进行:
一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?
我国通常以1×
10-3g·
L-1CaCO3表示水的总硬度,德国以10×
L-1CaO表示水的硬度,因此,如以我国1×
L-1CaCO3表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数0.056。
德国度oDH(10×
L-1CaO)=总硬度(g·
L-1CaCO3)×
56.08/(100.09×
10)
=总硬度(g·
0.056
3、怎样移取100mL水样?
⑴由于移取的水样体积大,因此移取时盛水样的烧杯为400mL;
⑵吸取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;
⑶将真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住,进水速度快,会带入大量小气泡(水呈浑浊样),使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再下降,使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?
⑴因稳定常数CaY2->
MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9~10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争
在pH=10的缓冲溶液中,加入铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg2+配位(为什么?
)为MgIn-,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+:
MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、
如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定?
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不能。
经计算可知,在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T为指示剂,用0.02mol·
L-1EDTA滴定0.02mol·
L-1Ca2+溶液,终点误差为-1.5%;
若滴定的是0.02mol·
L-1Mg2+溶液,终点误差为0.11%。
此结果表明,采用铬黑T为指示剂时,尽管CaY比MgY稳定,但测定钙的终点误差较大,这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验,则可以。
只要在溶液中加入少量MgY,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂就能进行测定
8测定钙硬度时,为什么加2mL6mol·
<
1>
在pH=12~13的条件,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,不干扰钙的测定。
2>
钙硬度的测定条件:
pH=12~13,以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?
在溶液中,钙指示剂存在下列平衡:
pKa2=7.4
pKa3=13.5
H2In-
HIn2-
In3-
酒红色
蓝色
由于MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4
pH
13.5就能满足。
为了排除Mg2+的干扰,因此在pH=12~13的条件下,滴定钙,终点呈蓝色。
测定钙硬度时,采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰,由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂,从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐),因此测定时注意:
⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热(298K),待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。
放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成,而且颗粒稍大,以减少吸附;
⑵近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果?
⑴总硬度:
计算三份水样的总硬度(g·
L-1
CaCO3),求平均值(包括S,T
等处理),将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准;
⑵钙硬度:
取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值;
计算钙硬度(g·
Ca2+);
⑶镁硬度:
取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值;
由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度(g·
Mg2+)。
13、
如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?
由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽:
Al3+、Fe3+用三乙醇胺,Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例:
取适量体积的水样,加入3mL三乙醇胺(200g·
L-1水溶液),5mL氨性缓冲溶液,1mL20g·
L-1Na2S溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。