酸度计pH计验证方案Word文档格式.docx

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2.验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据

3.1本方案适用于对精密仪器室酸度计的验证。

3.2本方案验证依据

3.2.1GB/T21187-2007酸度计检定规程。

4.验证工作小组

组长

姓名

职务/职称

部门

成员

5.验证方案审批

5.1验证方案起草

起草部门

签名

日期

质管部

年月日

5.2验证方案会签

签名

5.3验证方案批准

批准人

5.4验证方案实施

实施部门

职责

负责仪器的运行确认、性能的确认。

6.验证的准备

6.1文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

序号

文件/资料

编号

存放地

1

设备采购定单

2

原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）

3

仪器操作规程SOP

4

仪器使用、维修记录

5

中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007

6

仪器档案（如必要）

9

验证方案

结论：

检查人检查日期

复核人复核日期

6.2售后服务

维修单位：

联系电话：

地址：

传真：

联系人：

检查人日期

6.3关键性仪表及消耗性备品备件：

见附件5。

6.4安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容

要求

方法

结果

环境

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。

目测

环境温度

15℃～35℃

温湿度仪测

环境相对湿度

35%～75%

安装位置

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上

按要求安装

电压

220V±

22V

电压仪测

频率

50Hz±

1Hz

接地

接地良好

接地电阻表测定

电源线

与插孔吻合

6.5安装确认结论及批准

所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装

批准人日期

7．安装确认

评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：

见附件3。

7.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件7。

7.2起草标准操作规程（可验证后补充）

标准操作规程

维护保养规程

校正规程

7.3仪器校正

由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

8.运行确认（功能试验）

8.1测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。

如无相关标准，参考仪器说明书确定。

8.2验证所需的材料

8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2试剂、标准溶液

a）玻璃电极：

玻璃电极应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。

b）参比电极：

参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂志，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出晶体）。

c）pH标准溶液，应使用经政府计量行政部门批准的pH有证物质。

标准溶液的配置方法和pH值见相应的标准物质证书。

0.001级仪器应用一级pH标准物质，其它级别的仪器使用二级pH标准物质。

8.2.3所用设备

a）pH计检定仪（以下简称检定仪）或直流电位差计等标准直流电位信号源，其准确度应高于被检电计测量准确度的（3～5）被。

0.001级仪器应使用0.0006级的检定仪，其它级别的仪器可使用0.003级的检定仪。

b）pHS-25型酸度计。

c）温度计、温度范围为0～60º

C，测温误差应不大于0.1º

C。

d）检定0.1级及0.1级以下的仪器，取高阻器的阻值R为300MΩ，检定0.1级以上的仪器，R为1000MΩ。

结论：

检查人：

日期：

8.3运行确认的实施

8.3.1电计示值误差的确认

8.3.1.1pH示值误差的确认

按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。

仪器温度补偿器调至25º

C（或温度补偿器某一中间的温度点）。

根据仪器说明书校准仪器。

然后用检定仪向电计输入标注信号pH输入，分别记下电计示值pH示值。

重复测量二次（用输入增加或减少的方式各做一次），取示值平均值pH平均，按下式计算电计示值误差：

ΔpH示值＝pH平均－pH输入

对指针式仪器，在pH（7～8）或pH（7～6）范围内，应每隔0.2pH间隔检定一点，在其它范围内，应每隔0.1pH间隔检定一点。

对数显式仪器，在全量程范围内，应每隔1pH间隔检定一点。

对多量程的仪器，个量程按相应的仪器级别要求进行检定。

级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。

图1检定原理图

具体检定标准：

pH≤±

0.01。

8.3.1.2mV示值误差的确认

按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。

将电计“pH-mV”选择开关置于mV档。

调节检定仪，使其输出毫伏电位信号，输入要求，测量并记录电计读数。

毫伏示值检定点为：

±

1、±

2、±

4、±

10、±

40、±

80、±

100、±

200、±

300、±

400、±

500、±

600、±

700、±

800、±

900，……±

mV满量程（分别按输入增加和输入减少的方法各做一次）。

分别计算电计示值mV平均（二次读数的平均值作为平均值）与相应输入值mV输入之差ΔmV：

ΔmV＝mV平均－mV输入

具体检定标准：

其|ΔmV|/mV满量程×

100%≤±

0.1%FS。

8.3.2电计输入电流的确认

仪器温度补偿至25º

C（或温度补偿器某一中间的温度点），调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位pH值），记录高阻开关K接通或断开的情况下，电计示值的变化，重复测定三次，取平均值，按下式计算输入电流

式中：

|ΔpHI|——三次测量输入电流引起电计示值误差变化的平均值、绝对值；

k——玻璃电极的理论斜率；

R——串联电阻的阻值，Ω。

电计输入电流I≤6×

10-12A。

8.3.3电计输入阻抗引起的示值误差的确认

仪器温度补偿器放至25℃位置（或温度补偿器某一中间温度点），调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值pH1。

开关K断开高阻R接通，调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位值），调节仪器使其示值为pH7（或电计等电位值）。

再调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的电信号，并记下电计示值pH2。

上述操作重复三次，取平均值，计算输入阻抗引起的误差。

——电计输入阻抗引起的示值误差；

pH1,pH2——分别为电计示值的平均值。

用同样的方法检定输入pH零电位值－6pH单位时，输入阻抗引起的误差

，取

和

中较大者作为此误差。

≤±

8.3.4电计温度补偿器引起的示值误差的确认

8.3.4.1电计手动温度补偿器引起的示值误差的确认

分别将温度补偿器放至25℃以外的刻度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度下相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。

重复测定二次，取平均值。

将平均值与电计标称值之差（

）换算成3pH单位的

：

8.3.4.2电计自动温度补偿器引起的示值误差的确认

将温度探头放至恒温水浴槽中，将恒温水浴调温到25℃以外的温度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。

将平均值与电计标称之差（

8.3.5电计示值重复性的确认

按图1接好线路，开关K断开，高阻R接通，温度补偿器放至25℃，调节检定仪，使其向电计输入pH等电位值+3pH单位的信号，记下电计示值pHi。

上述操作重复6次，以单次测量的标准差表示重复性。

s——单次测量的标准偏差；

pHi——第i次测量的电计示值；

——6次测量的pHi的平均值。

8.3.6仪器示值误差的确认

当待测溶液的pH值在（3—10）pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用附录A表1中规定的B3，B4，B6，B7，B9号溶液中的3-5种溶液。

仪器用一种标准溶液校准后（具有两点校准或多点校准式仪器，应该选用两种或多种溶液校准，校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜），测量另一种标准溶液。

重复“校准”和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值

，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差

。

0.02。

8.3.7仪器示值重复性的确认

仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

计算公式与仪器示值误差的检定中相同。

（此项目可结合仪器示值误差的检定进行）。

8.4运行确认评价及结论

9.性能确认（适用性试验）：

按照运行确认（8.4.6）和（8.4.7）所给方法操作，即用两种标准物质校准后，再测在此两种标准物质pH范围内其他标准物质的pH，检定标准同上。

具体标准物质的配置和保存见附表1-3。

10.拟订再验证项目及周期

质管部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件9），报验证委员会审核。

11.验证评价及结论（附件8）

附件：

1.标准溶液的配置和保存（附件1）

1.标准溶液的组成（附件2）

2.七种标准溶液不同温度下pH值（附件3）

4验证方案申请及批准书（附件4）

5.关键性仪表及消耗性备品情况（附件5）

6.仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件6）

7.仪器安装条件检查记录（附件7）

8.验证评价及结论（附件8）

9.再验证项目及周期（附件9）

10.验证证书（附件10）

附件1.

标准溶液的配置和保存

标准溶液分为两级，分别用一级和二级标准物质配置。

一级标准溶液用于0.001级仪器的检定，其他级别的仪器用二级标准溶液检定。

1.标准溶液的配置

1.1标准溶液有7种，其组成和配置1L溶液及1kg溶液所需的标准物质的质量列于表A.1。

1.2配置标准溶液必须使用二次蒸馏水或去离子水，其电导率应小于2×

10-6S/cm。

如果用于0.1级仪器，则可使用普通蒸馏水。

1.3标准溶液的配置方法如下：

B10.05mol·

kg-1四草酸氢钾溶液：

称取在（54±

3）℃下烘干（4-5）h的四草酸氢钾12.61g（如果用于0.1级仪器则无须烘干），溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。

B325℃饱和酒石酸氢钾溶液：

在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉末（7g/L），温度控制在（25±

3）℃，剧烈摇动（20-30）min，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。

B40.05mol·

kg-1邻苯二甲酸氢钾溶液：

称取（115±

5）℃下烘干（2-3）h的邻苯二甲酸氢钾10.12g（如果用于0.1级的仪器，则无须烘干），溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。

B60.025mol·

kg-1磷酸氢二钠和0.025mol·

kg-1磷酸二氢钾混合溶液：

分别称取先在（115±

5）℃下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g，溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以去除溶解的二氧化碳）。

B70.03043mol·

kg-1磷酸氢二钠和0.008695mol·

kg-1磷酸二氢钾溶液：

5）℃下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。

B90.01mol·

kg-1硼砂溶液：

称取硼砂3.80g（注意：

不能烘），溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以出去溶解的二氧化碳）。

B1225℃饱和氢氧化钙溶液：

在玻璃磨口瓶或聚乙烯塑料瓶中装入蒸馏水和过量的氢氧化钙粉末（约2g/L）,温度控制在（25±

3）℃下，剧烈摇动（20-30）min，迅速抽滤，取清液备用[配置一级标准溶液时，温度应控制在（25±

1）℃]。

2.标准溶液的保存

B9，B12碱性溶液应装于聚乙烯瓶中密封保存。

B3酒石酸氢钾溶液为了防止发霉，可以加入百里酚，用量每升溶液约1g。

标准溶液一般放置于冰箱中4℃保存（2-3）个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。

附件2.

标准溶液的组成

溶液序号

标准物质名称

分子式

标准溶液浓度/mol·

kg-1

配置1L标准溶液所需标准物质质量/g

配置1kg标准溶液所需标准物质质量/g

B1

四草酸氢钾

KH3（C2O4）2·

2H2O

0.05

12.61

12.71

B3

酒石酸氢钾

KHC4H4O6

25℃饱和约为0.034

＞7

——

B4

邻苯二甲酸氢钾

KHC8H4O4

10.12

10.21

B6

磷酸氢二钠

Na2HPO4

0.025

3.533

3.549

磷酸二氢钾

KH2PO4

3.387

3.402

B7

0.03043

4.303

4.320

0.008695

1.179

1.183

B9

硼砂

Na2B4O2·

10H2O

0.01

3.80

3.81

B12

氢氧化钙

Ca（OH）2

25℃饱和约为0.020

＞2

*在空气中的质量

附件3.

七种标准溶液不同温度下pH值

温度/℃

1.668

4.006

6.981

7.515

9.458

13.416

1.669

3.999

6.949

7.490

9.391

13.210

10

1.671

3.996

6.921

7.467

9.330

13.011

15

1.673

6.898

7.445

9.276

12.820

20

1.676

3.998

6.879

7.426

9.226

12.637

25

1.680

3.559

4.003

6.864

7.409

9.182

12．460

30

1.684

3.551

4.010

6.852

7.395

9.142

12.292

35

1.688

3.547

4.019

6.844

7.386

9.105

12.130

37

6.839

7.383

———

40

1.694

4.029

6.838

7.380

9.072

11.975

45

1.700

3.550

4.042

6.834

7.379

9.042

11.828

50

1.706

3.555

4.055

6.833

9.015

11.697

55

1.713

3.563

4.070

8.990

11.553

60

1.721

3.573

4.087

6.837

8.968

11.426

70

1.739

3.596

4.122

6.847

8.926

80

1.759

3.622

4.161

6.862

8.890

90

1.782

3.648

4.203

6.881

8.856

95

1.795

3.660

4.224

6.891

8.839

附件4.

仪器验证方案申请及批准书

验证方案名称

拟验证时间

验证方案号

放置地点

仪器室

验证负责人

验证参加人员

验证内容

（参数）

验证依据

（辅助资源）

起草人部门年月日

验证委员会

审批

验证委员会：

年月日

附件5.

关键性设备及消耗性备品情况

仪器名称

酸度计

型号

PHS-25

制造厂商

仪器编号

生产日期

企业编号

使用科室

质检中心

关

键

性

设

备

设备名称

生产厂家或型号

校正证书编号

保存处

校正周期

消

耗

品

品名

生产厂家和型号

单位

数量

确

认

使用部门

年月日

质管部

年月日

附件6.

仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表

仪器的完整性

检查结果

仪器的旋钮，按键，开关是否正常

仪器各部件接头是否紧密，牢固

仪器是否密闭

仪器组成信息及性能

主机

辅件

能

质

量

要

求

评价