定量实验和实验设计.docx
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定量实验和实验设计
89中高三复习资料2016、1
定量实验和实验设计
一、硫酸铜晶体结晶水含量的测定
1、实验原理和学生活动：
《指南1》P85
2、观看“实验视频”
3、练习：
1．经过热重分析测得：
NH4VO3在焙烧
过程中，固体质量的减少值（纵坐标）随
温度变化的曲线如右图所示。
则NH4VO3在
分解过程中。
A．先分解失去H2O，再分解失去NH3
B．先分解失去NH3，再分解失去H2O
C．同时分解失去H2O和NH3
D．同时分解失去H2、N2和H2O
2．（2011全国）0.80gCuSO4·5H2O样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如下图所示。
请回答下列问题：
（1）试确定200℃时固体物质的化学式_____（要求写出推断过程）；
（2）取270℃所得样品，于570℃灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为 。
把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为 ，其存在的最高温度是 ；
（3）上述氧化性气体与水反应生成一种化合物，该化合物的浓溶液与Cu在加热时发生反应的化学方程式为________________；
（4）在0.10mol·L-1硫酸铜溶液中加入氢氧化钠稀溶液充分搅拌，有浅蓝色氢氧化铜沉淀生成，当溶液的pH=8时，c（Cu2+）=________________mol·L-1（Kap[Cu（OH）2]=2.2×10-20）。
若在0.1mol·L-1硫酸铜溶液中通入过量H2S气体，使Cu2+完全沉淀为CuS，此时溶液中的H+浓度是_______________mol·L-1。
3.（2012年广州二模33．改）某研究小组在实验室中以铜粉（含铁粉5％以上）为原料制取胆矾（CuSO4·5H2O）并检测其纯度。
若胆矾中若含有少量Cu（NO3）2·3H2O，测定其中CuSO4·5H2O的含量，实验步骤如下：
称量胆矾样品的质量为m1，加水溶解，滴加足量BaCl2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为m2。
样品中CuSO4·5H2O的质量分数为 （列出算式。
化学式量：
CuSO4160CuSO4·5H2O250Cu（NO3）2·3H2O242BaSO4233）
4．（2013年海南17．改）
BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；
②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。
回答下列问题：
（1）计算BaCl2·xH2O中的x=（要求写出计算过程）。
（2）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。
5.（2012中山模拟，改）．某氯化铁样品含有少量FeCl2杂质。
现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：
若蒸发皿质量是W1g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是（列出原始算式，不需化简）；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是（写出一种原因即可）
2题答案：
（1）CuSO4·H2O
CuSO4·5H2OCuSO4·（5-n）H2O+nH2O
250 18n
0.80g 0.80g-0.57g=0.23g
可得：
n=4
200℃时该固体物质的化学式为CuSO4·H2O
（2）CuSO4 CuO+SO3↑，CuSO4·5H2O，102℃
（3）2H2SO4（浓）+CuCuSO4+SO2↑+2H2O
（4）2.2×10-8 ，0.2
3题答案：
4题答案：
（1）样品中BaCl2的物质的量为
质量
（2）偏高
5题答案：
固体加热时未充分反应变为Fe2O3
二、滴定：
中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定
1、滴定原理：
（1）利用物质间的相互反应列关系式，计算所求物质的物质的量浓度。
关系式：
aA+bB=……
ab
c1×V1c2×V2
可得：
a×c2×V2=b×c1×V1
（2）指示剂的选择
A、酸碱中和滴定选和做指示剂。
①氢氧化钠滴定盐酸用做指示剂。
溶液由色变为色。
②盐酸滴定氢氧化钠用做指示剂。
溶液由色变为色。
③氢氧化钠滴定醋酸用做指示剂。
溶液由色变为色。
B、高锰酸钾溶液滴定草酸或Fe2+等还原性物质，用做指示剂。
溶液由色变为色。
C、重铬酸钾溶液滴定草酸或Fe2+等还原性物质，用做指示剂。
溶液由色变为色。
D、硫代硫酸钠溶液滴定碘水，用做指示剂。
溶液由色变为色。
E、碘水溶液滴定硫代硫酸钠，用做指示剂。
溶液由色变为色。
2、终点判定：
注意—锥形瓶内溶液的颜色变化。
叙述：
当滴加到最后一滴时，溶液由
色变为色。
且在内不变色，即为滴定终点。
3、关注：
下列习题在滴定实验中，所用的溶液浓度都。
4、中和滴定
（1）实验视频—食醋总酸量的测定
（2）复习《指南1》P83—4实践活动
（3）【练习】
1．（11广东）准确测定其中Ba（OH）2·8H2O的含量。
实验如下：
①配制250ml约0.1mol•L-1Ba（OH）2·8H2O溶液；
②滴定：
准确量取25.00ml所配制Ba（OH）2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将
（填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol•L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。
重复滴定2次。
平均消耗盐酸Vml。
2．下列有关试验操作的叙述正确的是
A．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液（09江苏）
B．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用（11浙江）
C．排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡：
将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出（07广东）
D．用标准盐酸滴定待测NaOH溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低（09浙江）
E．读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小（09重庆）
F．右图表示0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定20.00mL
0.1000mol·L－1CH3COOH溶液所得到的滴定曲线（11江苏）
3．（08全国Ⅱ）实验室现有3种酸碱指示剂，其pH变色范围如下：
甲基橙：
3.1～4.4 石蕊：
5.0～8.0 酚酞：
8.2～10.0
用0.1000mol/LNaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，下列叙述中正确的是
A．溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂
B．溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂
C．溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂
D．溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂
4．（09上海）
（1）CaO2中一般含CaO。
试按下列提示完成CaO2含量分析的实验设计。
试剂：
氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞仪器：
电子天平、锥形瓶、滴定管
实验步骤：
①；②加入；③加入酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（2）若理论上滴定时耗用标准溶液20.00mL恰好完全反应，实际操作中过量半滴（1mL溶液为25滴），则相对误差为。
5、《指南1》P86—例2
6、《指南2》P94、95—12、14、P101—13
5、氧化还原滴定
【练习】1、某草酸亚铁样品（FeC2O4·xH2O）中含有少量硫酸亚铁。
现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。
滴定反应是：
5Fe2++5C2O42－+3MnO4－+24H+==5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O
实验方案设计为：
①将准确称量的ag草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为bmL。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为cmL。
③。
④数据处理。
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是。
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ检验活塞是否漏水。
Ⅱ。
Ⅲ加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：
取1滴煮沸后的溶液滴入装有溶液的试管中，若，则说明溶液合格。
2、实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋+6HCHO==3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋［滴定时，1mol（CH2）6N4H＋与1molH＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数__________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察__________。
A．滴定管内液面的变化B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由__________色变成__________色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L－1则该样品中氮的质量分数为_______________。
滴定次数
待测溶液的体积
/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
3、某工厂废水中含有苯酚等污染性物质，某同学对该厂废水中的苯酚进行定量分析。
取20.00mL废水于锥形瓶中，水浴加热，用0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定（假定只有苯酚与KMnO4反应）。
达到滴定终点时，消耗KMnO4溶液的体积为10.00mL。
有关反应方程式为：
5-OH+28KMnO4+42H2SO4===28MnSO4+14K2SO4+30CO2↑+57H2O
①滴定终点的现象为
。
②该废水中苯酚的含量为mg·mL-1。
（保留二位有效数字）
4、硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。
已知：
Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在；硫代硫酸钠与碘反应的离子方程式为：
2S2O32-+I2→S4O62-+2I-。
某同学用I2的标准溶液测定Na2S2O3产品的纯度，实验
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