葡萄糖酸钠分析方法Word文档下载推荐.docx

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10μg/g以下

4.9铅：

2μg/g以下

4.10砷（以As2O3计）：

2.0μg/g以下

4.11还原糖（以葡萄糖计）：

0.50%以下

4.12干燥减量：

0.30%以下

4.13晶体色度（b）：

3.5以下

4.14过滤实验：

C-C以上

4.15异物检查：

C以上

4.16溶液色度（10%w/v）：

15以下

4.17粒度分布：

4.18色调（420nm）：

0.02以下

5.工作程序

5.1性状

称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。

5.2确认实验

.SOP.QAD—2001

2/11

5.2.1焰色反应呈现黄色

5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。

5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。

冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。

冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。

此晶体的熔点为192-202℃（分解）。

5.2.4纸层析色谱：

试液的主要斑点与标准品一致。

5.3含量

5.3.1仪器

5.3.1.1三角烧瓶：

150ml

5.3.1.2酸式滴定管：

50ml，精度0.05ml

5.3.2试剂和溶液

5.3.2.1冰乙酸：

分析纯。

5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂：

取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。

储于棕色瓶中备用。

使用期限一年。

5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l）

5.3.2.3.1溶液的配制

量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。

在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。

5.3.2.3.2溶液的标定

准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。

置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色（微带紫色）。

同时做空白实验。

C（HClO4）=

邻苯二甲酸氢钾的质量（g）

[邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]×

0.2042

5.3.3实验步骤

称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。

同时做空白试验。

葡萄糖酸钠含量=

[V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×

0.2181×

C（HClO4）

×

100%

葡萄糖酸钠的质量（g）

3/11

式中V高氯酸：

样品消耗高氯酸的体积（ml）

V空白：

空白消耗高氯酸的体积（ml）

5.4溶状

取1.0g样品于50ml比色管中，加水10ml溶解，摇匀，目测检验。

5.5pH

5.5.1仪器

5.5.1.1烧杯：

50ml

5.5.1.2pH计：

HORIBApHMETERF-21

5.5.2实验步骤

取4.0g样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。

5.6硫酸盐

5.6.1试剂

5.6.1.1盐酸（1→4）：

取125ml盐酸于500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.6.1.2氯化钡溶液（3→25）：

取60g氯化钡于250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至500ml容量瓶中，定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,使用期限1年。

5.6.1.3硫酸盐标准溶液（100μg/ml）：

准确取0.148g硫酸钠于110℃预先干燥2小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用,使用期限2个月。

5.6.2实验

5.6.2.1检液：

取0.09g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。

5.6.2.2标液：

取2ml100μg/ml的硫酸盐标准溶液，加水约20ml。

5.6.2.3操作：

在检液和标液中各加入2ml盐酸（1→4），然后加入2ml氯化钡溶液（3→25），加水至25ml，摇匀，放置10分钟，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。

5.7氯化物

5.7.1试剂

5.7.1.1稀硝酸（1→10）：

取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.2硝酸银溶液（1→50）：

取1g硝酸银于50ml的烧杯中，加入小量水溶解，转移至50ml容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.3氯化物标准储备溶液（100μg/ml）：

准确取0.165g氯化钠（基准试剂）于500-600℃预先干燥1小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.7.1.4氯化物标准溶液（10μg/ml）：

准确移取25ml的氯化物标准储备溶液（100μg/ml），定容至250ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限2个月。

5.7.2实验

5.7.2.1检液：

取0.08g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。

5.7.2.2标液：

取5ml氯化物标准溶液（10μg/ml），加水约20ml。

4/11

5.7.2.3操作：

在检液和标液中各加入6ml稀硝酸（1→10），然后加入1ml硝酸银溶液（1→50），摇匀，于暗处放置5分钟，取出，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。

5.8重金属

5.8.1仪器

5.8.1.1瓷坩埚：

5.8.1.2具塞比色管：

5.8.2试剂

5.8.2.1硝酸：

优级纯

5.8.2.2盐酸：

5.8.2.3硫酸：

5.8.2.4冰醋酸：

分析纯

5.8.2.5氨水：

5.8.2.6铅标准储备液（0.1mg/ml）：

称取0.1599g硝酸铅，用10ml稀硝酸（1→10）溶解，移

入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，装入试剂瓶中，备用。

5.8.2.7铅标准溶液（0.01mg/ml）：

准确移取铅标准储备液10ml于100ml的容量瓶中，加水稀释至100ml，装入试剂瓶中，使用期限为2个月。

5.8.2.8硫化钠溶液：

称取5g硫化钠，加入水10ml和甘油30ml的混合液中，溶解，混匀，装入棕色试剂瓶中，塞紧瓶塞，使用期限为3个月。

5.8.2.9酚酞指示液：

取1g的酚酞于100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，摇匀，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。

5.8.3实验步骤

5.8.3.1检液的制备

取2.0g样品于瓷坩埚中，放置电炉上炭化，冷却后，加硝酸2ml和硫酸5滴，继续炭化至无白烟，放于450～550℃的马弗炉中灰化。

冷却，加2ml盐酸，水浴蒸干，残留物加3滴盐酸和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

5.8.3.2标液的制备

在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml盐酸，蒸干。

残留物加3滴盐酸，和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml铅标准溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

5.8.3.3操作

在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液，混匀。

放置5min，以白色为背景，横向和纵向比色。

检液的颜色应不深于标液的颜色。

5.9铅

5.9.1仪器

5.9.1.1容量瓶：

100ml

5.9.1.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计

5.9.1.3天平：

可读性0.01g

5.9.2试剂

5/11

5.9.2.1原子吸收用铅标准储备液1000μg/ml

5.9.2.2乙炔气：

纯度99.9%

5.9.2.3氩气：

5.9.3实验步骤

5.9.3.1检液的配制

取10g样品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。

5.9.3.2标准溶液的配制

准确移取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，加水定容，得到标准溶液（10μg/ml）。

分别准确取相应体积的10μg/ml标准溶液，进行再稀释或直接使用，使最终标准溶液的浓度如下：

火焰法0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml

石墨炉法5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml

5.9.3.3操作

先使用火焰法检测，若测不出来或样品的吸光度值太低，改用石墨炉法。

5.10砷

5.10.1仪器

5.10.1.1砷发生装置器

砷发生装置图

5.10.2试剂

5.10.2.1碘化钾试液：

称取16.5g碘化钾，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中，使用期限1年。

.SOP.QAD—2001

6/11

5.10.2.2酸性氯化亚锡试液：

称取4g氯化亚锡（SnCl2·

2H2O），置于干燥的烧杯中，溶于125ml无砷盐酸（稍微加热溶解）中，溶解后，加水稀释至250ml，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，塞紧瓶塞。

使用期限为1个月。

5.10.2.3砷标准储备液（0.1mg/mlAs2O3）：

准确称取0.10g预先研磨成非常细的粉末，于105℃干燥4小时的三氧化二砷，溶于5ml氢氧化钠溶液（1→5）中，用稀硫酸（1→20）中和后，再加入10ml稀硫酸（1→20），用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀，装入试剂瓶中，备用。

5.10.2.4砷标准溶液（1μg/mlAs2O3）：

准确移取砷标准储备液10ml于1000ml的容量瓶中，加入10ml稀硫酸（1→20），用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀，装入带磨口塞的试剂瓶中，使用期限为2个月。

5.10.2.5乙酸铅吸收棉：

溶解50g乙酸铅三水合物于250ml水中。

以此溶液浸透脱脂棉，沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于瓶中，备用。

5.10.2.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]：

称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。

放在阴凉处，一周内有效。

5.10.2.7盐酸：

5.10.2.8无砷锌粒：

5.10.3实验

5.10.3.1检液的制备

取0.50g样品于砷发生瓶中，加适量的水溶解，加盐酸（1+1）5ml和碘化钾试液5ml，2-3min后，加酸性氯化亚锡试液5ml，放置10min，加水至刻度。

5.10.3.2标液的制备

取2ml砷标准溶液于砷发生瓶中，适量的水，加盐酸（1+1）5ml和碘化钾试液5ml，2-3min后，加酸性氯化亚锡试液5ml，放置10min，加水至刻度。

5.10.3.3操作

在检液和标液中各加入2g无砷锌粒，马上把装置按上图连起来。

F处放置乙酸铅吸收棉，C管的下端应伸到装有5ml吸收液的D管的底部，同时塞紧H和J处的橡皮塞。

把发生瓶放于25℃水中，水面刚及发生瓶的肩部。

放置1h后，取下吸收管必要时，用三氯甲烷将吸收液补充至5ml，混匀，观察吸收液的颜色。

检液的吸收液颜色应不深于标液的吸收液颜色。

5.11还原糖

5.11.1仪器

5.11.1.1锥形瓶：

250ml

5.11.1.2胖肚移液管：

10ml

5.11.1.3量筒：

25ml

5.11.2试剂

5.11.2.1碱性柠檬酸铜试液：

5.11.2.1.1取CuSO4晶体17.3g，加水溶解成300ml。

5.11.2.1.2取柠檬酸钠173g和碳酸钠117g，加水600ml，加热溶解。

5.11.2.1.3使用前，不断振摇下，将5.11.2.1.2缓慢加入5.11.2.1.1内。

冷却后，稀释至1000ml。

（应现配现

用）

7/11

5.11.2.2淀粉试液（10g/l）

取1.0g，加水5ml使成糊状，在搅拌下，将糊状物加入90ml沸腾的水中，煮沸1-2min，冷却，稀释至100ml。

使用期限为2个周。

5.11.2.3碘标准溶液（0.05mol/l）

5.11.2.3.1标准溶液的配制

称取13g碘和35g碘化钾，加水100ml溶解，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

使用期2个月。

5.11.2.3.2标准溶液的标定

准确称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l），用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至无色，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。

C（1/2I2）=

三氧化二砷的质量（g）

[三氧化二砷消耗碘标液的体积（ml）-空白消耗碘标液的体积（ml）]×

0.04946

5.11.2.4硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l）

5.11.2.4.1标准溶液的配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

5.11.2.4.2标准溶液的标定

准确称取约0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

C（Na2S2O3）=

重铬酸钾的质量（g）

[重铬酸钾消耗Na2S2O3标液的体积（ml）-空白消耗Na2S2O3标液的体积（ml）]×

0.04903

5.11.3实验步骤

准确称取约1g样品，于250ml锥形瓶中，加10ml水溶解，加碱性柠檬酸铜试液25ml,在锥形瓶上盖上一个小烧杯，缓缓煮沸（溶液沸腾后，将加热温度调至120℃，保持微沸）恰好5min，快速冷却至室温，在溶液中加入25ml稀醋酸（1→10），再准确加入0.05mol/l的碘溶液10ml，加10ml盐酸（1→4）和3ml淀粉试液。

过量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液由黑色变为亮蓝色即为终点。

硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积应不小于8.15ml。

亦可按照下式进行计算。

还原糖%=

［空白消耗Na2S2O3的体积（ml）-样品消耗Na2S2O3的体积（ml）］×

0.027×

C（Na2S2O3）

×

100

样品称样量（g）

8/11

式中：

0.027为1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于0.027mg的葡萄糖

5.12干燥减量

5.12.1仪器

5.12.1.1称量瓶：

30×

60mm

5.12.1.2烘箱：

室温-300℃

5.12.2实验步骤

准确称取约4g样品于称量瓶中，在105℃±

1℃下干燥2小时，取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量。

同时，做空白实验。

A=

C+S-B

A：

干燥减量（%）

B：

干燥后质量（g）

S

C：

干燥前称量瓶的质量（g）

S：

称样量（g）

5.13晶体色度（b）

5.13.1仪器

5.13.1.1色差计MINOLTACR-300

5.13.1.2石英皿（带盖）

5.13.2测定

在石英皿中装入试样，盖上盖子，用已校正好的色差计进行测定。

5.14过滤实验

5.14.1仪器

5.14.1.1抽滤瓶：

3000ml

5.14.1.2真空泵：

型号ASPIRATORA-3S

5.14.1.3过滤膜：

0.8μm，φ4.7cm

5.14.1.4带把烧杯：

1000ml

5.14.1.5一次性培养皿：

φ9cm

5.14.1.6电子天平：

量程1000g，分度值0.1g

5.14.2实验步骤

5.14.2.1用0.8μm的滤膜做过滤水。

取200克样品，倒入用滤过水冲洗过的烧杯中，倒入约300ml的滤过水，盖上一张滤纸，防止灰尘落入，适当加热使样品完全溶解，将溶解后的试液通过0.8μm的滤膜过滤，再用适量的滤过水冲洗烧杯，洗液也通过滤膜，最后用滤过水冲洗滤杯和滤膜，然后将滤膜取下，用一次性培养皿盖好，并在培养皿上加贴标签，待晾干后与标准膜比较。

5.14.2.2根据试样膜与标准膜比较的结果，填写过滤标签，如上图，封好滤膜，保存。

5.15异物检查

5.15.1仪器

9/11

5.15.1.1不锈钢制盘：

L70cm×

W50cm×

H14cm

5.15.1.2不锈钢制长柄勺：

约21cm长

5.15.1.3不锈钢制取样勺

5.15.1.4刀子

5.15.2实验步骤

对于每一需检验的管理号的产品，从其中抽取一袋，拆线打开外袋封口，用刀子良好的切开内袋，用不锈钢取样勺取葡萄糖酸钠样品2.5kg，防于不锈钢盘中，用长柄勺逐层拨开抖散，从盘的一端开始检查，直至另一端结束，目视样品中是否有异物存在，若有异物，用勺取出，装入塑料袋中，并做记录。

5.16溶液色度（10%w/v）

5.16.1仪器

5.16.1.1电磁搅拌器型号：

78HW-1型

5.16.1.2烧杯250ml

5.16.1.3比色管150ml

5.16.1.4容量瓶1000ml

5.16.2试剂

5.16.2.1氯铂酸钾（优级纯）

5.16.2.2氯化钴（优级纯）

5.16.2.3盐酸（优级纯）

5.16.3标准原色液的配制

准确称取氯铂酸钾（K2PtCl6）1.245g和氯化钴（CoCl·

6H2O）1.000g于1000ml容量瓶中，加适量的水溶解，加入100ml盐酸，加水定容至1000ml，得到溶液的APHA为500黑曾。

5.16.4APHA标准色的配制

分别取适量体积的500黑曾标准原色液，用水稀释，分别得到APHA为5，10，15，20，25…的标准色阶。

5.16.4试液的配制

取20g试样于烧杯中，加水至200ml，在电磁搅拌器上搅动溶解。

5.16.6操作

在比色管中加入与标准色阶溶液相同高度的试液，进行比色，得到试液的色度。

5.17粒度分布

5.17.1仪器

5.17.1.1不锈钢制试验用筛：

（JIS标准）10目（1.700mm）、14目（1.180mm）、18.5目（0.850mm）

28目（0.657mm）、30目（0.500mm）、42目（0.355mm）50目（0.300mm）、60目（0.250mm）、

83目（0.180mm）100目（0.150mm）

5.17.1.2筛机：

MRK-RETSCH

5.17.1.3电子天平：

量程4200g，准确至0.01g

5.17.2实验步骤

将试验用筛装好，从上到下排列顺序为：

10、14、18.5、28、30、42、50、60、83和100。

称取约150g的葡萄糖酸钠于上层筛网中。

将筛网置于筛机上，间歇振动10分钟。

取下筛网，称取各筛网中葡萄

10/11

糖酸钠的质量。

计算粒度分布情况，作出粒度分布图。

5.18色调

5.18.1仪器

5.18.1.1紫外-可见分光光度计HITACHIU-2000

5.18.1.2烧杯250ml

5.18.1.3量筒100ml

5.18.1.4漏斗和滤纸φ15cm

5.18.2取10g试样于烧杯中，加入100ml水溶解后，过滤。

取滤液，在420nm下，用1cm的吸收池，以纯水做参比溶液，测定溶液的吸光度值，即为色调。

6.安全预防

6.1在进行含量分析时，要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上，若不慎沾到手上，立即用水冲洗，防止化学灼伤。

6.2测定硫酸盐和氯化物实验时，当试剂全部加入溶液混匀后，要掌握好溶液放置的时间，时间过短或过长，都可能对比色产生影响。

6.3在使用硫化钠时，要戴塑料手套，以防腐蚀皮肤。

若不慎沾到皮肤上，应立即用水冲洗。

6.4测铅时，不要触摸原子吸收分光光度计的燃烧头和其周边部件，防止烫伤。

测定结束后，注意将仪器内部的余气燃烧或排净，防止漏气产生危险。

6.5实验中用到的乙炔气，当钢瓶上的压力表指示数值低于0.5MPa时，必须进行更换。

6.6在使用三氧化二砷时，要提高警惕，安全使用，用完及时交换危险化学品保管人,并做好领用使用记录。

6.7在测定还原糖实验中，溶解样品所加入的水的量必须为10ml。

6.8在测定还原糖实验中，溶液的沸腾时间要控制好，恰好为5分钟。

6.9在测定晶体色度的实验中，石英皿中必须盛满试样，压紧盖子进行