实验室00S00T管理规程Word文档下载推荐.docx

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6.2.经检测中心主任审核后，出具OOS实验室调查报告。

记录和报告一并交QA质量部主管审核批准，并组织后续调查工作。

6.3.通过调查，找到不合格原因，发现是实验室因素造成时，应采取相应的纠正预防措施（包括变更管理、培训管理、文件管理），并对措施的执行进行跟踪，若调查结束，没有找到不合格的原因，结果应该从严判断

7.应建立OOS回顾

QC应对每年发生的超标/异常结果进行分类汇总，分析原因，便于持续改进。

回顾内容包括：

7.1.OOS/OOT结果清单

7.2.实验室偏差和非实验室偏差数量

7.3.实验室偏差的原因分析及改进措施

7.4.改进措施的执行情况等等

检品名称

进厂编号

物料代码

批号

生产商

检验目的

执行标准

检验项目

调查内容

1.基本项目

仪

器

人

员

其

它

操作

依据各检验项目不同进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目

调查）

原因分析

附页：

1质量检测中心调查表

编号：

****（年）**（月）***（流水号）

调查结论：

□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它

调查者：

日期：

表2专项调查

类别

基本项目调查项目

结论

样

品

检

查

1、核对样品的品名、编码、批号或进厂编号是否正确？

2、核对样品的外观是否正常？

3、是否按照规定程序进行取样（取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等）？

4、取样操作是否无偏差因素？

（污染、混淆、受潮、引入异物等）

是□否□

标

准

和

计

算

1、所使用的检验标准是否现行版本？

2、是否有标准打印错误？

3、有效数字的取舍是否正确？

4、是否无数字抄写错误（检查原始记录）？

5、计算是否正确？

6、是否严格按标准进行操作？

7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？

及

试

验

用

1、对照品、标准品、比色液等是否正确？

2、以上标准用品是否在有效期内？

3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？

4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？

5、使用以上试验用品是否在有效期内？

1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？

2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？

3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？

4、所用仪器自检和使用中是否正常？

5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：

天平是否水平？

）

1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗？

2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？

1、同行或同期其它检品是否正常？

是否无类似情况？

2、该异常情况是否不影响其它检品？

3、检品生产工艺是否未变？

所用原材料是否未变化？

4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？

表3微生物检验

样品名称：

入库序号/批号：

项目：

调查项目

洁

净

操

作

1、是否注意无菌操作？

2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？

3、净化台工作是否正常有效？

1、检验用品：

培养基灭菌是否符合要求？

培养皿及其它检验用品是否无菌？

2、阴、阳性对照：

该月菌种验证是否正常？

培养基验证是否正常？

阳性对照显示是否正确？

阴性对照显示是否正确？

3、操作：

检验操作前的清洁准备是否有效？

样品的预处理是否正确？

称量是否正确？

是否有样品混淆的可能？

检验过程是否注意无菌操作？

微生物鉴别是否严格按照程序进行？

分离培养是否正确？

其他

备注

表4薄层色谱检查法

名称：

制

备

前

1、是否使用正确的薄层板？

（正相、反相、规格、厚度等）

2、点样针是否不存在可能的交叉污染？

3、供试品称样量是否正确？

4、加入试剂及次序是否正确？

5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？

6、转移及定量稀释或定容是否规范？

7、展开剂配制是否准确？

8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？

9、点样是否正确？

（点样量、点样直径等）

10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？

11、展开剂混溶是否良好？

设

置

1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内？

2、显色是否正确？

（荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂）

3、须分离的斑点是否分离完全？

展开距离是否正确？

4、斑点是否有拖尾现象？

5、操作是否完全依照检验方法执行？

6、薄层板是否经过必要的活化处理？

7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？

8、展开方式是否正确？

（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）

9、检测灵敏度是否足够？

表5紫外、可见分光光度法

1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？

2、样品称定前是否搅拌均匀？

3、加入试剂及次序是否正确？

4、加入试剂的浓度或配制是否正确？

5、对于需加水崩解的片剂，是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸？

6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

7、溶液过滤后是否弃去初滤液？

8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？

是否无溶液挥发影响？

9、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？

10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？

1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？

2、自动进样器与蠕动泵开关是否打开？

3、测定时，比色皿是否干净？

所用比色皿光程是否合适？

4、调用方法是否正确？

5、方法设置是否无误？

（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）

6、编辑的自动表是否合理？

7、对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确？

8、对于自动进样仪器，样品管排列次序（空白、样品）是否正确？

9、测量当中，流通池中是否无气泡或异物？

11、测得光谱图同对照图谱是否无差异？

表5红外光谱法

1、压片或漫反射用溴化钾粉是否光谱级？

2、溴化钾是否已经高温干燥处理？

研磨时是否注意防止吸潮？

3、样品量是否正确？

是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？

4、样品压片前是否研磨均匀？

压制的片是否均匀透亮？

5、石蜡油糊状法测定时有否同行空白？

研磨时间是否没有过长？

6、液体样品是否涂布均匀？

是否完全覆盖晶片？

7、液体槽中是否洁净？

1、设置仪器参数是否正确？

（扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形

式、增益倍数、动镜速率等）

2、测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色√标志）？

3、样品托架是否放到正确位置？

4、是否已经正确测定空白？

5、是否使用正确的附件？

安装是否符合要求？

6、使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白？

7、使用液体池时，是否不泄漏？

溴化钾盐片是否透亮？

8、是否使用正确的谱库？

表6高效液相色谱法

2、供试品是否进行预混匀？

3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？

4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？

5、转移及定量稀释或定容是否规范？

6、内标溶液是否用同一根移液管加入？

7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？

是否按要求弃去初滤液？

8、配制的流动相是否正确？

预混流动相是否规范？

9、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？

10、使用他人的对照品溶液是否可靠？

内标溶液是否相同？

1、Prime&

Purge&

Drawing是否规范？

2、是否检查清洗进样器溶液？

3、设置仪器参数是否正确？

（流速、检测波长、流动相配比、进样量）

4、是否进行监控？

压强是否正常稳定？

（梯度洗脱应有适当压强变化）

5、基线是否足够稳定？

是否无较大漂移？

6、调用方法或样品组是否正确？

7、QuickSet组中样品序列与自动进样器中是否对应？

8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？

9、色谱过程保留时间是否无漂移？

10、积分方法、报告方法是否正确？

11、录入数据是否正确？

他

注

表7气相色谱法

2、各必须气源是否开启正常？

是否工作正常？

净化管是否工作正常？

3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？

4、转移及定量稀释或定容是否规范？

5、内标溶液是否用同一根移液管加入？

6、色谱柱是否经过合适的老化处理？

7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？

（柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等）

2、是否必要时同行空白溶剂注样试验？

空白溶剂试验是否正常？

3、设置自动进样器洗针溶剂是否正确？

洗针次数是否足够？

4、是否可以排除注样交叉污染？

自动进样器针容积是否设置正确？

5、色谱柱是否安装正确？

柱前压是否正常？

6、基线是否稳定？

程序升温是否无鬼峰出现？

7、调用方法和样品组是否正确？

是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？

录入数据是否无误？

11、气路、隔垫是否密封严密不漏气？

12、自动进样针是否畅通无阻？

工作灵活？

表8滴定法（包括卡氏水分滴定）

1、供试品是否进行预混匀？

2、供试品称样量是否正确？

供试品是否溶解完全？

4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？

6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂？

8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用？

9、高氯酸滴定液滴定盐酸盐时有否加氯化汞试液？

（滴速、开始体积、终点灵敏度等等）

2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？

3、是否使用正确的电极？

连接是否无误？

4、电极探头是否完全浸入溶液中？

5、搅拌是否合适？

滴定头是否离开电极一定距离？

6、滴定曲线是否正常？

7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？

8、是否必要时同行空白试验？

空白试验是否正常？

9、滴定选用的终点是否正确？

10、是否使用正确的滴定方式（电位或pH）？

表9一般化学方法

2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？

7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？

9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？

10、是否在必要时同行空白校正？

是□否□是□否□

（温度、真空度、转速等等）

2、是否必要时同行空白试验？

3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？

残渣是否完全灰化？

4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全？

过量的双氧水是否除净？

6、搅拌或混匀是否合适？

8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？

9、恒重称量时间是否一致与正确？

是否用同一干燥器？

干燥剂是否未失效？

10、同行空白是否可抵销干扰？