酸式焦磷酸钙等种食品添加剂新品种Word格式文档下载.docx
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2.2技术要求：
应符合表2的规定。
表2
理化指标
指标
酸式焦磷酸钙含量，w/%
95.0~100.5
附录A中A.4
灼烧减量，w/%
≤
10.0
附录A中A.5
总砷（以As计）/（mg/kg）
≤
3
GB/T5009.76
铅（Pb）/（mg/kg）
2
GB/T5009.75
氟（F）/（mg/kg）
50
GB/T5009.18第三法
附录A
A.1
安全警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液：
1+9。
A.3.1.2喹钼柠酮溶液。
A.3.1.3草酸铵溶液：
33g/L。
A.3.2分析方法
A.3.2.1焦磷酸根的鉴别
A.3.2.1.1试样溶液：
将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。
A.3.2.1.2试验溶液A：
于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。
A.3.2.1.3试验溶液B：
将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中。
A.3.2.1.4判定：
试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。
A.3.2.2钙离子的鉴别
称取约0.1g试样，加20mL水摇匀后过滤，滤液中加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
A.4酸式焦磷酸钙含量的测定
A.4.1方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水，但是溶于稀盐酸的特质。
将其溶于稀盐酸中，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量。
A.4.2试剂
A.4.2.1甲基橙指示液。
A.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：
0.1mol/L。
A.4.2.3甲基红指示液。
A.4.2.4草酸铵溶液。
A.4.2.56N氢氧化铵：
200mL浓氨水（浓氨水的配制：
取3.5g草酸铵，用水稀释至100mL）（比重0.9）加水稀释至500mL；
A.4.2.6洗涤溶液：
用水稀释10mL草酸铵溶液至1000mL。
A.4.2.7硫酸溶液：
按照硫酸和水1：
6（体积比）的比例配制至1000mL硫酸溶液。
A.4.2.8盐酸溶液：
取222.3mL盐酸（比重1.19）加水稀释至1000mL即得2.7mol/L的盐酸溶液。
A.4.3仪器
4号玻璃砂芯坩埚漏斗
A.4.4分析步骤
A.4.4.1测定
准确称取300mg样品，溶于10mL盐酸溶液中。
加入120mL水和几滴甲基橙指示液，煮沸30min。
煮沸过程中，如有必要可加盐酸溶液或水以保持溶液的pH和体积不变。
加2滴甲基红指示液和30mL草酸铵溶液。
然后在不断搅拌下，滴加混合溶液（由等体积的6N氢氧化铵和水的混合溶液），直到指示剂的粉红色刚好消失。
在汽浴中蒸煮30min，冷却到室温，让沉淀沉降，通过4号玻璃砂芯坩埚漏斗，用温和的抽真空力对上清液进行过滤。
用30mL冷（低于20℃）洗涤溶液洗涤烧杯中的沉淀。
让沉淀沉降，上层液体经过过滤器过滤。
过滤重复清洗三次或者更多次数。
用洗涤溶液将沉淀尽可能全部地转移到过滤器中。
最后，用二份10mL冷（低于20℃）水清洗烧杯和过滤器。
把4号玻璃砂芯坩埚漏斗放在烧杯中，加10mL水和50mL冷硫酸溶液。
用滴定管加入20mL~35mL高锰酸钾标准滴定溶液，视含量多少而定，搅拌到颜色消失。
加热到约70℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，至微红色为终点。
A.4.4.2结果计算
每毫升0.1mol/L高锰酸钾标准滴定溶液相当于5.40mg酸式焦磷酸钙。
A.4.4.3计算公式：
X——酸式焦磷酸钙含量，质量分数；
V——高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
X1——试验水分（%）。
A.5灼烧减量的测定
A.5.1仪器
坩埚式电阻炉
A.5.2分析步骤
准确称量1g~2g样品，精确至0.0002g，混合均匀。
如果样品为结晶形式，需要将其压成很细的粉末。
将样品置于灼烧至恒重的瓷坩埚上，在750℃~800℃下灼烧2h至恒重。
A.5.3结果计算
灼烧减量的质量分数w2，按公式（A.2）计算：
式中：
m1——瓷坩埚和试样的质量，单位为克（g）；
m2——瓷坩埚和灼烧后试样的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值差不大于0.2%。
二、甲醇钠
sodiummethylate
加工助剂
（一）使用范围
油脂加工工艺
（二）质量规格要求
以甲醇与金属钠或氢氧化钠为原料，反应制得的食品添加剂甲醇钠。
自然光线下，观察其色泽及状态
碱度（以CH3ONa计），w/%
≥
97.0
附录A中A.5.1
碳酸钠，w/%
0.4
附录A中A.5.2
氢氧化钠，w/%
1.7
附录A中A.5.3
5
总砷（以As计）/（mg/kg）
3
总汞（Hg）/（mg/kg）
1
GB/T5009.17
甲醇钠及其溶液具腐蚀性及易燃性。
避免与眼睛、皮肤、衣物接触，避免吸入甲醇钠溶液的挥发气体。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
A.3
试剂和材料
A.3.1焦锑酸钾溶液：
2g焦锑酸钾溶解于95mL的热水中。
迅速冷却，并加入50mL含有2.5g氢氧化钾的溶液和1mL8.5:
100氢氧化钠溶液。
静置24h，用水稀释至150mL。
A.3.2氯化钡溶液：
12g氯化钡（BaCl2·
2·
H2O）溶解于水中，并定容至100mL。
A.3.3甲基橙指示液：
100mg甲基橙溶解于100mL水中，如有必要，可进行过滤。
A.3.4盐酸标准滴定溶液：
c（HCl）=1mol/L
A.4
鉴别试验
A.4.1
反应活性
将样品暴露于氧气、二氧化碳和水中，每种条件下样品均分解。
A.4.2
钠的鉴别
0.1g样品溶解于2mL的水中。
加入2mL15%的碳酸钾溶液，并加热至沸腾。
无沉淀生成。
加入4mL的焦锑酸钾溶液，并加热至沸。
在冰水中冷却，若有需要，可用玻璃棒刮试管内表面。
此时，产生致密的沉淀物。
A.5
碱度、碳酸钠、氢氧化钠的测定
A.5.1碱度的测定
迅速、准确称量约14g样品，溶解于事先加入了200mL新鲜已煮沸的冰冻水的500mL锥形瓶中，立即用橡胶塞塞紧瓶口，振荡至样品溶解。
放至室温，用新鲜已煮沸的室温水将上述溶液洗至250mL的容量瓶中，定容混匀。
移取50.0mL的定容溶液至500mL带玻璃塞锥形瓶中，加入150mL新鲜已煮沸的室温水和5mL的氯化钡溶液。
塞紧瓶塞，摇匀并静置5min。
加入3滴酚酞指示液并用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失（保留滴定后溶液用于碳酸钠测定）。
按公式（A.1）计算样品碱度（以CH3ONa计）（A）：
A（%）=（V1×
c×
5.403）/（m×
0.2）
………………………（A.1）
V1——盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）。
A.5.2碳酸钠的测定
加入2滴甲基橙指示液至碱度测定中保留的滴定后溶液中，并用盐酸标准滴定溶液滴定至稳定的粉红色。
按公式（A.2）计算碳酸钠含量（B）：
B（%）=（V2×
5.30）/（m×
………………………（A.2）
V2——本次滴定中使用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
A.5.3氢氧化钠的测定
迅速、准确地用卡尔费休滴定瓶称量约0.5g样品，立即用10mL饱和水杨酸甲醇溶液溶解，盖紧盖子，冷却并使用间接滴定法进行水分测量（卡尔费休法）。
用同样的方法使用10mL饱和水杨酸甲醇溶液进行空白试验，按公式（A.3）计算氢氧化钠和碳酸钠总含量（C）（以氢氧化钠计）：
C（%）=（a
-
b）×
f
×
2.222
/
（m
1000）×
100………………………（A.3）
a——滴定试样消耗卡尔费休溶液的体积，单位为毫升（mL）；
b——空白试验消耗卡尔费休溶液的体积，单位为毫升（mL）；
f——1mL卡尔费休溶液对应水的质量，单位为毫克（mg）；
按公式（A.4）计算氢氧化钠的含量（D）：
D（%）＝C-（B×
0.377）………………………（A.4）
三、柠檬酸锌（三水）
zinccitratetrihydrate
食品营养强化剂
按照GB14880-2012食品营养强化剂使用标准规定锌的用量及使用范围。
（二）质量规格要求
本品是以柠檬酸和氧化锌为原料经过化学合成柠檬酸锌（三水）。
项
目
要
求
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味
气味
无臭
组织状态
结晶或结晶性粉末
柠檬酸锌（三水）含量[以Zn3（C6H5O7）2·
3H2O计]，w/%
99.0~103.0
附录A中A.4
溶解度/（g/100mLH2O，25℃）
3.60
附录A中A.3
盐酸不溶物，w/%
0.1
附录A中A.5
干燥减量，w/%
1.0
附录A中A.6
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
20
GB/T5009.74
铁（Fe）/（mg/kg）
GB/T5009.90
总砷（以As计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
溶液澄清度
合格
附录A中A.7
附
录A
A.1安全警示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
鉴别试验
A.3.1物理性状
白色粉末，无臭无味，微溶于水，能溶于稀矿酸及氢氧化碱。
A.3.2溶解度的测定
在25℃100mL水中，加入4g试样，电动搅拌30min，若有沉淀，则用恒重的石英砂芯漏斗，真空泵抽滤后，用10mL水冲洗2次沉淀，过滤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称量。
4g减去沉淀物质量后为w，则溶解度为25℃
wg/100mL。
A.4柠檬酸锌（三水）含量的测定
A.4.1试剂和溶液
A.4.1.1
3mol/L盐酸溶液。
A.4.1.2
1mol/L氢氧化钠溶液：
准确称取4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。
A.4.1.3
氨-氯化铵缓冲液：
PH=10
A.4.1.4
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：
[c（EDTA）]=0.05mol/L。
A.4.1.5
铬黑T指示剂：
称取10g预先在105℃～110℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g铬黑T，研细，混匀。
A.4.2
分析步骤
准确称取200mg～205mg试样精确至0.0001g，在110℃干燥箱内烘0.5h，加水10mL，用3mol/L盐酸溶液至溶解（约2mL）后，加水稀释至约100mL，加氢氧化钠溶液10mL，氨-氯化铵缓冲液（PH=10）10mL，摇匀。
调节pH约等于10，加入铬黑T指示剂约0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
A.4.3
结果计算
柠檬酸锌（三水）含量X以[Zn3（C6H5O7）2•3H2O]（%）计，按公式（A.1）计算：
…………………………（A.1）
式中：
v——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
F——乙二胺四乙酸二钠标准溶液实际浓度与0.05的比值；
m——试样的质量，g；
10.472——每消耗1mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸盐相当于10.472mg的柠檬酸锌（三水）[Zn3（C6H5O7）2•3H2O]。
A.5盐酸不溶物的测定
称取5g试样，精确至0.001g，加6mol/L盐酸溶液10mL和水50mL，在磁力加热搅拌下30min，将所得溶液用洗净的105℃烘2h并冷却称重的3号石英沙芯漏斗、真空泵抽滤，用200mL水冲洗5次过滤、洗涤，沉淀物在105℃烘箱内干燥2h，冷却称重，残留物质量不得超过5mg。
A.6干燥失重的测定
用已恒重的称量瓶称取试样2g，称准至0.0002g，置于恒温干燥箱中，在105℃烘至恒重。
干燥失重的百分含量（X2）按式计算：
X2=m1-m2/m×
100%
X2——干燥失重的百分含量；
m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；
m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
A.7溶液澄清度的测定
按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅨB《澄清度检查法》进行测定。
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