常用试剂及标准溶液的配制解析文档格式.docx
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保存于棕色瓶中。
7、氨性缓冲液〔PH=10〕:
称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,参加570毫升浓氨水、稀释至1升。
8、醋酸——醋酸钠缓冲液〔〕。
称取无水乙酸钠79克〔或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O〕溶解于水,加
7.7毫升乙酸、稀至1升,用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。
9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液:
称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中,加150毫升水,缓缓参加166毫升1+1的硫酸,搅拌使其溶解。
冷却后移入1升的容量瓶中,再称30克草酸于另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移入上述容量瓶中,稀释至刻度、混匀。
10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。
称取100克无水醋酸钠〔或150克结晶醋酸钠〕和5克盐酸羟胺,分别溶于
水,另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中,将三溶液混合,用水稀释1升、混
匀。
11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液:
称取200克酒石酸钾钠,溶解于水,参加100毫升三乙醇胺,稀释至1升。
12、硫酸铜—EDTA溶液:
称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA,参加10毫升1+1氢氧化铵,加水溶解后,稀释至1升。
13、焦性浸食子酸钠溶液:
甲液:
200g/L氢氧化钠溶液〔比重1.219〕密封贮存。
乙液:
称取焦性没食子酸330克,溶于670毫升蒸馏水中,稀释至1000毫升,混匀,密封于棕色试剂瓶中贮存。
将甲、乙两液等体积混合后,即可使用。
溶液配成后,应迅速隔绝空气,以免降低吸收能力。
14、氯化亚铜氨性溶液。
先将50克氯化铵溶于450毫升水中,倒入瓶内,加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。
再向瓶内放入紫铜丝,其量约为瓶子高度的五分之一,密封贮存。
用时取澄清液,参加等体积的比重0.91〔25%〕氨水混合即成。
该溶液吸收氧的能力很强,当溶液混合后,应防止与空气接触。
15、三氯化铝—硫酸酸性溶液:
称1500g结晶三氯化铝(AlCl3?
6H2o溶于水中,加1000毫升1+1硫酸,用水稀释10升,混匀。
16、6+4的盐酸—钼酸铵混合液:
将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M的盐酸中,
混匀。
17、硫氰酸钾200g/L,称取硫氰酸钾20g加60m的水洗到100ml容量瓶中,冲
至刻度混匀。
二、常用指示剂的配制:
1、甲基红2g/L乙醇溶液:
称取0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。
2、二甲酚橙水溶液:
称取0.25克二甲酚橙溶于100毫升水中。
3、酚酞10g/L的乙醇溶液:
称取1克酚酞溶于100毫升乙醇中。
4、甲基橙1g/L水溶液:
称以0.1克甲基橙溶于100毫升水中。
5、绿光指示剂,称取0.475克二甲基黄于1升烧杯中,参加475毫升无水乙醇使其溶解;
另称0.5克次〔亚〕甲基蓝于另一烧杯中,加50毫升水使其溶解,再加450毫升无水乙醇。
两溶液充分混匀。
6、酚酞—绿光混后指示剂:
量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混
合。
此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色,酸性溶液中呈绿色。
变色PH范围为
8.0~8.2。
7、酸性铬蓝K,萘酚绿B混合剂:
称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶于
100毫升水中。
8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂:
1g/L的甲基红乙醇溶液和的溴甲酚
绿的乙醇溶液以1+1的体积混合。
9、碱性蓝6B指示剂:
称取1g碱性蓝6B〔准确至0.01g〕放入锥形烧杯中,
参加50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时〔安装回流冷器〕,冷却后过滤。
为提
高指示剂的灵敏性,煮沸的澄清滤液要用氢氧化钾乙醇溶液或
盐酸溶液中和,直到参加1~2滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色,而
在冷却后又能恢复成蓝色为止。
假设碱性蓝6B不易溶解时,可先将指示剂干磨后加适
量水溶解.
10、钙黄绿素指示剂:
称取0.2g射香草酚酞,1g钙黄绿素及100g氯化钾在玻
璃研钵中研细混匀。
11、溴麝香草酚蓝指示剂:
又称溴麝香草酚磺酞,配制方法:
称取0.5克溴麝
香草酚蓝溶解于100毫升乙醇中。
12、铬黑T5g/L三乙醇胺,乙醇混合液。
配制方法:
称取0.5克铬黑T,溶于30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液
中。
13、PAR[吡啶—〔2—偶氮—4〕间苯二酚]1g/L乙醇指示剂。
称取PAR0.1克溶于75毫升的乙醇中,加水稀释至
100毫升。
14、铁铵矾饱和指示剂:
取适量试剂溶于水中,至不溶时为止。
标准溶液的配制
一、氯化钠标准液:
由于氯化钠容易制取和提纯,而且又很稳定,可做为基准物质直接配制标准
溶液.
氯化钠(NaCl,在沉淀反响中的当量等于分子量(58.45。
准确称取5.8443克氯化钠,〔保证试剂,预先在400~450℃灼烧30分钟至恒重〕溶于水后,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
二、硝酸银标准液:
称取16.99克分析纯硝酸银溶解于少量水中,然后移入1升棕色瓶中,
〔硝酸银遇光受热易分解,必须遮光保存〕,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液约
。
硝酸银的标定:
吸取20毫升氯化钠标准溶液于500毫升锥形瓶中,用水稀释到80毫升,加5g/L铬酸钾水溶液1毫升,用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现,即为终点.根据浓或稀的情况,进行调整。
三、硫氢酸钾溶液的配制:
称取10克分析纯硫氢酸钾〔KCNS〕溶于100毫升水中,过滤、移入1升瓶中,用水稀释至1升容量瓶中,用水稀释至1升,混匀,此溶液约。
硫氢酸钾溶液的标定:
称取20毫升0.1N硝酸银标准液20毫升、参加10毫升硝酸,参加5毫升硫酸高铁铵指示剂,用已配制的硫氰酸钾,滴定至溶液呈浅红色,即为终点。
根据浓或稀的情况,进行调整。
四、锌标准液配制:
〔、、〕:
先将金属锌粒〔纯度为99.99%〕以上,用1%硝酸浸泡去除外表上氧化膜至光亮,用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤二次,在105℃烘干〔注:
不宜烘时间太长,否那么会产生氧化膜〕。
、:
准确称取5.2304g和2.6152g锌粒于500ml烧杯中,加水150mL左右,参加1+1硝酸20毫升左右,在电热板上低温溶解,体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适量加一些硝酸,将溶液拿下,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度,供标定用。
:
称12.813克锌粒于500毫升烧杯中,加150毫升水,加120毫升
1+1硝酸,在电热板上低温加热溶解,浓缩至150毫升,冷却于2升容量瓶中,冲
至刻度。
五、EDTA配制〔〕:
不同浓度的EDTA标准液按下表,称取EDTA溶于2升热水中,冷却后稀释至
10升,待标定。
EDTA标准液浓度
配制10升溶液需EDTA的
mol/L
量m
365
67
74
标定:
移取50毫升已配好的EDTA于500毫升锥形瓶中,加甲基红指示
剂1滴,用1+1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色,参加醋酸——醋酸钠缓冲液
10毫
升,二甲酚橙三滴,用锌标准溶液滴定呈微红色。
计算:
C=C0·
V0/V
式中:
C——初始浓度;
C0——锌标准液浓度;
V0——滴定消耗锌标准液的量〔毫升〕;
V——移取EDTA的量〔毫升〕。
配制好的EDTA溶液,经标定后如达不到要求浓度,可根据标定的浓度进行调
整。
V水=(C-C0·
V/C0
V水——需加水量〔毫升〕;
V——配制溶液总体积〔毫升〕;
C——标定后浓度;
C0——要求浓度。
标定后浓度低于要求浓度时EDTA参加量计算:
m=〔C0-C〕·
V·
M
m——补加TETA量〔克〕;
C0——要求浓度;
C——标定的浓度;
V——配制溶液总体积〔升〕;
M——EDTA的分子量〔372.25〕。
六、氢氧化钠的配制〔0.3226mol/L〕
称取2000g氢氧化钠放置2升烧杯中,加水溶解,移入10升试剂瓶中,稀释至约10升,参加300g氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡,摇匀。
静置2~3天,使碳酸钠沉淀完全,移取上层清液,参加250克硫酸钠,混匀后,入置过夜,此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。
移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升,混匀标定。
用邻笨二甲酸氢钾标定,分子量:
称取按下表预先在110℃烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高,否那么会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐置于500毫升锥形瓶中,参加煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解,加酚酞指示剂3滴,滴定至微红色。
氢氧化钠标准液〔mol/L〕
邻笨二甲酸氢钾(g氢氧化钠消耗量(mL
20
计算与调整浓度同上。
七、硝酸锌的配制〔〕
称取硝酸锌5670克,于烧杯中,参加溶解,移入10升试剂瓶中,用水冲至刻度,摇
匀,此溶液浓度为3mol/L。
硝酸锌的配制及标定
移取3mol/L贮备液108毫升于10升试剂瓶中,用水冲至刻度,混匀。
取已配制好的Zn(NO3250毫升于500毫升锥形瓶中,加水至体积约80毫升左右,加甲基红1滴,用1+1的氢氧化铵调到黄色,加10毫升PH=5.2~5.7乙酸—乙酸钠缓冲液,加3滴二甲酚橙指示剂,以点滴成线的速度。
用
的EDTA标定呈黄色。
移取3mol/L的贮备液65毫升于10升试剂瓶中。
标定同上。
计算及调整浓度同上。
八、盐酸的配制〔0.3226mol/L1mol/L3mol/L6mol/L〕
盐酸的当量等于分子量:
36.465浓盐酸中含氯化氢为38%,比重为1.19克/升,摩尔浓度约为12mol/L。
需配制盐酸浓度(mol/L取浓盐酸的量(毫升需配制的升数(升
27010
1831
32491
标定:
用浓度的氢氧化钠进行标定,取20毫升盐酸于500毫升锥形瓶中,加
入60~70毫升水,加3滴酚酞,用氢氧化钠滴定至微红色。
注明:
标定3mol/L、6mol/L的盐酸时只需取1毫升。
因浓度太高。
九、0.003125M硝酸亚汞标准溶液:
称取硝酸亚汞【Hg2〔NO3〕2·
2H2O】10.6克,溶于1%的硝酸中,用水冲入试剂瓶中,并稀释至6升。
标定手续:
准确移取Fe2O3基准液〔〕20毫升,于500毫升锥形瓶中,加水50毫升〔1+1〕硝酸3滴,在低温电炉上煮沸5分钟,冷却,加10毫升20%的硫氰酸钾,用待标的硝酸亚汞溶液定滴至红色消失,即为终点,快到终点时应一滴一滴参加并振荡。
根据标定情况进行调整到达所需浓度。