板式蒸馏塔实验报告Word格式.docx

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3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；

4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识；

5.了解板式精馏塔结构及塔内分离效率的关系，确定影响分离效率的因素，并掌握其影响规律。

1.2实验内容

1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布数据及研究其分布情况及规律。

3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

4测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随回流比的变化情况。

5.测定在部分回流操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

1.3实验材料及装置

装置：

装置总高度为1500mm，塔径为80mm，共有10块塔板

浓度测量：

阿贝折射仪

材料：

分离物系：

乙醇-正丙醇料液浓度：

15~25%（乙醇质量百分数）

1.4实验步骤

1.4.1．全回流下操作，研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）

②记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

③调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作

④确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态。

⑤从操作稳定加热时起每隔2min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。

至电表示数稳定为止。

数据记录于表1中。

1.4.2.全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布数据及研究其分布情况及规律。

在实验1.3.1基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度。

将数据记入表2中。

1.4.3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

①在实验1.3.1基础上待各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右。

②期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

将数据记入表3中。

1.4.4.测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随回流比的变化情况。

①打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准；

②将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流R=1.5

③馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数

据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处

样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（室温）。

⑤调节回流比R为2和2.5，重复上述实验步骤。

将实验数据记入表4中。

1.4.5.测定部分回流操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

打开塔冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。

调节进料转子流量计阀，以1、1.5、2L/h的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比R=3，待20min塔内操作稳定后，馏出液收集在塔顶容量管中。

塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

待20min操作稳定后，观察板上传质情况，记下加热电压、电流、塔顶温度等参数，整个操作过程中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝折射仪分析样品浓度，并记录原料液温度（室温）。

将数据记入表5中。

1.4.6.测定在部分回流时全塔理论塔板数、总板效率随进料位置的变化情况。

改变进料位置，调节进料转子流量计阀，以1.5L/h的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比R=3，待20min塔内操作稳定后，馏出液收集在塔顶容量管中。

将数据记入表6中。

1.5实验数据处理及分析。

1.5.1基本数据记录

全回流时进料温度:

24.4℃乙醇质量分数:

15%-25%

折光仪分析温度：

30.3℃塔板数:

10

进料板位置:

第块板

1.5.2实验数据记录及处理

①全回流条件下

表1塔顶及塔内个板温度等参数随时间的变化情况，图1塔顶塔釜温度与时间的关系曲线，图2塔顶温度与塔板层数的关系曲线

表1：

全回流条件下开车过程中塔顶及塔内个板温度等参数随时间的变化情况。

塔顶

三

四

五

六

七

八

九

塔釜

39.3

45.8

47

45.6

46.9

47.3

46.5

61.5

90.3

38.6

44.8

44.7

65.6

77.3

81.2

80.3

38

44.6

61.8

62.3

73.2

79.8

81.4

81.6

90.4

37.7

77

76.9

76.8

79.9

81.9

82.5

90.5

76.6

77.7

77.6

79.4

80.1

82.1

83

90.7

77.5

80

81.8

82.9

91.1

77.9

80.6

83.5

78

78.1

81.3

83.4

84.1

90.9

图一：

塔顶塔釜温度与时间的关系曲线

图二：

塔顶温度与塔板层数的关系曲线

表2全回流条件下的全板效率

原料液

塔顶产品

塔釜液

理论板数/块

总板效率Ep

折射率

质量分数ωF

摩尔分数xF

质量分数ωD

摩尔分数xD

质量分数ωW

摩尔分数xW

1.37625

0.197988

0.2435679

1.3613

0.835007

0.8684405

1.3764

0.191596

0.2361382

4

40%

图3：

理论板数的求解图

②部分回流条件下

表3不同回流比下的全板效率

R

位置

2（2.0L/h）

/

1.36135

0.832877

0.8666728

1.37725

0.155378

0.1935152

3（2.0L/h）

9

90%

1.3621

0.800919

0.8399359

1.37765

0.138334

0.1731453

4（2.0L/h）

7

70%

1.36275

0.773222

0.8164233

1.3782

0.114898

0.1448033

图4：

回流比2流量2.0

图5：

回流比3流量2

图6：

回流比4流量2

表4测定部分回流（回流比为3）操作下全塔理论塔板数、总板效率随进料流量的变化情况。

进料流量/（L/h）R=3

1.5

100%

1.36245

0.786006

0.827315

1.37885

0.087202

0.1108005

2.0

2.5

1.36265

0.777484

0.8200615

1.37905

0.07868

0.1002254

图7：

回流比3流量1.5

图8回流比3流量2.5

③数据处理过程

以R=3，L=1.5为例进行计算.

（1）求质量分数

根据ω=58.84-42.61×

nD，有

塔顶乙醇质量分数ωA=58.84-42.61×

1.36245=0.786006

塔釜乙醇质量分数ωA’=58.84-42.61×

1.37885=0.087202

进料处质量分数ωA’=58.84-42.61×

1.37625=0.197988

（2）求摩尔分数

根据

得

塔顶乙醇摩尔分数XD=

=0.8273

塔釜乙醇摩尔分数Xw=

=0.1108

进料处乙醇的摩尔分数x=

=0.2435679

（3）求q线方程

进料液体得泡点温度:

TB=9.1389×

0.243572-27.861×

0.24357+97.359=91.1151℃

查上表,用内插法求得TB=90.1151℃时,乙醇与正丙醇的汽化潜热r分别为:

rA=814.70kJ/kg,rB=706.40kJ/kg,

rm=rAMAxA+rBMBxB=814.70×

46.07×

0.24357+706.40×

60.1×

（1-0.24357）=41188.6174kJ/mol

tm=（90.1151+20）/2=58.56℃

查上表,得在tm=58.56℃时,乙醇与正丙醇的比热容CP为

CP,A=2.75kJ/（kmol·

K）,CP,B=2.68kJ/（kmol·

K）

CP,m=CP,AxA+CP,BxB=2.75×

46×

0.24357+（1-0.24357）×

60×

2.68=152.4456kJ/（kmol·

q=

=[152.4456×

（91.1151-26）+41188.62]/41188.62=1.241

q线方程:

y=

-

，即y=5.149x-1.011

1.6实验结果与讨论

1.6.1全回流条件下

①从表一和图一可以看出在全回流条件下稳定操作时，塔内的温度随塔高的增加而降低。

塔顶温度随时间延长而升高.总体呈增加趋势，6分钟的时候温度剧升，最后达到一个稳定的温度。

塔釜的温度一直都是稳定的。

②全回流时,使用CAD梯级图解法求解，如图3，得出全回流的时候理论塔板数为4，全塔效率为40%。

1.6.2部分回流时

①只改变回流比.

进料流量不变即L=2L/h时,R=3,η=90%，由图5可以看出理论板数为9块,R=4,η=70%，由图6可以看出，理论板数为7块。

可见随着回流比的增大,总板效率变小，所需的理论板数减少。

②只改变进料流量

回流比不变时,随着进料流量的增加,总板效率分别为100%、90%、100%，理论塔板数分别为10、9、10。

1.6.3结果分析

①在部分回流操作时，维持回流比R一定，增加原料液流量，

、

和理论塔板数与原料液流量的大小没有必然的关系。

因为

和

取决于气液平衡关系（

）、

、q、R和理论塔板数（适宜的进料位置）等因素。

②对于一定的分离任务，全回流操作条件下，所需理论板层数为最少。

实验中全回流时所需理论板数为4，是最少的，与理论情况符合。

③在部分回流操作时，维持回流原料液流量一定，随着回流比R的减小，

逐渐减小，

逐渐增大，理论板数和全塔效率都逐渐减小。

参考文献

[1]尚小琴.化工原理实验.[M]北京工业出版社.2011.

[2]顾玲.进料热状况对精馏过程的影响2000

[3]赵朝晖.精馏设计性实验教学改革与实践2009

[4]陈秀宇.余美琼.筛板精馏塔实验操作条件的改进2011

[5]王茂华.王秋丽.沙燕红.利用软件处理化工原理间歇精馏实验数据2011

[6]朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000）.采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10

附录一：

阿贝折射仪使用方法：

1恒温：

将阿贝折光仪置于光线充足的位置，并用橡胶管将其与恒温水浴连接，

然后开启恒温水浴，调节到所需温度，待恒温水浴温度稳定5min后，即可开始

使用。

2加样：

将辅助棱镜打开，用擦镜纸将镜面擦干后，闭合棱镜，用注射器将待测

液体从加样孔注入，锁紧锁钮，使液层均匀，充满视场。

3对光和调整：

转动手柄，使刻度盘的示值为最小，调节反射镜，使测量视镜仲

的视场最亮，再调节目镜，至准丝清晰。

转动手柄，直至观察到视场中的明暗线，

此时若交接出出现色彩光带，则应调节消色散手柄，使视场内呈现清晰的明暗界

限，将交界线对准准丝焦点，此时，从视镜中读得的数据即为折射率。

4整理：

测量结束时，先将恒温水浴电源切断，然后将棱镜表面擦干净，如果长

时间不用，应卸掉橡胶管，放净保温套仲的循环水，将阿贝折光仪放到仪器箱中

存放。

附录二：

乙醇-正丙醇t-x-y关系

（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相y-气相）

乙醇-丙醇平衡数据（p=101.325kPa）

序号

液相组成x

气相组成y

沸点

1

97.1

0.546

0.71

84.98

2

0.126

0.24

93.85

8

0.6

0.76

84.13

3

0.188

0.318

92.66

0.663

0.799

83.06

0.21

0.339

91.6

0.844

0.914

80.59

5

0.358

0.55

88.32

11

78.38

6

0.461

0.65

86.25

乙醇沸点：

78.3℃；

丙醇沸点：

97.2℃