基础化学实验指导书Word下载.docx
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若将其加水至原体积呢？
练习：
欲配制1mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤：
①用天平称取氢氧化钠固体克。
②将称好的氢氧化钠固体放入中
加蒸馏水将其溶解，待后将溶液沿移入mL的容量瓶中。
③用少量蒸馏水冲洗次，将冲洗液移入_______中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度（高或低）。
④向容量瓶内加水至刻度线时，改
用小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过刻度线，会造成溶液浓度偏，应该。
⑤最后盖好瓶盖，，将配好的溶液移入中并贴好标签。
误差分析
若某同学在配制某浓度的NaOH溶液时，有引起误差的操作，根据C=n/V（或n=/V）分析该操作会造成公式中m、V、C怎么样的变化？
引起误差的操作
m
V
C
称取时间过长或使用滤纸称放
向容量瓶注液是少量流出
未洗净烧杯或者玻璃棒
未冷却至室温便注入定容
定容时加水过量用吸管取出
定容时仰视刻度线
定容时俯视刻度线
定容摇匀后液面下降又加水
定容摇匀后，发现液面下降
实验二粗盐提纯
1.掌握提纯NaCl的原理和方法。
2.学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。
3.了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。
选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO42-离子:
Ba2++SO42-=BaSO4↓
然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:
Ca2++CO32-=CaCO3↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓
2Mg2++2OH-=Mg2（OH）2
过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。
由于KCl溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。
循环水真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。
粗盐、H2SO4（2mol/L），Na2CO3（1mol/L），HCl（2mol/L），（NH4）2C2O4（饱和溶液）、BaCl2（1mol/L）、NaOH（2mol/L）、HAc（6mol/L）、镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚）、Na[Co（NO2）6]（0.1mol/L）、乙醇（95%）。
一、NaCl的提纯
1.粗盐溶解
称取10g粗食盐于100mL烧杯中,加入40mL水,加热搅拌使其溶解。
2.除SO42-
加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol·
L-1BaCl2溶液约2-3mL,继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。
3.检查SO42-是否除尽
取2mL溶液于离心试管中,离心后,滴加约1mL乙醇（95%）,再沿试管壁加几滴1mol·
L-1BaCl2溶液，如有混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。
4.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+
将上面溶液加热至沸，边搅拌边滴加1mLNaOH（2mol·
L-1）后,滴加Na2CO3（1mol·
L-1）溶液至成沉淀完全为止（同样方法检测沉淀是否完全）。
减压过滤,弃去沉淀。
5.用HCl调整酸度除去CO32-
往溶液中滴加2mol·
L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性（pH=3～5左右）。
6.浓缩与结晶
在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2:
1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。
然后转移到蒸发皿中小火烘干,冷却产品待检验。
二、产品纯度的检验
取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。
1.硫酸根离子的检验
在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约3～4滴0.2mol·
L-1
BaCl2溶液,观察其现象。
2.钙离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,加6mol·
L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和草酸铵溶液，观察现象。
3．镁离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约4～5滴6mol·
L-1NaOH，摇匀，再分别加3～4滴镁试剂溶液，溶液有蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。
反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。
五、实验结果
1.产品外观：
（1）粗盐:
________
（2）精盐:
_________。
2.产品纯度检验
实验现象记录与结论
检验项目
检验方法
被检溶液
实验现象
结论
SO42-
1mol/LBaCl2
1mL粗NaCl溶液
1mL纯NaCl溶液
Ca2+
饱和溶液（NH4）2C2O4/HAc（6mol/L）
Mg2+
2mol/LNaOH镁试剂
Ba2+
H2SO4（2mol/L）
K+
Na[Co（NO2）6]
（0.1mol/L）
六、思考题
1.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液?
2.能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42-?
3.在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时,能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3?
4.在提纯粗食盐过程中,K+将在哪一步操作中除去?
实验三五水合硫酸铜的制备
1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；
2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；
3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作；
4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[基本操作]
倾析法：
倾析法也是将固体液体分开的操作,是先把清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内.这种过滤方法可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度,最后大多数固体还是在烧杯中。
水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶
制备方法：
方案1Cu+2HNO3+H2SO4==CuSO4+2NO2↑+2H2O
方案2Cu+H2O2+H2SO4==CuSO4+2H2O
方案3Cu+O2==2CuO
CuO+H2SO4==CuSO4+H2O
重结晶法提纯：
由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、实验仪器与试剂
仪器：
分析天平、称量纸、药匙、移液管、吸球、滤纸、布氏漏斗、胶头滴管、恒温干燥箱、干燥皿、铁架台、表面皿、水浴锅、PH试纸、吸水纸、锥形瓶、烧杯、玻璃棒
铜屑、Na2CO3、去离子水、浓H2SO4、30%H2O2、无水乙醇
三、实验步骤
1．制备五水硫酸铜粗品
（1）废铜屑预处理
称取2.0g铜屑放于150mL锥形瓶中，加入10%Na2CO3溶液10mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。
（2）简单流程
加入6mol/LH2SO4溶液10mL→缓慢滴加30%H2O23~4mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质。
为什么要趁热过滤呢？
）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？
）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？
）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水合硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）
2．重结晶法提纯五水硫酸铜
粗产品∶水=1∶1.2（质量比），加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。
将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。
四、实验数据记录与处理
五、注意事项
1．双氧水应缓慢分次滴加。
2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；
将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。
3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。
4．浓缩液自然冷却至室温。
5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。
6．回收产品和母液。
六、问题讨论
1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？
2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？
为什么？
3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？
实验四、乙酸乙酯的制备
1.掌握酯化原理和乙酸乙酯的制备方法。
2.掌握蒸馏、分馏、回流、分液等操作技能。
二、反应原理
三、主要试剂及产品的物理常数：
（文献值）
试剂:
冰醋酸，乙醇（95%），浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁，
饱和食盐水
物理常数：
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：
克/100ml溶剂
水
醇
醚
冰醋酸
60.05
无色液体
1.049
16.6
118.1
∞
乙醇
46.07
无色
液体
1.36
0.780
-114.5
78.4
乙酸乙酯
88.10
1.3727
0.905
-83.6
77.3
85
四、实验仪器
三口烧瓶恒压滴液漏斗J形玻璃管温度计分馏柱蒸馏头直形冷凝管锥形瓶分液漏斗接引管电热套等
五、实验装置
1.乙酸乙酯的滴加蒸出装置2.放出下层的废液3.上层液体倒入锥形瓶
4.干燥5.再蒸馏出乙酸乙酯
六、操作步骤
1.在50mL的三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一个J形玻璃管,伸到烧瓶内离瓶底约3mm处,另一侧口固定一温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直形冷凝管。
冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
2.在一小锥形瓶内放入1.5mL冰醋酸,一边摇动,一边慢慢地加入1.5mL浓硫酸,将此溶液倒入三口烧瓶中。
配制7.8mL乙醇和7.2mL冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中。
用电热套加热,保持温度在140℃左右,这时反应混合物的温度为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢滴入三口烧瓶中。
调节加料的速度,使和醋蒸出的速度大致相等,加料时间约45min。
保持反应混合物的温度为120～125℃。
滴加完毕后,继续加热5min，直到不再有液体馏出来为止。
3.反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢的加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断的摇动接受器（为什么？
）。
把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？
放出下层的废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水硫酸镁干燥。
放置约15min，在此期间要间歇的振荡锥形瓶。
4.把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。
装配蒸馏装置，在电热套上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分。
产量:
约7.2～8.2g
纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体,沸点77.2℃，d420=0.901。
七、注意事项
1.可以在石棉网上加热,保持反应混合物的温度为120～125℃。
2.可用无水碳酸钾作干燥剂。
3.乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元共沸混合物（含水8.1%）；
乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元共沸混合物（含乙醇8.4%,水9%）。
如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽,就会有较多的前馏分。
4.碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳酸钙沉淀，造成分离困难。
八、思考题
1.在本实验中硫酸起什么作用?
2.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?
3.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
4.为什么要用饱和食盐水洗涤？
是否可用水代替？
实验五从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的和要求
1.学习用萃取法从茶叶中提取咖啡因
2.掌握利用索氏提取器萃取
二、药品试剂
袋装饮用茶叶约10g（5袋，每袋约2g）或者用滤纸包的10g茶叶，无水乙醇100mL，生石灰。
三、实验仪器
索氏提取器直形冷凝管温度计（300℃）250mL平底烧瓶圆底烧瓶蒸发皿蒸馏头锥形瓶接引管电热套铁架台等
四、实验流程和实验装置
实验流程：
实验装置：
1.索氏提取器2.蒸馏除去乙醇
3.常压升华装置
五、操作步骤
利用索氏提取器萃取
1.取5袋饮用的茶叶直接放入（课本第172页图2.4－2示）的索氏提取器提取筒中，加入50mL无水乙醇淹没茶叶，但低于虹吸管，再往下部平底烧瓶中加入约50mL无水乙醇，电热套加热，连续萃取至烧瓶中液体变深、提取筒中的萃取液颜色变浅（约3h），此时，当提取筒中液体流空时，停止加热。
将平底烧瓶改装成蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
将乙醇浓缩液趁热倒入蒸发皿中，用少许乙醇洗涤烧瓶后，倒入蒸发皿中。
加入约4g生石灰搅成糊状，水浴上蒸干，压碎成粉未，稍冷后擦去边上的粉未，安装升华装置
2.将蒸发皿移到220℃左右的砂浴上升华。
当滤纸上出现许多针状晶体时，停止升华。
将针状晶体刮下收集到一个广口瓶中，此时蒸发皿中渣状固体应变成棕色。
如果渣状物仍为绿色，搅拌后再次升华。
合并升华物，称重，测熔点。
产量：
约0.12g。
咖啡因无色针状晶体，熔点234.5℃。
六、注意事项
1.滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，加入适量的无水乙醇淹没茶叶，但应低于虹吸管；
要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；
纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。
用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2.在蒸干糊状物时，应水浴蒸干，因为如果加热过于迅速，温度过高会导致糊状物飞溅
3.茶叶袋不要开破，相当滤纸作用。
4.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。
5.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
6.在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。
升华过程中，注意控制温度。
如温度太高，会使产物发黄。
七、思考题
1.提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？
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